Способ окисления сланцевых концентратов

 

СПИ

И ЗО ВРЕТЕ Н ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 2/@762

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 22.01.68(21) 1213520/30-15 с присоединением заявки №(51) М. Кл.

С 07с 27/00 (33 ПриоритетГосударственный ионитет

Совета MNHNcTpDs СССР

l30 делам изооретений и открытий о

f Ю1...У. Tl.К i

547.46 1/462:

547.463: ,: дЬ2.2 (088.8) Опубликовано 25.10.75Бюллетеяь № 39

Дата опубликования описании 6;01.76 (72) Авторы А. С. Фомина, 3. А. Дегтерева, P. Э. Вески, Л. Я. Побуль, О. Г. Киррет, изобретения Э. С, Тальдер, А. И. Поом, А. М. Котов, К. В. Муруметс, Я, С. Уланеи и И. В. Тянав (71) Заяви е и Институт химии AH Эстснской ССР и Сланцехимический комбинат "Кивиыли" (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ В ЕДИНОМ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМ

}}ИКЛЕ СМЕСЕЙ НАСЫЩЕННЫХ ДИКАРБОНОБЫХ И

ПОЛИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способам переработки кяустобиолитов сапропелитового типа, в частности к способам получения карбоновых кислот и продуктов их дальне

;йшей переработки. 5

Известен способ получения в едином технологическом цикле смесей насыщенных

:.дикарбоновых и поликарбоновых кислот из каустобиолитов сапропелитового типа, в ! частности прибалтийского горючего слан- }и ца, при котором каустобиолиты подвергают

,окислению азотной кислотой и воздухом и (или) окислами азота, а образовавшиеся е}, ходе реакции поликарбоновые кислоты пеI . реводят при необходимости в соли аммония 1а или шелочных металлов, Способ включает также операцию выделения насыщенных дикарбоновых кислот.

При этом,нфт}рорЬегировавши% окисли тель (азотная «ислота и (или) окислы }лт азота), содержащийся в реакционном рас, творе, либо связывают в виде солей, что ведет за собой необходимость извлечения

1 днкарбоновых кислот органическими раст,ворителями перед дальнейшей их очисткой I 25.либо отгоняют, а остатки окислителя нейт(рализуют, что требует предварительного

:извлечения дикарбоновых кислот органи-! ческими растворителями перед дальнейшей

1их очисткой.

С целью увеличения выхода готовых ,,продуктов и снижения их стоимости (пред1 лагается непрореагировавшую азотную кислоту и (или) окислы аыота подвергать выпариванию и возвращать на окисление каустдбйолитов.

Поликарбоиовые кислоты при необхо димости переводят в соли аммония или .щелочных металлов и получают вещества, которые могут применяться в. качестве тимулятора росте растений.

Смеси ди-и поликербоновых кислот могут быть направлены на дальнейшую переработку.

Предлагаемый способ получения смесей насыщенных дикарбоновых и поликарбо новых кислот харак геризуется следующими па реметодами,. При низких концентрациях окислителя

1процесс осуществляется при постоянном "

3 и» нтстие-е,е сммесмце

0 " " И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Со@а Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.VII.1966 (№ 1090978/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01,1Ч.1970. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 10Л П.1970

Кл. 12о, 14

МПК С 07с

УДК 547.587.11 26.07 (088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Сосете Мииистрсе

СССР

Авторы изобретения В. И. Ерихов, А. С. Вигдоров, Л. В. Торочешникова и С. Н. Горбачева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛОВОГО ЭФИРА САЛИЦИЛОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение усовершенствует способ поЛучения бутилового эфира салициловой кислоты.

Известен способ получения бутилового эфира салициловой,кислоты путем этерификации салициловой кислоты избытком бутилового спирта в присутствии кислого катализатора, например серной кислоты, при температуре кипения |реакционной смеси и одновременной отгонки водно-бутанольного азеотропа.

Для выделения целевого эфира из реакционной смеси ее обрабатывают водой, отделяют органический слой, содержащий салициловую кислоту и ее бутиловый эфир. Затем промывают, водой и содовым раствором, подкисляют, сушат и перегоняют в вакууме.

Для упрощения процесса выделения предлагается процесс вести путем вакуум-отгонки азеотропа целевого эфира и непрореагировавшей салициловой кислоты, которую отделяют кристаллизацией и фильтрацией.

Этот процесс целесообразно вести в присутствии сульфоугля в качестве катализатора, который отделяют от реакционной смеси фильтрованием. Сульфоуголь промывают на фильтре бутанолом, продувают паром для удаления спирта и восстанавливают его активность обработкой соляной кислотой.

По этому .способу сокращается количество кислых сточных вод.

Пример. В колбу с насадкой Дина и Стар ка загружают 138 г технической салнпиловой

:кислоты, 350 мл и-бутанола и 60 г техического сульфоугля.

5 За 1 — 1,5 час массу доводят до кипения и выдерживают .при этой температуре 6 час.

Выделяющаяся в процессе реакции вода постоянно удаляется в виде азеотроппой смеси с и-бутанолом и собирается в насадке Ди10 на и Старка. За время процесса отгоняется

20 — 25 ил воды.

Затем реакционную смесь фильтруют в горячем состоянии от сульфоугля. Сульфоуголь промывают от эфира 300 лл горячего бута15 нола.

Из фильтр ата отгоняют сначала 480—

500 лтл избыточного бутанола и затем в вакууме 20 лл при 143 — 145 С вЂ” азеотроп: бутиловый эфир салициловой кислоты — сали20 циловая кислота, который охлаждают до

10 С. Салициловая кислота выпадает н осадок и ее отфильтровывают.

Получают 155 г дистиллированного эфира (de 1,0758; про 1,4128) и 9 г салициловой кислоты, которую возвращают в процесс.

Предмет изобретения

Способ получения бутилового эфира салициловой кислоты путем этерификации салици30 ловой кислоты избытком бутилового спирта в