Способ получения соединений графита с фтором и низко- или высококипящими веществами

Авторы патента:

Владельцы патента RU 2560416:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук (ИНХ СО РАН) (RU)

Изобретение может быть использовано в медицине, биологии и сельском хозяйстве в качестве химических контейнеров для хранения и транспортировки веществ. Графит фторируют фторокислителями - трифторидом хлора или брома в растворителе, инертном к указанным фторокислителям, в качестве которого используют тетрахлорид углерода или фреон. После этого фторокислитель замещают уксусной кислотой, ацетонитрилом или циклогексаноном с получением соединения графита с фтором и замещающим реагентом. Полученное соединение обрабатывают низко- или высококипящими веществами из ряда, включающего этилацетат, глицерин или ацетоуксусный эфир. Затем удаляют избыток их жидкой фазы растворением в дистиллированной воде при комнатной температуре. Способ взрывобезопасен, технологичен и позволяет расширить ассортимент получаемых соединений графита с фтором и низко- или высококипящими веществами. 3 пр.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения соединений графита с фтором и низко- и высококипящими веществами общего состава C_xFGl·zA, где C_xFGl - твердая матрица соединения, представляющая собой графит, связанный с фтором, где Gl - Cl или Br, а А - низко- или высококипящее вещество.

Соединения, получаемые по предлагаемому способу, являются диэлектриками, устойчивы к действию влаги, света и способны в течение длительного времени выделять в окружающую среду включенные в них вещества. Поэтому они могут использоваться в качестве молекулярных химических контейнеров для хранения транспортировки различных веществ и применением их в качестве источников контейнированных веществ в различных областях науки, промышленности, медицины, биологии и сельского хозяйства.

Известны способы получения соединений графита с фтором и фторидами некоторых металлов. Так известен способ (заявка Японии №59-50011, М. кл. С01В 31, опубликована в 1984 г.) по получению соединений графита с фтором и фторидами металлов общего состава C_xF(MF_z)_y, где MF_z - LiF, CsF, MgF₂, AlF₃ и т.д. По этому способу смесь графита и фторида металла обрабатывают фтором в интервале температур от 25 до 350°C.

В известном способе (заявка РФ №98120026, кл. С01В 31/04 - патент RU 2152354 от 03.11.1998) для хранения, транспортировки и применения летучих веществ предложено соединение с общей формулой C_xFGl_y·zA, где х = 1,9-2,2, у = 0,02-0,08, z = 0,09-0,20; Gl=Cl или Br; А = летучее вещество.

По возможности получения соединений графита с фтором и низко- и высококипящими веществами прототипом является второй способ.

Соединения графита с фтором и летучими веществами получают обработкой графита жидкими фторокислителями - трифторидом хлора или трифторидом брома при 22°C. Полученный продукт обрабатывают растворами диоксида азота или серы или ацетона в тетрахлориде углерода отфильтровывают и высушивают на воздухе. Дополнительной обработкой летучим веществом, растворимым в CCl₄, можно получать соединения с различными легколетучими веществами. Затем соединение графита с фтором и летучим веществом, переносятся на фильтр, промываются 2-3 раза летучим веществом и сушится на воздухе.

Таким образом, предложенный способ получения соединений графита с фтором и летучими веществами имеет ряд недостатков. Во-первых, при фторировании графита жидкими фторокислителями - трифторидом хлора или трифторидом брома - выделяется большое количество тепла. Поэтому процесс фторирования графита указанными фторокислителями является взрыво- и пожароопасным (Н.С. Николаев, В.Ф. Суховерхов, Ю.Д. Шишков, И.Ф. Аленчикова. Химия галоидных соединений фтора. М.: Наука. 1968. С. 348). Во-вторых, на конечном этапе выделения C_xFGl_y·zA его сушат на воздухе от избытка жидкой фазы летучего вещества, т.е. высушивание происходит за счет испарения летучего вещества в атмосферу. Поэтому соединения графита с фтором и высококипящими веществами не могут быть получены по этому способу, так как повышение температуры для испарения высококипящих веществ приводит к взаимодействию фтора фторграфитовой матрицы с высококипящим или низкокипящим веществом (А.С. Назаров, В.Г. Макотченко, Г.С. Юрьев, И.И. Яковлев. Термическая стабильность интеркалированных соединений фторированного графита (ИСФГ) с органическими растворителями. Журнал неорганической химии. 1991. Т. 36. №8. С. 1950 - 1955). В-третьих, большой расход летучего вещества за счет того, что твердая фаза 2-3 раза промывается этим же летучим веществом. В-четвертых, по данному способу для снижения взрывобезопасности предлагается использовать растворы SO₂ и NO₂ в четыреххлористом углероде. Эти недостатки данного способа, во-первых, ограничивают ассортимент получаемых соединений и, соответственно, области их применения и, во-вторых, приводят к повышенному расходу летучих веществ.

В основу изобретения положена задача разработки взрывобезопасного, технологичного и универсального способа получения соединений графита с фтором и низко- и высококипящими веществами, снижения расхода этих низко- и высококипящих веществ, упрощение подбора взаиморастворимых веществ, что расширит ассортимент получаемых соединений и, соответственно, области их применения, а также снизят себестоимость получаемых соединений.

Поставленная задача решается тем, что способ получения соединений графита с фтором и низко- и высококипящими веществами общего состава C_xFGl_y·zA, где х = 1,9-2,2, у 0,02-0,08, z = 0,09-0,20, Gl - Cl или Br и А - низко- или высококипящее вещество, получают фторированием графита фторокислителями - трифторидами хлора или брома и обработку низко- или высококипящими веществами, при этом фторирование проводят в растворителе, инертном к указанным фторокислителям, в качестве которого используют: тетрахлорид углерода, или фреоны, или безводный фтористый водород после этого фторокислитель замещают уксусной кислотой, ацетонитрилом или циклогексаноном, с получением соединения графита с фтором и замещающим реагентом, которое обрабатывают низко- или высококипящими веществами из ряда, включающими этилацетат, глицерин или ацетоуксусный эфир с последующим удалением избытка их жидкой фазы растворением в дистиллированной воде при комнатной температуре.

Отличительными от прототипа признаками являются:

- фторирование графита проводят в инертном растворителе - тетрахориде углерода, или фреонах, или безводном фтористом водороде.

В этом случае указанные растворители выполняют роль термостата, аккумулирующих тепло, выделяющееся при фторировании графита фторокислителями - трифторидами хлора или брома, что снижает пожаро- и взрывоопасность процесса фторирования графита;

- замещение фторокислителя уксусной кислотой, ацетонитрилом или циклогексаном.

Использование уксусной кислоты, ацетонитрила или циклогексанона позволяют сделать способ взрыво- и пожаробезопасным. Кроме того, достигается упрощение способа получения, так как используют индивидуальные вещества и отпадает необходимость приготовления растворов SO₂ или NO₂ в CCl₄;

- использование уксусной кислоты, ацетонитрила или циклогексанона упрощает задачу подбора взаиморастворимых веществ. Это позволяет проводить процесс в одну стадию, а не в 2, 3 стадии, как при использовании CCl₄ в прототипе;

- удаление избытка жидкой фазы низко- или высококипящего вещества ее растворением в объеме дистиллированной воды при комнатной температуре. Возможность этого процесса обусловлена гидрофобными свойствами матрицы фторированного графита, а именно ее неспособностью образовывать соединение с водой.

Эти признаки являются новыми, и в литературе такой способ не описан. Возможность получения большого ассортимента соединений графита с фтором и низко- или высококипящими веществами, пожаро- и взрывобезопасность и большая технологичность процесса получения достигается следующим образом.

Графит в виде порошка, волокон или тканного полотна обрабатывают растворами фторокислителя - трифторидами хлора или брома в инертных растворителях. Количество трифторида хлора или трифторида брома рассчитывают из условия достаточности для получения C₂F. После проведения процесса фторирования избыток фторокислителя - трифторида хлора или трифторида брома - отгоняют в инертной атмосфере. В результате такой обработки образуется фторированный графит, содержащий трифторид хлора или трифторид брома, и инертный растворитель. Затем в полученном соединении проводят замещение фторокислителя - трифторида хлора или брома и инертного растворителя при комнатной температуре замещающим реагентом - уксусной кислотой, или ацетонитрилом, или циклогексаноном. Для удаления продуктов взаимодействия трифторидов хлора или брома с замещающим реагентом реакционную массу фильтруют и 2-3 раза промывают на фильтре замещающим реагентом. После испарения избытка жидкой фазы замещающего реагента получают соединение графита с фтором и уксусной кислотой, или ацетонитрилом или циклогексаноном общего состава C_xFGl_y·zA, где А - уксусная кислота, или ацетонитрил, или циклогексанон. Для получения соединения графита с фтором и низко- или высококипящими веществами соединение графита с фтором уксусной кислотой, или ацетонитрилом, или циклогексаноном обрабатывают взаиморастворимым в уксусной кислоте, или ацетонитриле, или циклогексаноне низко- или высококипящим веществом. Для удаления жидкой фазы низко- или высококипящего вещества реакционная масса переносится в емкость с дистиллированной водой. Через 12 часов смесь фильтруется, промывается 2-3 раза дистиллированной водой и сушится на воздухе. В результате получают устойчивое соединение графита с фтором и низко- или высококипящим веществом.

Способ позволяет получать соединения графита с фтором и низко- или высококипящими веществами, полностью или частично растворимыми в воде. Поэтому предлагаемый способ является более универсальным, технологичным, экономичным и позволяет значительно расширить ассортимент соединения графита с фтором и различными веществами, т.е. значительно расширить область их практического применения.

Получаемые по данному способу соединения графита с фтором и низко- или высококипящими веществами являются диэлектриками, устойчивы к действию влаги и способны в течение длительного времени устойчиво выделять внедренное низко- или высококипящее вещество в окружающую среду.

Пример 1. В реактор из фторопласта заливают 5 мл жидкого трифторида хлора и 30 мл четыреххлористого углерода, охлаждают жидким азотом, добавляют 10 г очищенного природного графита и выдерживают при комнатной температуре в течение 48 часов. Затем избыток трифторида хлора и тетрахлорида углерода удаляют их испарением в токе азота. В результате получают 23,5 г продукта, не содержащего, по данным рентгеновского фазового анализа, примесь графита и являющегося соединением графита с фтором и трифторидом хлора и тетрахлоридом углерода.

К полученному продукту во фторопластовом реакторе добавляют 100 мл циклогексанона и выдерживают 2 часа. Затем реакционную массу фильтруют до влажного состояния, переносят в стеклянный стакан и приливают 100 мл глицерина (температура кипения - плюс 290°C). Через 12 часов к реакционной массе добавляют 300 мл дистиллированной воды и смесь выдерживают еще 12 часов при комнатной температуре. Затем твердую фазу отфильтровывают на фильтре, 2-3 раза промывают 50 мл дистиллированной воды и высушивают на воздухе до постоянной массы. Вес сухого соединения графита с фтором и глицерином составляет 23,1 г.

По данным химического анализа полученное соединение содержит, масс. %: графитовый С - 42,4, F - 33,6, Cl - 4,7 и глицерина 19,3, что отвечает составу С_2,0FCl_0,08·0,21С₃О₃Н₈.

Пример 2. В реактор из фторопласта заливают 5 мл жидкого трифторида хлора и 30 мл фреона-113, охлаждают жидким азотом, добавляют 10 г очищенного природного графита и выдерживают при 22°C в течение 48 часов. Затем избыток трифторида хлора и фреона-113 удаляют испарением в токе азота. В результате получают 24,2 г продукта, не содержащего, по данным рентгеновского фазового анализа, примесь графита и являющегося соединением графита с фтором и трифторидом хлора и фреоном-113.

К полученному соединению во фторопластовом реакторе добавляют 100 мл ацетонитрила и выдерживают 2 часа. Затем реакционную массу фильтруют до влажного состояния, переносят в стеклянный стакан и приливают 100 мл ацетоуксусного эфира (температура кипения - плюс 180,8°C). Далее выделение соединения проводят, как в примере 1. В результате получают 23,8 г соединения графита с фтором и ацетоуксусным эфиром.

По данным химического анализа полученное соединение содержит, масс. %: графитовый С - 45,1, F - 34,1, Cl - 4,4 и ацетоуксусного эфира - 16,4, что отвечает составу С_2,1FCl_0,07·0,13С₅О₃Н₁₀.

Пример 3. В реактор из фторопласта заливают 4 мл жидкого трифторида брома и 30 мл фреона-112, охлаждают жидким азотом, добавляют 10 г очищенного природного графита и выдерживают при 22°C в течение 48 часов. Затем избыток трифторида хлора и фреона-112 удаляют испарением в токе азота. В результате получают 26,1 г продукта, не содержащего, по данным рентгеновского фазового анализа, примесь графита и являющегося соединением графита с фтором, трифторидом брома и фреоном-112. К полученному соединению во фторопластовом реакторе добавляют 100 мл уксусной кислоты и выдерживают 2 часа. Затем реакционная масса фильтруют до влажного состояния, переносят в стеклянный стакан и приливают 100 мл этилацетата (температура кипения - плюс 77,2°C). Далее выделение соединения проводят как в примере 1. В результате получают 21,2 г соединения графита с фтором и этилацетатом.

По данным химического анализа полученное соединение содержит, масс. %: графитовый С - 46,7, F - 35,3, Br - 3,0 и этилацетата - 15,2, что отвечает составу С_2,1FBr_0,02·0,13С₄О₂Н₈.

Таким образом, предлагаемый способ получения соединений графита с фтором и низко- или высококипящими веществами позволяет получать указанные соединения с различными типами органических веществ взаиморастворимыми или частично растворимыми в воде. Проведение химических процессов, которые используются в предлагаемом способе, не требуют специальной аппаратуры, повышенных температур и тонкого контроля, т.е. предлагаемый способ является технологичным, взрыво- и пожаробезопасным и позволяет целенаправленно получать большие количества необходимых соединений с заданными свойствами. Предлагаемый способ позволяет получать не только соединения графита с фтором и низкокипящими веществами, но и соединения графита с фтором и высококипящими веществами, что значительно расширяет ассортимент соединений графита с фтором и различными веществами, т.е. расширяет область их практического применения. Например, эти соединения можно использовать в качестве молекулярных химических контейнеров для хранения, транспортировки и дозированного выделения различных веществ.

Способ получения соединений графита с фтором и низко- или высококипящими веществами, включающий фторирование графита фторокислителями - трифторидом хлора или брома и обработку низко- или высококипящими веществами, отличающийся тем, что фторирование проводят в растворителе, инертном к указанным фторокислителям, в качестве которого используют тетрахлорид углерода или фреон, после этого фторокислитель замещают уксусной кислотой, ацетонитрилом или циклогексаноном с получением соединения графита с фтором и замещающим реагентом, которое обрабатывают низко- или высококипящими веществами из ряда, включающего этилацетат, глицерин или ацетоуксусный эфир, с последующим удалением избытка их жидкой фазы растворением в дистиллированной воде при комнатной температуре.

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано при изготовлении противопригарных покрытий на основе активированных графитов для получения чугунных отливок в разовых песчано-глинистых формах.

Способ непрерывного получения графенов // 2556926

Изобретение относится к области нанотехнологий и может быть использовано для получения композиционных материалов с высокой электро- и теплопроводностью, добавок в бетоны и керамику, сорбентов, катализаторов.

Графеновая пемза, способы ее изготовления и активации // 2550176

Изобретения относятся к нанотехнологии и могут быть использованы при изготовлении катализаторов и сорбентов. Графеновая пемза состоит из графенов, расположенных параллельно на расстояниях больше 0,335 нм, и аморфного углерода в качестве связующего по их краям, при соотношении графена и связующего от 1:0,1 до 1:1 по массе.

Способ изготовления изделий из графитсодержащего нанокомпозита и трибохимический диспергатор для его осуществления // 2534235

Группа изобретений может быть использована при изготовлении материалов для электротехнической и химической промышленности. Графитсодержащий компонент смешивают с наполнителем на основе каолина, проводят сухое перемешивание с одновременным диспергированием последовательно в барабанном и центробежном смесителях.

Способ изготовления низкоплотных материалов и низкоплотный материал // 2525488

Изобретение может быть использовано при получении изделий, работающих в области высоких температур. Сначала получают частицы терморасширенного графита нагревом частиц гидролизованного нитрата графита с удельной энергией нагрева, равной или превышающей 4,7 кДж/г в атмосфере продуктов сгорания жидкого или газообразного топлива на воздухе с коэффициентом избытка воздуха в пересчете на топливо λ=0,8-1,1.

Способ и установка для производства терморасширенного графита // 2524933

Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при производстве гибких изделий, композитов, прокладок, уплотнений, покрытий, антифрикционных и теплозащитных материалов, сорбентов.

Способ получения слоя фторографена // 2511613

Изобретение относится к нанотехнологии и предназначено для использования при создании современных тонкопленочных полупроводниковых приборов и структур наноэлектроники.

Графеновое устройство и способ его изготовления // 2511127

Изобретение относится к электронному графеновому устройству. Гибкое и поддающееся растяжению, пропускающее свет электронное устройство содержит первый графеновый электрод, второй графеновый электрод, графеновый полупроводник и управляющий графеновый электрод, расположенный между первым и вторым графеновыми электродами и находящийся в контакте с графеновым полупроводником.

Углеродсодержащие материалы, полученные из латекса // 2505480

Изобретение относится к углеродным материалам. Предложен углеродсодержащий материал, полученный пиролизом ксерогеля из гидрофильного полимера полигидроксибензол/формальдегидного типа и азотсодержащего латекса.

Способ получения высокоплотного графита // 2496714

Изобретение может быть использовано при изготовлении теплонапряженных участков конструкций, подверженных воздействию агрессивных окислительных сред. Графитовые заготовки подвергают вакуумной заливке каменноугольным высокотемпературным пеком при температуре выше температуры плавления пека.

Способ получения окисленного графита // 2561074

Изобретение может быть использовано для изготовления терморасширенного графита (ТРГ) и огнезащитных материалов. Исходный порошкообразный графит обрабатывают окислительным раствором, содержащим следующие компоненты в соотношении, г/г графита: серная кислота 2,0-5,0; азотнокислый аммоний 0,04-0,15; карбамид 0,04-0,15. Компоненты раствора смешивают при температуре 0-7°C, при окислении графита температуру в реакторе поддерживают не выше 20°C. Затем осуществляют гидролиз путем гидротермальной обработки водяным паром в течение 5-15 минут, промывку и сушку. Изобретение позволяет снизить насыпную плотность ТРГ, удельный расход серной кислоты, уменьшить количество технологических операций и время окисления графита в 2 раза. 1 табл., 3 пр.

Осаждение графена на подложки большой площади и включающие их изделия // 2564346

Изобретения относятся к химической промышленности и могут быть использованы при изготовлении электродных материалов. На поверхность подложки помещают самособранный монослойный трафарет (SAM) - производное силанбензофенона. Готовят раствор предшественника, включающего молекулу предшественника - полициклического ароматического углеводорода (PAH) и дискотическую молекулу, и наносят его на подложку с расположенным на ней трафаретом SAM. Молекулу предшественника фотохимически присоединяют к трафарету SAM путём воздействия ультрафиолетового излучения. Затем подложку нагревают в вакууме или инертном газе, по меньшей мере, до 450°C, чтобы получить включающую графен пленку. Трафарет SAM и/или молекула предшественника включают одну или более алкильных групп, способствующих перпендикулярному расположению оси c молекулы к подложке. Изобретения позволяют получить высококачественную проводящую плёнку, содержащую графен, непосредственно на подложке без его механического отслаивания. 6 н. и 20 з.п. ф-лы, 21 ил., 1 табл.

Наночастицы, содержащие углерод и ферромагнитный металл или сплав // 2567620

Изобретение может быть использовано в медицине при изготовлении контрастных веществ для получения изображений методом магнитного резонанса или флуоресценции, средств для доставки лекарств, меток для клеток. Углеродсодержащие частицы из ряда, включающего микрокристаллическую целлюлозу, коллоидный углерод и их смеси, пропитывают водным раствором по меньшей мере одного предшественника ферромагнитного металла, такого как соль лимонной, уксусной или муравьиной кислоты, гидроксикислот или цитрат аммония. Пропитанные частицы сушат и нагревают в инертной и по существу свободной от кислорода атмосфере при температуре 450-600 °C или более 700 °C. Полученные наночастицы содержат графитовый углерод и 3-100 частиц по меньшей мере одного ферромагнитного металла, по меньшей мере частично инкапсулированные в графитовом углероде. Ферромагнитные частицы дополнительно включают металл, выбранный из группы, содержащей никель, кобальт, благородные металлы и их комбинации. Частицы ферромагнитного металла распределены однородно и не образуют кластеров. 3 н. и 24 з.п. ф-лы, 5 ил., 6 пр.

Способ пакетировки крупногабаритных заготовок мелкозернистого графита изостатического прессования при графитации // 2568493

Изобретение может быть использовано при изготовлении конструкционных материалов. Способ пакетировки углеродных обожженных крупногабаритных заготовок мелкозернистого графита изостатического прессования при графитации включает их расположение вертикально и горизонтально поперек керна в столбиках, отделенных друг от друга слоями керновой пересыпки толщиной приблизительно 0,2 диаметра заготовки. С боковых сторон каждой заготовки вплотную к ней размещают теплопередающие плоские панели, выполненные из высокотеплопроводного и высокотемпературного конструкционного графита. Ширина панели равна диаметру или толщине, в случае заготовки прямоугольного сечения, и длина соответственно равна длине заготовки, толщина не менее 0,15 от ее диаметра или толщины, в случае заготовки прямоугольного сечения. Теплопередающие панели могут быть выполнены составными в направлении их длины. Снижается уровень термических напряжений в теле заготовки, сокращается расход графита и удельный расход энергии за счет снижения на 40 процентов массы дополнительных комплектующих графитовых изделий. 1 з.п. ф-лы.

Способ получения углерод-углеродного композиционного материала на основе углеродного волокнистого наполнителя и углеродной матрицы // 2568495

Изобретение относится к области создания и производства углеродных материалов с высокими физико-механическими характеристиками, в частности углерод-углеродных композиционных материалов на основе тканых армирующих наполнителей из углеродного высокомодульного волокна и углеродной матрицы, сформированной из пеков в процессе карбонизации и последующих высокотемпературных обработок. Способ получения углеродного композиционного материала (УУКМ) на основе углеродного волокнистого наполнителя и углеродной матрицы включает последовательные процессы сухой выкладки каркаса на основе армирующего наполнителя в виде ткани из углеродного высокомодульного волокна на оправку, закрепления оправки с тканью в приспособлении для пропитки сухого каркаса, размещая его в пропиточном контейнере, и проводят пропитку каркаса пеком и карбонизацию, затем каркас пропитывают пеком и карбонизируют в герметизированном контейнере в аппарате высокого давления, где в качестве передающей давление среды используют кварцевый песок, извлекают заготовки и графитизируют в вакууме. При этом операции пропитки и карбонизации под давлением и вакуумной графитации повторяют до получения материала с плотностью 1,88-1,91 г/см3. Изобретение позволяет получить УУКМ на основе армирующих наполнителей в виде тканей из углеродного высокомодульного волокна, обладающих высокими физико-механическими характеристиками, при наименьших затратах. 3 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл.

Способ получения графена // 2570069

Изобретение может быть использовано при изготовлении электронных и оптоэлектронных устройств, а также солнечных батарей. Исходный графит диспергируют иглофрезерованием с получением продукта диспергирования, содержащего графен и графитовые элементы. Затем из полученного продукта диспергирования выделяют графен за счет использования его гидрофобных свойств, с применением жидкости, имеющей плотность 1,80-2,3 г/см3. После этого расщепляют графитовые элементы истиранием в барабане, содержащем истирающие элементы, выполненные в виде истирающих роликов, длина которых эквивалентна длине образующей барабана. Внутренняя поверхность барабана и поверхность роликов имеют шероховатость не более 0,32 мкм. Повышается производительность процесса получения графена, снижается вредность производства. 2 з.п. ф-лы, 1 пр.

Способ получения терморасширяющихся соединений на основе графита // 2570440

Изобретение может быть использовано при изготовлении электрохимических элементов, суперконденсаторов, адсорбентов, вакуумных и космических смазок, огнезащитных покрытий. Графитсодержащий порошковый материал 4 с содержанием графита не менее 93 мас.%, например природный чешуйчатый графит, располагают в вакуумируемом форвакуумным насосом 9 замкнутом объёме 1 на зеркале жидкой фазы гептафторида йода 5 или над ней. Отношение массы графитсодержащего порошкового материала 4 к массе гептафторида йода 5 от 1:2,21 до 1:5,02. Обработку ведут при 16÷25°C. Состав получаемых соединений соответствует эмпирической формуле CxFJ0,14·yJF7, где x=1÷6, y=0÷0,05. Способ прост, безопасен и позволяет расширить номенклатуру получаемых продуктов. 17 з.п. ф-лы, 5 ил., 5 пр. .

Способ получения графена // 2572325

Изобретение может быть использовано для получения материалов и элементов наноэлектроники, нанофотоники, газовых сенсоров и лазерных систем с ультракороткими импульсами излучения. Графен получают путем расслоения графита в жидком азоте. Поверхность графитовой мишени обрабатывают пучком импульсного лазерного излучения с длительностью импульса порядка 10-13 с, перемещающимся по поверхности мишени со скоростью, обеспечивающей 75% перекрытие пятен воздействия лазерных импульсов. Способ позволяет получать графеновые структуры различных форм и размеров с обеспечением высокой производительности и экологической чистоты производственного процесса. 2 ил.

Способ получения водных суспензий малослойных графенов // 2574451

Изобретение относится к электротехнике, медицине, химической промышленности, нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении транзисторов, суперконденсаторов, сенсорных дисплеев, биосенсоров, присадок к полимерам и нанокомпозитов. Природный графит очищают от примесей, термообрабатывают при температуре не ниже 2100°C, диспергируют в водной среде, содержащей поверхностно-активный или диспергирующий агент, с получением суспензии с концентрацией графитового материала не более 6 мг/мл. Поверхностно-активный или диспергирующий агент выбирают из групп: анионные поверхностно-активные вещества, неионогенные поверхностно-активные вещества, катионные поверхностно-активные вещества, фторсодержащие поверхностно-активные вещества, органические растворители: ацетон, спирт, толуол или их смеси; органические ароматические вещества, такие как бензол, нафталин, антрацен. Полученную суспензию обрабатывают ультразвуковыми колебаниями на уровне энергии и длительности обработки, достаточных для получения отдельных малослойных графенов при акустической мощности не менее 50 Вт/см2 рабочей поверхности излучателя, в результате чего кристаллиты графитового материала расщепляют на отдельные графеновые слои. Изобретение обеспечивает выход суспензии малослойных графенов до 90-95% относительно массы исходного графита. 3 з.п. ф-лы, 15 ил., 1 табл.

Способ получения функционализированного графена и функционализированный графен // 2576298

Изобретения относятся к химической промышленности, электронике, нанотехнологии и могут быть использованы при изготовлении наноэлектрических приборов, химических источников тока, композитов, смазочных материалов и защитных покрытий. Сначала порошок природного чешуйчатого графита обрабатывают фторгалогеном - гептафторидом йода с получением интеркалированного соединения фторированного графита, состав которого соответствует эмпирической формуле CxFJ0,14·yJF7, где x=1÷1,9; y=0÷0,2. Затем проводят термическое разложение полученного соединения при 60÷500°C с получением функционализированного графена, состоящего из атомов углерода и 8,98÷13,84 ат.% фтора. Функционализированный графен может дополнительно содержать нанокристаллы йода размером около 30 нм на графеновой плоскости. Изобретения обеспечивают экологически безопасное массовое производство фторидов графена. 2 н. и 5 з.п. ф-лы; 7 ил., 4 пр.