Способ получения диборида ванадия

Изобретение может быть использовано для изготовления диффузионных износостойких покрытий на сталях, электролитов аккумуляторов. Способ получения диборида ванадия включает нагрев в газовой среде в углеродном тигле смеси оксида ванадия V2O3, карбида бора и нановолокнистого углерода. Указанную смесь готовят в соответствии со стехиометрией на получение диборида ванадия по реакции V2O34С+2С=2VB2+3СО. Нагрев проводят при температуре 1300-1500°C в течение 20-30 минут. Газовая среда включает оксид углерода(II) и азот и образуется при окислении углерода тигля кислородом воздуха. Объемное отношение СО:N2 равно 99,96:0,04. Изобретение позволяет упростить получение диборида ванадия за счет исключения использования аргона в качестве газовой среды. 1 пр.

 

Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу диборида ванадия, и может быть использовано для изготовления диффузионных износостойких покрытий на сталях, электролита воздушно-расплавных аккумуляторов.

Известен способ получения диборида ванадия VB2 взаимодействием металлических ванадия и бора в присутствии алюминия при температуре 1550°C в среде инертного газа в течение 24 часов с последующим охлаждением и дальнейшей обработкой продуктов реакции кислотой, например соляной (заявка JP 55051797 А, кл. С01В 35/04, 1980).

Однако указанный способ имеет следующие недостатки. Это применение при синтезе диборида ванадия дорогого металлического ванадия, длительность процесса синтеза и необходимость обработки продуктов реакции кислотой, например соляной.

Кроме того, известен способ получения диборида ванадия (Крутский Ю.Л. и др. Синтез тонкодисперсных порошков карбида и борида ванадия и исследование их характеристик. Молодежный научный форум: технические и математические науки, Электронный сборник статей по материалам IV студенческой международной заочной научно-практической конференции, октябрь 2013 г., №4, с. 45-50), являющийся прототипом предлагаемого изобретения и заключающийся в проведении процесса синтеза диборида ванадия путем нагрева в газовой среде из аргона в углеродном тигле смеси оксида ванадия V2O3, карбида бора и нановолокнистого углерода, приготовленной по стехиометрии на получение диборида ванадия в соответствии с реакцией V2O34С+2С=2VB2+3СО, при температуре 1500°C в течение 30 минут.

Однако указанный способ имеет недостаток. Это необходимость подачи в реакционное пространство печи дорогостоящего инертного газа (аргона), что усложняет процесс и приводит к увеличению стоимости диборида ванадия.

Задачей (техническим результатом) предлагаемого изобретения является упрощение процесса и снижение стоимости диборида ванадия.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения диборида ванадия, заключающемся в нагреве в газовой среде в углеродном тигле смеси оксида ванадия V2O3, карбида бора и нановолокнистого углерода, приготовленной по стехиометрии на получение диборида ванадия в соответствии с реакцией V2O34С+2С=2VB2+3СО, процесс ведут при температуре 1300-1500°C в течение 20-30 минут в газовой среде из оксида углерода (II) и азота, образующейся при окислении углерода тигля кислородом воздуха, в объемном отношении СО:N2=99,96:0,04.

Способ осуществляется следующим образом. Навески порошков оксида ванадия V2O3, карбида бора и нановолокнистого углерода берутся в мольном отношении V2O34С:С=1:1:2, то есть по стехиометрии на получение диборида ванадия в соответствии с реакцией:

V2O3+B4C+2C=2VB2+3СО

Далее смесь просеивается через сито с размером ячейки 100 мкм. При просеивании происходит перемешивание компонентов смеси. Затем смесь загружается в тигель из углерода внутренним диаметром 25 мм и высотой внутреннего пространства 60 мм. Тогда внутренний объем тигля из углерода 29,452 см3. При плотности смеси 2,8 г/см3 масса ее примерно равна 82 граммам. Тигель из углерода закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Нагрев смеси производят при температуре 1300-1500°C в течение 20-30 минут в газовой среде из оксида углерода (II) и азота, образующейся при окислении углерода тигля кислородом воздуха, в объемном отношении СО:N2=99,96:0,04.

При подаче электроэнергии на индуктор печи во внутреннем пространстве тигля из углерода происходит следующее. Поскольку в кварцевый реактор не подается защитный инертный газ (аргон), в нем первоначально находится воздух при атмосферном давлении. От индуктора энергия передается тиглю из углерода, а от него - шихте. Естественно, кислородом воздуха первоначально окисляется углерод нагревающегося тигля. Поэтому в кварцевом реакторе и во внутреннем пространстве тигля из углерода при температурах процесса (1300-1500°C) образуется газовая смесь из оставшегося азота и получившегося оксида углерода (II). Дополнительно при протекании реакции образования диборида ванадия из 82 граммов шихты выделяется примерно 30 граммов (или примерно 24000 см3) оксида углерода (II), что многократно (в предположении того, что свободный объем тигля из углерода составляет 40%) превышает объем тигля из углерода (примерно в 2000 раз). Таким образом, образующийся оксид углерода (II) довольно быстро вытесняет азот воздуха из внутреннего пространства тигля через неплотности между углеродным тиглем и крышкой. В результате содержание азота в газовой смеси уменьшается примерно в 2000 раз (с 80% об. до приблизительно 0,04% об.). Следовательно, газовая среда в углеродном тигле в ходе реакции образования диборида ванадия содержит азот в очень незначительных количествах, что предотвращает нежелательный процесс образования нитридов ванадия V3N и VN. Температура в реакторе контролируется оптическим пирометром. После остывания реактора из него извлекается тигель из углерода, из тигля высыпается продукт реакции (порошок диборида ванадия).

При температурах ниже 1300°C диборид ванадия не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При температурах, превышающих 1500°C, имеют место ненужные энергозатраты. При времени процесса менее 20 минут диборид ванадия не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При времени процесса более 30 минут имеют место ненужные энергозатраты.

Пример реализации изобретения

Порошки оксида ванадия V2O3, карбида бора и нановолокнистого углерода, взятые в мольном отношении V2O34С:С=1:1:2, совместно просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. Таким образом, размер частиц всех реагентов не превышает 100 мкм. Далее готовая смесь засыпается в тигель из углерода. Тигель из углерода закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Температура процесса 1400°C, время выдержки при этой температуре 22 минуты. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции (термообработанной смеси) только одной фазы - диборида ванадия.

Упрощение процесса получения диборида ванадия и снижение его стоимости достигается за счет проведения процесса в газовой среде из оксида углерода (II) и азота, образующейся при окислении углерода тигля кислородом воздуха, в объемном отношении СО:N2=99,96:0,04 без использования аргона, который является дорогостоящим и который обеспечивает создание специальной защитной газовой среды.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс и снизить стоимость диборида ванадия.

Способ получения диборида ванадия, состоящий в нагреве в газовой среде в углеродном тигле смеси оксида ванадия V2O3, карбида бора и нановолокнистого углерода, приготовленной по стехиометрии на получение диборида ванадия в соответствии с реакцией V2O34С+2С=2VB2+3СО, при температуре 1300-1500°C в течение 20-30 минут, отличающийся тем, что процесс ведут в газовой среде из оксида углерода(II) и азота, образующейся при окислении углерода тигля кислородом воздуха, при объемном отношении СО:N2=99,96:0,04.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в области экологии и охраны окружающей среды при контроле загрязнения атмосферы. Производят отбор пробы при протягивании через фильтр атмосферного воздуха.

Изобретение относится к способам получения нано- и микроразмерных магнитных материалов, в частности к способу получения ванадата аммония со структурой фресноита состава (NH4)2V3O8.

Изобретение относится к катодному органо-неорганическому гибридному материалу для вторичных литий-ионных источников тока состава (C6H4N)*xV2O5*yH2O, где х=0.10-0.12, y=0.7-0.9 в виде наносвитков длиной от 100 до 500 нм и диаметром от 10 до 20 нм с площадью поверхности 60 м2/г и диаметром пор 20-30 нм.

Изобретение может быть использовано в производстве катодного материала химических источников тока, а также термисторов, резисторов, устройств для записи и хранения информации.

Изобретение может быть использовано в аналитической химии. Гидратированную оксидную ванадиевую бронзу аммония состава (NH4)0,5V2O5·0,5H2O используют в качестве ионоселективного материала для селективного определения концентрации ионов аммония в растворах.

Изобретение может быть использовано в производстве катализаторов. Способ получения сульфата ванадила включает экстракцию из сернокислого раствора ванадия (IV) неразбавленной ди-2-этилгексилфосфорной кислотой в присутствии сульфата натрия и последующую фильтрацию под вакуумом.

Изобретение относится к лакокрасочной промышленности. .

Изобретение относится к способу определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (вариантам). .

Изобретение относится к области люминофоров, применяемых для изготовления светодиодных систем, включая органические светоизлучающие OLED системы с белым спектром свечения, а также люминофоров, используемых для изготовления индикаторов фотонного и корпускулярного излучения и рентгеновских люминесцентных экранов.

Изобретение относится к способам осаждения ванадия из водных растворов и может быть использовано в гидрометаллургии редких тугоплавких металлов, в частности получения оксида ванадия (V+5) высокой чистоты.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ переработки диборидтитанового материала включает хлорирование диборидтитанового материала газообразным хлором с получением титансодержащего продукта и борсодержащего продукта.
Изобретение относится к электрохимическому синтезу борида молибдена, включающему электролиз расплава, содержащего хлорид калия, молибдат натрия и оксид бора, хлорид натрия.

Изобретение относится к технологии получения окислительно-стойких ультравысокотемпературных керамических композиционных материалов состава MB2/SiC, где М=Zr и/или Hf с нанокристаллическим карбидом кремния, которые могут быть использованы в качестве окислительно-, химически- и эрозионно-стойких материалов в потоках воздуха при температурах выше 2000°С, для создания авиационной, космической и ракетной техники, отопительных систем, теплоэлектростанций, а также в технологиях атомной энергетики, в химической и нефтехимической промышленности.

Изобретение относится к неорганической химии и неорганическому материаловедению, конкретно к получению порошковых материалов состава MB2-SiC, где М = Zr, Hf, содержащих нанокристаллический карбид кремния.
Изобретение относится к бору и его соединениям, а именно к способам синтеза диборида алюминия, являющегося перспективным энергетическим материалом для ракетных топлив.

Изобретение относится к получению порошка диборида титана. Способ включает приготовление мокрой реакционной смеси исходных титансодержащих, борсодержащих компонентов и восстановителя в виде углеродсодержащих компонентов, сушку смеси и карботермическое восстановление в реакционной смеси при нагреве.

Изобретение относится к технологии производства высокотвердых жаростойких материалов на основе циркония, а именно к способам получения диборида циркония. Способ получения наноразмерного порошка диборида циркония включает приготовление шихты из порошков диоксида циркония, борной кислоты и углерода в соотношении компонентов, вес.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Реактор для карботермического получения диборида титана (10) содержит нижнюю камеру (26), образованную сосудом и перфорированной сепараторной пластиной (12) и имеющую впуск инертного газа (16), причем нижняя камера (26) содержит нереакционноспособную среду, удерживаемую в ней, верхнюю камеру (28), образованную сосудом и перфорированной сепараторной пластиной (12).

Изобретения могут быть использованы в химической отрасли. Композиция боридов алюминия в качестве энергетической добавки к смесевым ракетным топливам имеет формульный состав бор:алюминий, равный 2-33:1, и следующие характеристики: средний размер частиц (d50) 1,5-4,5 мкм; насыпную плотность (ρнас) 0,6-0,8 г/см3; температуру горения (Tmax) 690-830°C.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу диборида циркония, и может быть использовано для изготовления чехлов высокотемпературных термопар, нагревателей высокотемпературных электропечей сопротивления, испарителей и лодочек для вакуумной металлизации, тиглей для прецизионной металлургии, труб для перекачивания расплавленных металлов.

Изобретение относится к получению карбоборидов редкоземельных металлов. Исходную заготовку формуют в виде стехиометрической навески порошка низкогидридной фазы металла, углерода и бора, после чего ведут отжиг исходной заготовки в вакууме при температуре 1100°С в течение 10 минут, заготовку охлаждают, перетирают, прессуют в штабик, который отжигают при температуре 1100°С в течение 10 минут в вакууме, затем полученный штабик охлаждают, перетирают, прессуют в штабик и проводят его дуговую переплавку на охлаждаемом медном поде в среде аргона с получением образца, содержащего карбобориды редкоземельных металлов, после чего полученный образец нагревают в вакууме до температуры 950°С и выдерживают при этой температуре в течение 12 часов с последующей закалкой образца в воде. Обеспечивается получение однофазных образцов карбоборидов редкоземельных элементов. 2 ил., 2 табл., 1 пр.

Изобретение может быть использовано для изготовления диффузионных износостойких покрытий на сталях, электролитов аккумуляторов. Способ получения диборида ванадия включает нагрев в газовой среде в углеродном тигле смеси оксида ванадия V2O3, карбида бора и нановолокнистого углерода. Указанную смесь готовят в соответствии со стехиометрией на получение диборида ванадия по реакции V2O3+В4С+2С2VB2+3СО. Нагрев проводят при температуре 1300-1500°C в течение 20-30 минут. Газовая среда включает оксид углерода и азот и образуется при окислении углерода тигля кислородом воздуха. Объемное отношение СО:N2 равно 99,96:0,04. Изобретение позволяет упростить получение диборида ванадия за счет исключения использования аргона в качестве газовой среды. 1 пр.

Наверх