Способ получения альфа-фазы нитрида кремния методом свс

Авторы патента:

Закоржевский Владимир Вячеславович (RU)

Владельцы патента RU 2550882:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения Российской академии наук (RU)

Изобретение относится к области получения нитрида кремния. Способ получения альфа-фазы нитрида кремния включает приготовление смеси порошка кремния и нитрида кремния, помещение смеси в замкнутый реактор, заполнение реактора азотом, локальное воспламенение смеси, проведение синтеза в режиме горения под давлением азота с последующим сбросом остаточного давления, охлаждение и извлечение целевого продукта. Соотношение кремния и нитрида кремния в смеси составляет (1:4)-(1:1). В смесь дополнительно вводят одну или несколько добавок из ряда: NH₄Cl, NH₄F, (NH₄)₂SiF₆, Na₂SiF₆, K₂SiF₆ и/или галогениды металлов I, II, III группы. Техническим результатом является разработка промышленного способа получения порошка нитрида кремния высокой чистоты, содержащего 60-90% частиц удлиненной или равноосной формы при узком диапазоне размера частиц, с удельной поверхностью до 14 м²/г, с высоким содержанием альфа-фазы. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 7 пр.

Изобретение относится к области получения тугоплавких неорганических соединений, в частности к получению нитрида кремния, который может быть использован в качестве исходного сырья для получения конструкционной и функциональной керамики, в инструментальной промышленности для производства керамических резцов, в автомобильной и авиационной промышленности для производства элементов двигателей внутреннего сгорания, футеровки камер сгорания, сепараторов высокотемпературных подшипников, лопаток турбин, в машиностроении подшипников скольжения и качения, пар трения, как основа композиционной керамики специального назначения, а также как компонент огнеупорных материалов.

Известен способ получения бета-фазы нитрида кремния с увеличенным выходом частиц сферической формы, включающий приготовление шихты, состоящей из порошков кремния - 45-52% масс., нитрида кремния - 40-45% масс., цинка или соединения цинка из группы, включающей хлорид, карбонат или оксид цинка - 3-15% масс. Порошок Si₃N₄ содержит 70% альфа-фазы, остальное - бета-фаза. Смесь перемешивают 60-90 мин и помещают на графитовую подложку в реактор самовоспламеняющегося высокотемпературного синтеза. В реактор подают газообразный азот под давлением 10 МПа, смесь воспламеняют. Температура синтеза 1450-1550°C. Затем продукт реакции охлаждают, понижают давление азота до атмосферного. Содержание бета-фазы нитрида кремния в продукте реакции 94,5-100%, выход частиц со сферической формой 85,5-97% (SU №1836287 A3, 23.08.93 г.).

Недостатком данного способа является то, что продукт синтеза представлен бета-фазой нитрида кремния, которая очень плохо спекается, а керамика, изготовленная из такого порошка, соответственно будет иметь очень низкие прочностные характеристики.

Известен другой способ получения нитрида кремния с повышенным выходом альфа-фазы. Получение альфа-фазы нитрида кремния реализуется азотированием в режиме высокотемпературного самораспространяющегося синтеза смеси 5-95% кремния кристаллического и 5-95% кремния аморфного с добавкой галогенидов аммония в количестве 1-60% от общего количества кремния. В качестве дополнительной добавки в шихту вводят галогенид металла I-II групп при массовом соотношении галогенидов аммония, взятых порознь или в смеси друг с другом, к галогениду металла, равном 1:(0,01-1). Азотирование ведут при повышенном давлении (до 30 МПа) в среде чистых аммиака, азота или азота в смеси с 1-30 об.% аммиака, водорода, галогена, галоген водорода, аргона, взятых порознь или в сочетании. Известный способ позволяет получать целевой продукт, содержащий до 95 мас.% альфа-фазы нитрида кремния с размерами частиц неправильной формы, удельной поверхностью не более 4 м²/г (SU №1696385 А1, 07.12.91 г.).

Недостатком данного способа является техническая и технологическая сложность его реализации, которая предполагает использование оборудования, работающего под высоким давлением (до 30 МПа), а также применение токсичных или взрывоопасных газообразных компонентов, таких как аммиак, водород, галоген, галоген водорода. Помимо этого, продукт синтеза имеет низкую удельную поверхность (не более 4 м²/г), что требует дополнительно проведения операций измельчения и классификации.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения нитрида кремния с повышенным содержанием альфа-фазы, включающий приготовление исходной смеси компонентов путем смешивания порошков кремния, добавки хлорида и/или фторида аммония, в количестве 4-15% масс., при соотношении хлорида аммония к фториду аммония (1-7):(7-1), целевой добавки, выбранной из ряда: высокодисперсный диоксид кремния, гидродифторид аммония NH₄F·HF, гексафторсиликат аммония (NH₄)₂SiF₆ в соотношении диоксид кремния к указанным фторидам, равном 1:(1-5) в количестве 1-5% масс. и не менее 20% масс. рециклированного продукта синтеза-нитрида кремния, представляющего продукт неполного сгорания исходных компонентов и альфа-фазы нитрида кремния. Термообработку приготовленной смеси в режиме СВС проводят под давлением азота 2-8 МПа. Дополнительно в исходную смесь компонентов может быть введено до 5% масс. солянокислого гидразина, а в азот до 5 об. % тетрафторида кремния (RU № 2137708 С1, 20.09.99 г.).

Известный способ позволяет получать порошок нитрида кремния с удельной поверхностью не менее 6 м²/г, в котором более 96% масс. альфа-фазы, содержащей не менее 80% частиц волокнистой формы, диаметром волокон порядка 1 мкм и их длиной от 10 мкм и выше.

Недостатком данного способа является использование тетрафторида кремния и солянокислого гидразина, что существенно усложняет реализацию способа в связи с их высокой токсичностью и коррозионной активностью.

Технический результат изобретения заключается в разработке промышленного способа получения порошка нитрида кремния высокой чистоты, содержащего 60-90% частиц удлиненной (волокнистой, игольчатой) или равноосной формы в узком диапазоне (0,1-3 мкм) значений по размеру частиц, с удельной поверхностью до 14 м²/г и высоким содержанием альфа-фазы.

Технический результат достигается тем, что способ получения альфа-фазы нитрида кремния методом СВС включает приготовление смеси порошка кремния и нитрида кремния, помещение полученной смеси в замкнутый реактор, заполнение реактора азотом, локальное воспламенение смеси и проведение синтеза в режиме горения под давлением азота с последующим сбросом остаточного давления из реактора, охлаждением и извлечением целевого продукта, при этом соотношение кремния и нитрида кремния в смеси составляет (1:4)-(1:1), дополнительно в смесь вводят одну или несколько добавок из ряда: NH₄Cl, NH₄F, (NH₄)SiF₆, Na₂SiF₆, K₂SiF₆ и/или галогениды металлов I, II, III группы, при этом общее содержание добавок составляет до 8% масс., синтез в режиме горения проводят под давлением 1-5 МПа, кроме того, в качестве порошка кремния используется кремний с удельной поверхностью 6-14 м²/г и средним диаметром частиц 0,5-3 мкм, а термообработку исходной смеси проводят в изотермических условиях.

Указанным способом получают порошок нитрида кремния с удельной поверхностью до 14 м²/г и содержанием альфа-фазы до 98% масс. В зависимости от организации условий синтеза получают порошок нитрида кремния с частицами волокнистой, игольчатой или равноосной формы.

Характеристика продуктов СВС определяется начальными параметрами синтеза, такими как состав шихты, наличие добавок, дисперсность компонентов, давление азота, пористость шихты и пр. Таким образом, управление процессом СВС и параметрами синтеза заключается в создании необходимых начальных условий синтеза.

Для получения альфа-фазы нитрида кремния синтез необходимо проводить при температуре не более 1500°C. В прототипе необходимые условия синтеза обеспечивают за счет введения в состав шихты солевых добавок.

В предлагаемом способе сущность изобретения заключается в том, что управление температурным режимом синтеза обеспечивают за счет использования порошка кремния с удельной поверхностью 6-14 м²/г со средним диаметром частиц 0,5-3 мкм. Благодаря высокой удельной поверхности порошка кремния взаимодействие частиц кремния с азотом в процесс азотирования протекает в режиме СВС с низкой скоростью горения при температурах 1400-1500°C, что способствует образованию альфа-фазы нитрида кремния. Чтобы обеспечить стабильность процесса и получить продукт однородного состава, синтез проводят в изотермических условиях. Оптимальная температура горения при СВС в основном обеспечивается содержанием кремния в реакционной смеси. Роль солевых добавок в основном заключается в создании необходимых условий для реализации соответствующего механизма структурообразования.

Если использовать порошок кремния с удельной поверхностью менее 6 м²/г, то синтез будет протекать с высокой скоростью горения при высоких температурах. Образующийся в таких условиях нитрид кремния будет иметь низкое содержание альфа-фазы и низкую удельную поверхность.

В качестве исходных компонентов для приготовления реакционной смеси используют порошок кремния с удельной поверхностью 6,0-14 м²/г со средним диаметром частиц 0,5-3 мкм. Солевые добавки NH₄Cl, NH₄F, (NH₄)₂SiF₆, Na₂SiF₆, K₂SiF₆, а также галогениды металлов I, II, III группы, с содержанием основного вещества не менее 99% масс. Порошок нитрида кремния - целевой продукт синтеза, с удельной поверхностью 6,0-14 м²/г используют для организации оптимального температурного режима синтеза в оптимальном сочетании с порошком кремния.

При использовании добавок NH₄Cl, NH₄F, (NH₄)₂SiF₆, Na₂SiF₆, K₂SiF₆ продукты их разложения способствуют реализации газофазного механизма структурообразования и при этом формируются частицы волокнистой формы.

При введении в состав реакционной смеси галогенидов металлов I, II, III группы добавки в зоне прогрева взаимодействуют с поверхностью частиц кремния с образованием тонкой пленки, которая препятствует росту нитевидных кристаллов нитрида кремния, при этом образуются частицы нитрида кремния равноосной формы.

Нитрид кремния с игольчатой формой частиц получают при проведении СВС на пределе горения без участия солевых добавок. Ввиду низкой температуры синтеза процесс азотирования протекает с низкой скоростью в диффузионном режиме.

Во всех случаях продукт синтеза представляет собой очень мягкий спек, состоящий из агломерированных частиц альфа-фазы нитрида кремния. Для получения порошка спек подвергают дезагломерации.

Пример 1. Готовят смесь из порошка кремния с удельной поверхностью 12 м²/г со средним диаметром частиц 1,1 мкм и порошка нитрида кремния с удельной поверхностью 8 м²/г в соотношении (1:3) путем перемешивания в шаровой мельнице в течение 10 мин. Полученную смесь загружают на графитовую лодочку с теплоизоляционным покрытием. Лодочку с реакционной смесью помещают в реактор СВС. Реактор герметизируют, заполняют азотом до давления 3 МПа и инициируют горение путем подачи электрического импульса тока на смесь через вольфрамовую спираль с последующим синтезом в режиме горения. После окончания синтеза из реактора сбрасывают остаточное давление азота и после охлаждения извлекают лодочку со спеком нитрида кремния. Спек представляет собой легкоразрушаемые конгломераты белого цвета, состоящие из микрокристаллов нитрида кремния игольчатой формы с удельной поверхностью 12 м²/г и содержанием альфа-фазы 98,0% масс. Содержание азота составляет 38,8% масс., примеси кислорода 1,2% масс.

Пример 2. Готовят смесь из порошка кремния с удельной поверхностью 14 м²/г со средним диаметром частиц 0,5 мкм порошка нитрида кремния с удельной поверхностью 6 м²/г в соотношении (1:3), 5% масс. хлористого аммония и 3% масс. фтористого аммония путем перемешивания в шаровой мельнице в течение 15 мин. Полученную смесь загружают на графитовую лодочку с теплоизоляционным покрытием. Лодочку с реакционной смесью помещают в реактор СВС. Реактор герметизируют, заполняют азотом до давления 4,5 МПа и инициируют горение путем подачи электрического импульса тока на смесь через вольфрамовую спираль с последующим синтезом в режиме горения. После окончания синтеза из реактора сбрасывают остаточное давление азота и после охлаждения извлекают лодочку со спеком нитрида кремния. Спек представляет собой легкоразрушаемые конгломераты белого цвета, состоящие из микрокристаллов нитрида кремния волокнистой формы с удельной поверхностью 10 м²/г и содержанием альфа-фазы 98,0% масс. Содержание азота составляет 38,6% масс., примеси кислорода 1,4% масс.

Пример 3. Готовят смесь из порошка кремния с удельной поверхностью 6 м²/г со средним диаметром частиц 3 мкм, порошка нитрида кремния с удельной поверхностью 6 м²/г в соотношении (1:2,5), 5% масс. гексафторсиликата аммония путем перемешивания в шаровой мельнице в течение 15 мин. Полученную смесь загружают на графитовую лодочку с теплоизоляционным покрытием. Лодочку с реакционной смесью помещают в реактор СВС. Реактор герметизируют, заполняют азотом до давления 3,5 МПа и инициируют горение путем подачи электрического импульса тока на смесь через вольфрамовую спираль с последующим синтезом в режиме горения. После окончания синтеза из реактора сбрасывают остаточное давление азота и после охлаждения извлекают лодочку со спеком нитрида кремния. Спек представляет собой легкоразрушаемые конгломераты белого цвета, состоящие из микрокристаллов нитрида кремния волокнистой формы с удельной поверхностью 7 м²/г и содержанием альфа-фазы 98,0% масс. Содержание азота составляет 39,1 % масс., примеси кислорода 1,0 % масс.

Пример 4. Готовят смесь из порошка кремния с удельной поверхностью 9 м²/г со средним диаметром частиц 1,0 мкм, порошка нитрида кремния с удельной поверхностью 7 м²/г в соотношении (1:2,5), 2 % масс. хлористого алюминия и 1 % масс. хлористого натрия путем перемешивания в шаровой мельнице в течение 15 мин. Полученную смесь загружают на графитовую лодочку с теплоизоляционным покрытием. Лодочку с реакционной смесью помещают в реактор СВС. Реактор герметизируют, заполняют азотом до давления 3,0 МПа и инициируют горение путем подачи электрического импульса тока на смесь через вольфрамовую спираль с последующим синтезом в режиме горения. После окончания синтеза из реактора сбрасывают остаточное давление азота и после охлаждения, извлекают лодочку со спеком нитрида кремния. Спек представляет собой легкоразрушаемые конгломераты белого цвета, состоящие из микрокристаллов нитрида кремния волокнистой формы с удельной поверхностью 7 м²/г и содержанием альфа-фазы 98,0% масс. Содержание азота составляет 38,9 % масс., примеси кислорода 1,2 % масс.

Пример 5. Готовят смесь из порошка кремния с удельной поверхностью 6 м²/г со средним диаметром частиц 3 мкм, порошка нитрида кремния с удельной поверхностью 6 м²/г в соотношении (1:3), 2% масс. хлористого цинка и 1% масс. гексафторсиликата аммония путем перемешивания в шаровой мельнице в течение 15 мин. Полученную смесь загружают на графитовую лодочку с теплоизоляционным покрытием. Лодочку с реакционной смесью помещают в реактор СВС. Реактор герметизируют, заполняют азотом до давления 4,5 МПа и инициируют горение путем подачи электрического импульса тока на смесь через вольфрамовую спираль с последующим синтезом в режиме горения. После окончания синтеза из реактора сбрасывают остаточное давление азота и после охлаждения, извлекают лодочку со спеком нитрида кремния. Спек представляет собой легкоразрушаемые конгломераты белого цвета, состоящие из микрокристаллов нитрида кремния волокнистой формы с удельной поверхностью 7 м²/г и содержанием альфа-фазы 98,0% масс. Содержание азота составляет 39,0% масс., примеси кислорода 1,1% масс.

Пример 6. Готовят смесь из порошка кремния с удельной поверхностью 10 м²/г со средним диаметром частиц 0,9 мкм, порошка нитрида кремния с удельной поверхностью 6 м²/г в соотношении (1:3), 2% масс. хлористого натрия и путем перемешивания в шаровой мельнице в течение 15 мин. Полученную смесь загружают на графитовую лодочку с теплоизоляционным покрытием. Лодочку с реакционной смесью помещают в реактор СВС. Реактор герметизируют, заполняют азотом до давления 5,0 МПа и инициируют горение путем подачи электрического импульса тока на смесь через вольфрамовую спираль с последующим синтезом в режиме горения. После окончания синтеза из реактора сбрасывают остаточное давление азота и после охлаждения извлекают лодочку со спеком нитрида кремния. Спек представляет собой легкоразрушаемые конгломераты белого цвета, состоящие из микрокристаллов нитрида кремния волокнистой формы с удельной поверхностью 7 м²/г и содержанием альфа-фазы 98,0% масс. Содержание азота составляет 39,0% масс., примеси кислорода 1,1% масс.

Пример 7. Готовят смесь из порошка кремния с удельной поверхностью 10 м²/г со средним диаметром частиц 0,8 мкм, порошка нитрида кремния с удельной поверхностью 5 м²/г в соотношении (1:3,5), 1,5% масс. хлористого калия и путем перемешивания в шаровой мельнице в течение 15 мин. Полученную смесь загружают на графитовую лодочку с теплоизоляционным покрытием. Лодочку с реакционной смесью помещают в реактор СВС. Реактор герметизируют, заполняют азотом до давления 5,0 МПа и инициируют горение путем подачи электрического импульса тока на смесь через вольфрамовую спираль с последующим синтезом в режиме горения. После окончания синтеза из реактора сбрасывают остаточное давление азота и после охлаждения, извлекают лодочку со спеком нитрида кремния. Спек представляет собой легкоразрушаемые конгломераты белого цвета состоящие из микрокристаллов нитрида кремния волокнистой формы с удельной поверхностью 7 м²/г и содержанием альфа фазы 98,0% масс. Содержание азота составляет 38,8% масс., примеси кислорода 1,1% масс.

Остальные примеры реализации способа представлены в таблице. Таким образом, способ позволяет получить порошок нитрида кремния с высоким содержанием альфа-фазы высокой чистоты, с высокой удельной поверхностью до 14 м²/г и низким содержанием примеси кислорода, содержащий 60-90% частиц удлиненной (волокнистой, игольчатой) или равноосной формы в узком диапазоне (0,1-3 мкм) значений по размеру частиц, при использовании минимального количества солевых добавок. Вышеуказанные характеристики нитрида кремния позволяют использовать его для получения конструкционной и функциональной керамики широкого назначения.

Таблица
Исходные компоненты и начальные условия синтеза	Количественный состав смеси исходных компонентов, % масс., по примерам
Номер примера	1	2	3	4	5	6	7	8	9
Кремний и нитрид кремния (соотношение)	95 (1:2,5)	100 (1:4)	92 (1:1)	94 (1:2)	99 (1:3)	100 (1:3,5)	92 (1:1)	98 (1:4)	98 (1:3,5)
Хлорид аммония	3		3	3			4
Фторид аммония			5				2
Гексафторсиликат аммония	2						2
Гексафторсиликат натрия					1			1
Гексафторсиликат калия									1
Фторид натрия				1
Фторид алюминия				2				1	1
Удельная поверхность порошка кремния, м²/г.	6	13	9	8	12	12	7	14	10
Средний диаметр частиц кремния d_50,мкм	3,0	0,5	2,2	2,6	1,0	1,0	2,8	0,6	1,2
Удельная поверхность порошка нитрида кремния, м²/г	6	10	8	10	7	12	7	12	8
Давление азота, МПа	3	2	4	1	3	4	5	5	2,5
Характеристика нитрида кремния
Содержание альфа-фазы нитрида кремния, % масс.	98	98	98	98	98	98	98	98	98
Удельная поверхность, м²/г	9	14	10	9	12	12	8	13	10
Основная форма частиц	волокнистая	игольчатая	волокнистая	равноосная	равноосная	игольчатая	волокнистая	равноосная	равноосная
Химический состав, % масс.
Азот	38,9	38,5	38,8	39,0	38,6	38,6	39,1	38,7	38,8
Кислород	1,2	1,5	1,4	1,0	1,4	1,5	1,0	1,5	1,5

1. Способ получения альфа-фазы нитрида кремния методом СВС, включающий приготовление смеси порошка кремния и нитрида кремния, помещение полученной смеси в замкнутый реактор, заполнение реактора азотом, локальное воспламенение смеси и проведение синтеза в режиме горения под давлением азота с последующим сбросом остаточного давления из реактора, охлаждением и извлечением целевого продукта, отличающийся тем, что соотношение кремния и нитрида кремния в смеси составляет (1:4)-(1:1), дополнительно в смесь вводят одну или несколько добавок из ряда: NH₄Cl, NH₄F, (NH₄)₂SiF₆, Na₂SiF₆, K₂SiF₆ и/или галогениды металлов I, II, III группы, при этом общее содержание добавок составляет до 8% масс., а синтез в режиме горения проводят под давлением 1-5 МПа.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве порошка кремния используется кремний с удельной поверхностью 6-14 м²/г и средним диаметром частиц 0,5-3 мкм.

3. Способ по одному из пп.1 и 2, отличающийся тем, что термообработку исходной смеси проводят в изотермических условиях.

Изобретение относится к области порошковой технологии и предназначено для получения ультрадисперсных порошков нитрида кремния. Предложенный способ базируется на методе самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС-процесса), в котором в качестве шихты используют смесь порошков предварительно активированного нитридообразующего компонента со средним размером частиц меньше 5 мкм и нитрида кремния в качестве разбавителя со средним размером частиц меньше 1 мкм и шириной распределения не более 2 в количестве менее 25% от общей массы, в качестве нитридообразующего компонента используют ферросилиций, после дробления спека проводят дальнейшее измельчение (дезагрегацию) порошка в струе сжатого газа, подаваемой в насыпной слой, при этом пылегазовый поток рециркулируют как внутри рабочего объема, выделяя крупные частицы из рабочего газа за счет инерционной и воздушно-центробежной сепарации, так и вне его, эжектируя выделенные из потока циклонным сепаратором мелкие частицы и возвращая их в рабочий объем, при этом одновременно над насыпным слоем и в зоне отделения частиц циклонного сепаратора создают область действия магнитного поля, в которую подают пылегазовый поток и осуществляют контактирование частиц с поверхностью магнита, причем в течение всего процесса измеряют напряжение, индуцируемое частицами железа в пылегазовом потоке, выходящем из насыпного слоя, и, при достижении им минимального (заданного) значения, процесс продолжают еще в течение не менее трех рециркуляций материала, оставшегося в рабочем объеме, затем эжектирование прекращают, а продукт классифицируют на фракции.

Способ получения шихты для синтеза нитрида кремния // 2465197

Изобретение относится к области порошковой технологии и предназначено для получения самораспространяющимся высокотемпературным синтезом (СВС) нитрида кремния с высоким содержанием основного вещества, тонкодисперсным размером основной массы частиц при достаточно узком гранулометрическом составе.

Способ и устройство для получения энергии // 2451057

Изобретение относится к использованию в качестве энергоносителей исходных материалов, содержащих диоксид кремния. .

Способ получения кубического нитрида кремния // 2331578

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к способам получения новой плотной сверхтвердой модификации нитрида кремния, имеющей кубическую структуру шпинели ( - Si3N4).

Способ получения нитрида кремния // 2257338

Способ получения раствора металлического кремния, способ получения металлического кремния из раствора и металлический кремний, полученный на основе этих способов, способ получения керамических материалов и керамический материал, полученный на основе этого способа // 2156220

Изобретение относится к технологии получения материалов, а именно к технологии получения поликристаллического кремния и его химических соединений - карбида и нитрида - из природных кремнийсодержащих концентратов.

Нитрид кремния с повышенным содержанием альфа-фазы // 2149824

Изобретение относится к синтезу тугоплавких неорганических соединений, которые могут быть использованы при получении конструкционной керамики и огнеупорных материалов.

Способ получения нитрида кремния с повышенным содержанием альфа-фазы // 2137708

Изобретение относится к области получения тугоплавких неорганических соединений, в частности к получению нитрида кремния, который может быть использован в инструментальной промышленности для производства керамических резцов, в автомобильной и авиационной промышленности для изготовления конструкционной высокотемпературной керамики, например, деталей двигателей внутреннего сгорания, а также в огнеупорной промышленности как добавка к огнеупорным материалам.

Установка для производства нитрида кремния // 2091299

Изобретение относится к области химического машиностроения и может быть использовано для производства высокоэффективного и дорогостоящего материала нитрида кремния, применяемого в различных областях техники.

Шихта для получения нитрида кремния в азотсодержащем газе // 1838233

Способ получения композиционных порошков на основе альфа-фазы нитрида кремния методом свс // 2556931

Изобретение относится к области получения тугоплавких неорганических соединений, в частности к получению композиционных порошков на основе нитрида кремния методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), которые могут быть использованы в качестве исходного сырья для получения конструкционной и функциональной керамики, в автомобильной и авиационной промышленности для производства элементов двигателей внутреннего сгорания, футеровки камер сгорания, сепараторов высокотемпературных подшипников, лопаток турбин, в машиностроении - подшипников скольжения и качения, пары трения. Способ получения композиционного порошка на основе альфа-фазы нитрида кремния методом СВС включает приготовление смеси порошков кремния, нитрида кремния и оксида магния или иттрия, помещение полученной смеси в замкнутый реактор, заполнение реактора азотом до необходимого давления, локальное воспламенение смеси и синтез в режиме горения под давлением азота с последующим извлечением целевого продукта, при этом соотношение кремния и нитрида кремния в смеси составляет (1÷4-1÷1), содержание одного из двух оксидов составляет 3-20 мас.%, а синтез в режиме горения проводят под давлением 1-5 МПа. Изобретение позволяет получить активные к спеканию, метастабильные композиционные порошки с оксидной фазой сложного состава, на основе альфа-фазы нитрида кремния, которые позволяют методом горячего прессования получить плотную, беспористую, мелкозернистую нитридокремниевую керамику, сохраняющую высокую прочность до температуры 1500°C. 2 з.п. ф-лы. 1 табл., 2 пр.

Способ получения наноразмерных порошков соединений кремния // 2565182

Изобретение относится к способам получения порошков химических соединений кремния. Способ получения порошков нитрида кремния или карбида кремния включает предварительный нагрев смеси моносилана с инертным газом-разбавителем и прекурсором. В качестве прекурсора используют газообразный аммиак или ацетилен. Реакционную смесь подвергают адиабатическому сжатию до термического разложения, обеспечивающего получение соответствующего соединения кремния. Изобретение позволяет получить наноразмерные порошки соединений кремния, состоящие из монодисперсных частиц. 4 ил., 2 пр.

Композиционный порошок на основе нитрида кремния // 2571757

Изобретение относится к области получения тугоплавких неорганических соединений, в частности к получению композиционных порошков на основе нитрида кремния, которые могут быть использованы в качестве исходного сырья для получения конструкционной и функциональной керамики, в автомобильной и авиационной промышленности для производства элементов двигателей внутреннего сгорания, футеровки камер сгорания, сепараторов высокотемпературных подшипников, лопаток турбин, в машиностроении - подшипников скольжения и качения, пар трения. Композиционный порошок на основе нитрида кремния, полученный методом СВС, содержит более 90% мас. альфа-фазы нитрида кремния и одно или несколько оксидсодержащих соединений из группы Mg2SiO4, Y2SiO5, YNSiO2, Y2Si3О3N4, YSiO2N, Y4Si2O7N2. Изобретение позволяет получать композиционные порошки с повышенным содержанием альфа-фазы, не содержащих хлориды и фториды магния и иттрия. Данные порошки представлены частицами размером не более 2 мкм, содержание примесей не превышает 0,5% мас., удельная поверхность композиционных порошков после дезагломерации синтезированного вещества составляет не менее 6 м2/г. 1 табл.