Способ получения диметилсульфида
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
2650I3
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимый от патента №
Кл. 12о, 23/03
Заявлено 31.1.1968 (№ 1213473/23-4)
Приоритет 02.111.1967, № Г 49456 1Чб/120.
ФРГ
Опубликовано 03.111.1970. Бюллетень № 9
МПК С 07с
УДК 547.279.3.07(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 4Х1.1970!
1 ч
Авторы изобретения
Иностранцы (Ханс-Дитер Рупп, Герхард Майер и Хельмут Мегерлейн (Федеративная Республика Германии)
Иностранная фирма
«Гланцштофф А. Г.» (Федеративная Республика Германии) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛСУЛЬФИДА
Предложен способ получения диметилсульфида, состоящий в том, что тритиан нагревают с метанолом при молярном соотношении
1:4 — 1: 15, предпочтительно при 1:7 — 1:9 в присутствии сильных кислот или же катализаторов Фриделя-Крафтса до температуры порядка 200 — 400 С, предпочтительно до 220—
350 С.
Катализаторами является хлористый водород, толуолсульфоновая кислота, эфират фтористого бора и треххлористый алюминий. Количество катализатора может варьироваться в пределах от 0,05 до 10 вес. >/с из расчета на количество применяемог тритиана.
Целесообр азно осуществлять предл агаемый способ в автоклаве с повышенным давлен ием и полученный диметилсульф ид после добавки небольшого количества воды отгонять непосредственно из автоклава. Давление не должно быть кр игическим. iB остальном давление выбирается в зав|исимости от кол ичества и состава применяемых компонентов реакции и температуры, при которой проводят реакцию.
Предлагаемый способ отл ичается особыми преимуществам и, так как он позволяет получать из образующегося в процессе производства в искозных нежитей практически непр игодного побочного продукта тритиана д иметилсульфид с почти кол|ичественным выходом. Из диметилсульфида простым путем может быть получен д иметилсульфоксид, который является ценным р аствор ителем. Предлагаемый способ поясняется примерами.
5 Пр и мер 1. В автоклав, mмеющ ий объем
100 мл, помещают 20 г тритиана, приблизительно 50 мл метанола (молярное соотношение 1: 8) и 2 г безводного АIСIз. Эту смесь нагревают до 230 — 240 С. Через 3 час уста1о навливают давление порядка 200 атм. Затем содержимое автоклава охл аждают до 100 С и снимают давление, отводя содержимое автоклава в охлажденный сборник. Газохроматограф ическ ий анал|из полученного продукта
15 реакции показывает выход диметилсульфида, равный 99% от теории из расчета на количество используемого трити ан а.
Способ осуществляется с пр именен ием раз20 личных кислот или катализаторов ФриделяКрафтса при соблюдении указанных н иже условий реакции.
Пример 2. iB автоклав, имеющий объем
100 мл, помещают 30 г трит иана, 50 мл мета25 иола и 0,1 г AICI3 и эту смесь нагревают в течение 14 час до 230 — 240 С. Пр и этом устанавл ивается давлен|ие в 170 атм. Затем содержимое автоклава охлаждают до 0 С, осторожно снимают остаточное давление, равное
30 приблизительно 20 атм, а в автоклав добавля265013 ) c0
i»
Q (р И ой д.о Д
Ж » ("
QO оа,о
Давление, атм
Время реакции, час
Выход, % от теории
Температура, ОС
Количество, г
Катализатор
2 - 230 — 240
2 230 †2
220
93
1:8
1:8
1:8
230 †2
270
230 †2
270
0,02
0,4
0,02
220
84
93
98
1:8
1:8
1:15
Составитель М. Кривошеина
Техред Л. В. Куклина Корректор А. М. Глазова
Редактор Н. Вирко
3 а к аз 1474/16 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
НСI-газ .
Эфират ВР, . п-толуолсульфоновая кислота
AICI
А!С(А1С1а ют 100 мл НзОиотгоняют фракции. В результате получают 26 г дистиллята (т. шип. 36—
37 С), Выход 96>/р от теореи из .расчета на количество используемого тр итиана. Пример 3. В тугоплавкую трубку, имеющую объем 100 мл, помещают 0,54 г тритиана, 1,25 мл метанола и 54 мг А1С1з. Затем содержимое нагревают в течение 3 час до 350 С.
После окончания реакции трубку охлаждают с помощью сухого льда, а полученный продукт реакциями подвергают газохром атогр афическому анализу. Выход д иметилсульфида составляет 94>/, от теори и из расчета на количество используемого тритиана.
Предмет изобретения
Способ получения диметилсульфида, отличающийся тем, что тритиан нагревают с метанолом при соотношении 1: 4 — 1: 15 до температуры 200 — 400 С в присутствии сильных кис10 лот или каталогизаторов Фр иделя-Крафтса с последующей отгонкой полученного продукта.
