Интерфейс газового хроматографа и масс-спектрометрического детектора

Авторы патента:

H01J49/04 - устройства для введения и выведения анализируемых образцов, например вакуумные затворы; устройства для регулирования снаружи электронно- или ионно-оптических компонентов

Владельцы патента RU 2568429:

Закрытое акционерное общество Специальное конструкторское бюро "Хроматэк" (RU)

Изобретение относится к устройствам ввода пробы для газовых масс-спектрометров. Устройство содержит герметичную трубку-контейнер 3 для газохроматографической капиллярной колонки 5, нагреваемую с помощью термостата 4 и соединенную с источником ионов 8. С помощью тройника 9 к трубке-контейнеру 3 присоединен трубопровод 10 для транспортировки калибровочного газа и газа-реагента из модуля 11 калибровки и химической ионизации через трубку-контейнер 3 в источник ионов 8. Технический результат - возможность доставки без потерь непосредственно в источник ионов анализируемой пробы из газохроматографической капиллярной колонки, калибровочного газа и газа-реагента из модуля калибровки и химической ионизации при конструктивной простоте и надежности источника ионов и масс-спектрометра в целом. 1 ил.

Изобретение относится к устройствам ввода пробы для масс-спектрометров и может быть использовано в масс-спектрометрическом детекторе газового хроматографа. Масс-спектрометрический детектор газового хроматографа содержит источник ионов электронного удара и/или химической ионизации, в который доставляется анализируемая проба из капиллярной колонки газового хроматографа, калибровочный газ и газ-реагент для химической ионизации.

Известно устройство, предназначенное для соединения газового хроматографа и масс-спектрометрического детектора, состоящее из корпуса, термостата и нагреваемой герметичной трубки, соединенной с источником ионов масс-спектрометрического детектора и содержащей внутри себя газохроматографическую капиллярную колонку, анализируемая проба из которой поступает в источник ионов (патент США №4985625, МПК H01J 49/04, НКИ 250/288, 1987 - ближайший аналог).

Недостатком известного устройства является то, что для доставки без потерь калибровочного газа и газа-реагента в источник ионов масс-спектрометрического детектора требуются дополнительные средства, что ведет к усложнению и снижению надежности конструкции источника ионов и масс-спектрометрического детектора в целом.

Задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является устранение указанного недостатка, а именно упрощение конструкции масс-спектрометрического детектора и его источника ионов при сохранении возможности доставки без потерь в источник ионов анализируемой пробы, калибровочного газа и газа-реагента.

Указанная задача решается тем, что в интерфейсе газового хроматографа и масс спектрометрического детектора, содержащем герметично закрепленный на вакуумной камере масс-спектрометрического детектора корпус, в котором расположена трубка-контейнер капиллярной колонки, размещенная в термостате, предназначенном для нагрева трубки-контейнера, и соединенная с источником ионов масс-спектрометрического детектора, трубка-контейнер совмещена с трубопроводом калибровочного газа и газа-реагента.

Такое решение позволяет упростить конструкцию источника ионов и масс-спектрометрического детектора в целом и в результате этого повысить их надежность, избежав дополнительных средств доставки без потерь калибровочного газа и газа-реагента непосредственно в источник ионов, поскольку не требуется других трубопроводов, соединяющих модуль калибровочного газа и газа-реагента с источником ионов.

Изобретение поясняется чертежом.

Интерфейс газового хроматографа и масс-спектрометрического детектора содержит корпус 1, герметично закрепленный на вакуумной камере 2 масс-спектрометрического детектора. Внутри корпуса 1 находится трубка-контейнер 3, нагреваемая с помощью термостата 4. Внутри герметичной трубки-контейнера 3 по всей ее длине размещена газохроматографическая капиллярная колонка 5, при этом внутренний диаметр трубки-контейнера 3 значительно больше наружного диаметра капиллярной колонки 5. Со стороны газового хроматографа в термостате колонок 6 капиллярная колонка 5 загерметизирована в трубке-контейнере 3 с помощью накидной гайки 7 с уплотнителем. Со стороны масс-спектрометрического детектора трубка-контейнер 3 соединена с источником ионов 8, находящимся внутри вакуумной камеры 2 масс-спектрометрического детектора. С помощью тройника 9 к трубке-контейнеру 3 присоединен трубопровод 10 для подачи калибровочного газа и газа-реагента из модуля 11 калибровки и химической ионизации через трубку-контейнер 3 в источник ионов 8.

Предлагаемый интерфейс газового хроматографа и масс-спектрометрического детектора работает следующим образом.

Капиллярная колонка 5 нагревается внутри герметичной трубки-контейнера 3 от термостата 4. Участок капиллярной колонки, размещенный в тройнике 9 и накидной гайке 7, нагревается от термостата колонок 6. Тем самым обеспечивается транспортировка через интерфейс высококипящих компонентов пробы из капиллярной колонки 5 в источник ионов 8. При включении модуля 11 калибровки и химической ионизации по трубопроводу 10 в трубку-контейнер 3 и далее в источник ионов 8 под действием разрежения в вакуумной камере 2 поступает калибровочный газ или газ-реагент. Таким образом, трубка 3 одновременно выполняет функции нагреваемого контейнера для капиллярной колонки 5 и трубопровода для транспортировки калибровочного газа и газа-реагента в источник ионов 8.

Интерфейс газового хроматографа и масс-спектрометрического детектора, содержащий герметично закрепленный на вакуумной камере масс-спектрометрического детектора корпус, в котором расположена трубка-контейнер капиллярной колонки газового хроматографа, размещенная в термостате, предназначенном для нагрева трубки-контейнера, и соединенная с источником ионов масс-спектрометрического детектора, отличающийся тем, что трубка-контейнер совмещена с трубопроводом калибровочного газа и газа-реагента.

Изобретение относится к разработке и конструированию систем для определения состава и количества химических соединений, в частности в масс-спектрометрах и спектрометрах ионной подвижности.

Система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр // 2213957

Изобретение относится к системам ввода агрессивных газов в ионный источник масс-спектрометра. .

Хроматографический способ определения молекулярной массы // 2145709

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для определения молекулярной массы неидентифицированных компонентов сложных смесей веществ, принадлежащих к различным классам органических соединений.

Контейнер для ввода в масс-спектрометр веществ,неустойчивых на воздухе // 1239767

Изобретение относится к массспектрометрии. .

Спектрометр энергий электронов // 495970

Устройство к проточному заряд-спектрометру // 202349

Патент 158638 // 158638

Формирователь потока газообразных веществ для масс-спектрометра // 2592644

Изобретение относится к области масс-спектрометрии. Устройство формирования стабильного потока газообразных веществ содержит источник (1) газообразных веществ, который сообщается с камерой ионизации (6) масс-спектрометра по крайней мере через один двухходовой клапан (2) и по крайней мере через одно дозирующее пневмосопротивление (4) в виде капилляра. Внутри клапана (2) размещен входной канал (9) с возможностью его открывания и закрывания посредством уплотнения (3). Объем канала (9) выбирается из условия минимального времени стабилизации потока газообразных веществ, поступающих в камеру ионизации (6). 2 ил.

Способ масс-спектрометрического определения химических соединений // 2599330

Изобретение относится к способам лазерной десорбции-ионизации, может быть использовано для масс-спектрометрического анализа и идентификации химических соединений в жидких и газообразных пробах. Способ масс-спектрометрического определения химических соединений включает нанесение молекул химических соединений на поверхность твердотельного материала путем адсорбции или осаждения, лазерную десорбцию-ионизацию путем воздействия на материал импульсным лазерным излучением и детектирование ионов химических соединений в масс-анализаторе. Причем лазерную десорбцию-ионизацию ведут в присутствии газа-реагента, выбранного из группы соединений общей формулы CnH2nR, где n=1÷4, R=ОН, CN, I. Техническим результатом является повышение достоверности и надежности идентификации химических соединений, в частности, за счет выделения в масс-спектре пика, характеризующего молекулярную массу соединения при снижении концентрации анализируемых соединений. 11 з.п. ф-лы, 6 ил.

Анализ образцов для масс-цитометрии // 2637795

Изобретение относится к способам и устройствам для анализа образцов с использованием масс-спектрометрии индуктивно связанной плазмы, полученной лазерной абляцией (LA-ICP-MS). Способ масс-цитометрического анализа на основе лазерной абляции с использованием лазерно-абляционного масс-цитометра содержит этапы, при которых: направляют импульсы лазерного пучка на множество участков образца; захватывают каждую абляционную струю по отдельности; переносят каждую из захваченных по отдельности абляционных струй в индуктивно связанную плазму (ICP); ионизируют каждую из по отдельности захваченных и перенесенных абляционных струй в ICP, генерируя ионы для масс-цитометрического анализа. Причем лазерно-абляционный масс-цитометр содержит инжектор, выполненный с возможностью переноса абляционных струй в ICP; инжектор имеет впускной канал инжектора, расположенный в лазерно-абляционном источнике, впускной канал инжектора выполнен с возможностью захвата абляционных струй. Способ дополнительно содержит этапы, при которых: вводят поток газа захвата для введения абляционных струй в конус образца инжектора; и вводят поток газа переноса отдельно от потока газа захвата в инжектор для переноса абляционных струй из конуса образца в IPC. Технический результат - повышение точности клеточного анализа. 3 н. и 16 з.п. ф-лы, 10 ил.