Способ извлечения скандия(iii) для его последующего определения в системе, содержащей антипирин и сульфосалициловую кислоту

Авторы патента:

Юминова Александра Александровна (RU)

Владельцы патента RU 2645068:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет" (RU)

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к cпособу количественного и селективного извлечения ионов скандия(III). Способ включает экстракцию скандия из водных растворов реагентом из группы пиразолона, отделение и растворение экстракта в дистиллированной воде с последующим титрованием. Экстракция проводится при отсутствии летучих и токсичных органических растворителей, в качестве реагента используют антипирин, в качестве кислоты используют сульфосалициловую с добавлением в систему высаливателя - сульфата натрия при pH среды 2,0. Титрование проводят с использованием индикатора - ксиленолового оранжевого и автоматического титратора Mettler Toledo Т70. Изобретение направлено на эффективность способа извлечения и последующего количественного обнаружения ионов скандия(III) в водной расслаивающейся системе АП - ССК - вода, достижение полноты извлечения, безопасности условий труда, удешевления и значительного упрощения процесса анализа. 1 з.п. ф-лы, 2 пр., 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам извлечения солей металлов в расслаивающейся системе, состоящей из антипирина (АП), сульфосалициловой кислоты (ССК) и воды. Способ включает экстракцию с использованием в качестве комплексообразователя и экстрагента смеси АП и ССК, взятых в мольном соотношении 2:1. Экстракцию ведут в присутствии 1 моль/л сульфата натрия в качестве высаливателя. После экстракции определяют концентрацию ионов скандия(III) комплексонометрически на автоматическом титраторе Mettler Toledo Т70. Техническим результатом является полнота извлечения ионов скандия, безопасность условий труда вследствие отсутствия летучих органических растворителей, упрощение и удешевление процесса анализа.

Существует ряд способов количественного определения скандия при помощи органических реагентов группы производных пиразолона. Известен экстракционно-титриметрический способ выделения и определения скандия(III) с органическим реагентом диантипирилметаном (ДАМ). Экстракцию элемента проводят при нагревании с последующим разбавлением экстракта ацетоном; содержание Sc³⁺ в органической фазе определяют обратным титрованием избытка динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) сульфатом цинка с эриохромом черным Т (С.А. Денисова, А.В. Головкина, А.Е. Леснов. Извлечение скандия диантипирилалканами из нафталин-2-сульфонатных растворов в экстракционных системах различного типа // ЖАХ. 2015. Т. 70. №2. С. 115-120). Недостатками данного метода является применение токсичных, легко воспламеняемых растворителей, осуществление процесса извлечения при повышенных температурах, а также невозможность определить Sc³⁺ прямым титрованием.

Наиболее близким по технической сущности является способ экстракционно-комплексонометрического определения Sc³⁺ в расслаивающейся системе вода-антипирин-монохлоруксусная кислота (МХУК) (Б.И. Петров, С.И. Рогожников. Аналитическое использование экстракции элементов в расслаивающейся системе вода - антипирин - монохлоруксусная кислота // ЖАХ. 2085. T. XL. Вып. 2. С. 247-252). Этот метод имеет ряд недостатков: в системе с МХУК необходим четырехкратный избыток кислоты по сравнению с АП (в систему вводилось 4 мл 2,5 моль/л АП и 5 мл 8 моль/л раствора МХУК); следует также отметить, что МХУК официально классифицируется как «Токсичное», «Едкое» и «Опасное для окружающей среды» вещество.

Общим с прототипом является использование экстракционных систем с участием АП, а отличием - применение сульфосалициловой кислоты и введение в систему высаливателя. Целями создания изобретения является разработка эффективного способа извлечения и последующего количественного обнаружения ионов скандия(III) в водной расслаивающейся системе АП – ССК - вода, достижение полноты извлечения, безопасности условий труда, удешевления и значительного упрощения процесса анализа.

Способ определения скандия основан на его количественном извлечении в расслаивающейся системе без органического растворителя АП-ССК-Н₂О при рН 2 с последующим растворением экстракта в 100-150 мл дистиллированной воды и титровании ионов Sc раствором ЭДТА с индикатором ксиленоловым оранжевым. Способность экстракта растворяться в воде создает благоприятные условия для прямого комплексонометрического окончания анализа, поскольку исключается стадия реэкстракции или гетерофазное титрование, присущее традиционным экстракционно-титриметрическим методам. В связи с этим представляет интерес определение скандия в присутствии редкоземельных элементов, часто сопутствующих этому металлу.

Пример 1. Экстракционно-комплексонометрическое определение ионов Sc³⁺ в расслаивающейся системе АП – ССК - Н₂О в модельных растворах, содержащих Y, Tb.

Методика определения. В делительную воронку на 50 мл вводили 2 моль/л растворы АП и ССК (3,0 и 1,5 мл соответственно), анализируемый раствор, содержащий 0,75-3,00 г/л скандия(III) и необходимое количество щелочи для нейтрализации 0,5 моль/л H₂SO₄, на которой приготовлен раствор скандия(III). В качестве высаливателя вводили навеску сульфата натрия до концентрации 1 моль/л и доводили общий объем водной системы до 10 мл дистиллированной водой. Делительную воронку встряхивали в течение 3-5 мин, что достаточно для количественного извлечения скандия однократной экстракцией.

После расслаивания органическую фазу количественно отделяли и определяли скандий прямым титрованием 0,025 моль/л раствором ЭДТА при рН=2,0, предварительно разбавив экстракт дистиллированной водой. Для создания необходимого значения рН к растворенному в воде экстракту добавляли 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 2,2. Контроль за содержанием ионов Sc³⁺ в экстракте осуществляли также по его остатку в водной фазе по указанному выше методу. В качестве индикатора применяли 0,5 мл 0,1% раствора ксиленолового оранжевого. Изменение окраски (переход красной в желтую) в точке эквивалентности фиксировалось фотометрическим сенсором DP5 Phototrode при 520 нм. Предварительно задавали режим титрования (до точки эквивалентности), скорость перемешивания (30 об/мин), шаг дозирования титранта (0,04 ml) и величину порогового значения (120 mV/ml). С помощью фототрода фиксировалось изменение потенциала от объема введенного титранта, получали кривую титрования и ее первую производную, с помощью которой автоматически идентифицировалась точка эквивалентности. Результаты комплексонометрического определения ионов скандия приведены в табл. 1.

Пример 2. Экстракционно-комплексонометрическое определение ионов Sc³⁺ в расслаивающейся системе АП-ССК-Н₂О в модельных растворах, содержащих La, Yb, Gd.

Методика определения. В делительную воронку вводят 3,0 мл 2 моль/л раствора АП, 1,5 мл 2 моль/л раствора ССК, исследуемый раствор, содержащий 0,75-1,9 г/л скандия(III), прибавляют NaOH для нейтрализации 0,5 моль/л H₂SO₄, на которой приготовлен раствор скандия(III) и Na₂SO₄ до 1 моль/л. Разбавляют полученную смесь дистиллированной водой до общего объема в 10 мл и встряхивают 5 мин. После расслаивания экстракт переносят в стакан для титрования, добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 2,2, дистиллированную воду до 50-60 мл и титруют скандий раствором ЭДТА с индикатором ксиленоловым оранжевым. Процесс титрования проводили на автоматическом титраторе, точка эквивалентности фиксировалось фотометрическим сенсором DP5 Phototrode при 520 нм. Режим титрования: скорость перемешивания (30 об/мин), шаг дозирования титранта (0,04 ml), величина порогового значения (120 mV/ml). Фототрод фиксировал изменение потенциала от объема введенного титранта, точка эквивалентности автоматически идентифицировалась по кривой титрования и ее первой производной. Результаты комплексонометрического определения ионов скандия в модельном растворе приведены в табл. 2.

Из приведенных результатов (табл. 1, табл. 2) следует, что значительные количества введенных солей иттрия, тербия, лантана, иттербия и гадолиния не мешают селективному и количественному выделению (7,50-30,00 мг/10 мл) скандия. При этом относительное стандартное отклонение находится в пределах 0,012-0,022. Относительная ошибка выделения и определения Sc (30,00 мг) не превышает 0,21%, что позволяет получать скандий высокой степени чистоты.

1. Способ количественного и селективного извлечения ионов скандия(III), включающий его экстракцию из водных растворов реагентом из группы пиразолона, отделение и растворение экстракта в дистиллированной воде с последующим титрованием, отличающийся тем, что экстракция проводится при отсутствии летучих и токсичных органических растворителей, в качестве реагента используют антипирин, в качестве кислоты используют сульфосалициловую с добавлением в систему высаливателя - сульфата натрия при pH среды 2,0.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что титрование проводят с использованием индикатора - ксиленолового оранжевого и автоматического титратора Mettler Toledo Т70.

Изобретение относится к винодельческой промышленности и может быть использовано для оценки качества и установления натуральности (фальсификации) вин и виноматериалов.

Способ количественного определения кальция и магния в растительном сырье // 2605855

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа количественного определения кальция и магния в лекарственном растительном сырье. Сущность способа заключается в том, что проводят озоление сырья в муфельной печи при температуре 500оС, прокаливают до постоянной массы, растворяют полученную золу в 10% растворе соляной кислоты, фильтруют полученный солянокислый раствор золы.

Способ определения микропримесей мышьяка и сурьмы в растительном лекарственном сырье // 2591827

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения микропримесей мышьяка и сурьмы в лекарственном растительном сырье. Способ заключается в переводе соединений мышьяка и сурьмы в соответствующие гидриды путем восстановления смесью, содержащей 40%-ный раствор иодида калия, 10%-ный раствор аскорбиновой кислоты, 4 M раствор соляной кислоты и цинк металлический.

Способ титриметрического определения урана в растворах в присутствии ванадия // 2569757

Изобретение относится к аналитической химии и химической технологии и может быть использовано для сложных по составу растворов, содержащих ванадий и уран. В способе титриметрического определения урана в растворах в присутствии ванадия, к анализируемому раствору добавляют фосфорную кислоту, далее 10-15 мл 2 моль/дм3 серной кислоты и 5-10 мл трет-бутанола.

Способ получения экспериментальных данных для определения гидрокарбонат-ионов методами кондуктометрического и кислотно-основного титрования // 2562546

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу минеральных вод на предмет определения гидрокарбонат-ионов объекта исследования. Способ включает титрование пробы минеральной воды кислотным титрантом и измерение сопротивления в растворе кондуктометрической ячейки при добавлении каждой порции титранта, всего до 20 замеров, отличается тем, что в качестве титранта при определении гидрокарбонат-ионов в минеральной воде используют раствор хлористоводородной кислоты (HCl), для этого 10 мл минеральной воды вносят в электрохимическую ячейку с двумя платиновыми электродами со строго зафиксированным между ними расстоянием, затем в электрохимическую ячейку добавляют одну каплю 0,1% индикатора метилового оранжевого, бюретку для титрования заполняют раствором хлористоводородной кислоты (HCl), в электрохимическую ячейку опускают магнитик и включают магнитную мешалку для перемешивания раствора в ячейке, электроды с помощью электрических проводов крокодилами подключают к настольному портативному цифровому LCR-метр ELC-131D прибору и включают его, при титровании получают экспериментальные данные одновременно двумя методами - методом кислотно-основного титрования, основанным на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого, и кондуктометрическим титрованием, после прибавления каждой порции титранта фиксируют по прибору значение сопротивления (R) анализируемого раствора, что соответствует кондуктометрическому титрованию, а после изменения цвета раствора в присутствии индикатора, а именно перехода розового цвета раствора в желтый, измеряют общий объем титранта (VТЭ) по бюретке (метод кислотно-основного титрования), далее аналогично описанному выше подвергают анализу еще 3 пробы воды каждая объемом 10 мл, причем при определении содержания гидрокарбонат-ионов в питьевых минеральных водах предварительно устанавливают точную концентрацию титранта HCl по буре (натрий тетраборнокислый - Na2B4O7·10Н2О).

Способ идентификации водорастворимого лекарственного вещества путем сравнения с эталоном // 2560692

Изобретение относится к медицине и описывает способ идентификации водорастворимого лекарственного вещества путем сравнения с эталоном. Способ характеризуется проведением ионометрии, титрометрии и спектрофотометрии, при этом ионометрические исследования проводят с использованием различных концентраций лекарственного вещества, начиная от насыщенного раствора с уменьшением концентрации идентифицируемого вещества в каждом последующем растворе кратно по сравнению с предыдущим, титрометрические зависимости измеряют в различных концентрациях идентифицируемого лекарственного вещества, начиная от насыщенного раствора с уменьшением концентрации в каждом последующем титруемом растворе ниже, чем в предыдущем, в кратное число раз, титрующий раствор вводят равномерно в течение всего процесса титрования, дополнительное измерение спектрофотометрических зависимостей проводят не менее чем в двух разных концентрациях: насыщенного раствора и разбавленного в 10-20 раз, а измерения спектрофотометрических зависимостей проводят в двух растворителях: бидистиллированной воде и ином растворителе из ряда спиртов.

N'-(1-метилэтилиден)гептадекафтороктилкарбоксамидразон в качестве стандартного образца состава для количественного определения фтора в органических соединениях спектрофотометрическим методом, способ его получения и промежуточное соединение // 2560180

Изобретение относится к новому соединению - N′-(1-метилэтилиден)гептадекафтороктилкарбоксамидразону формулы (1), которое может найти применение в качестве материала стандартного образца состава для количественного определения фтора в органических соединениях спектрофотометрическим методом.

Способ определения воды в координационных соединениях // 2555360

Изобретение относится к качественному и количественному определению воды во внутренней сфере координационных соединений (КС) и может найти применение в координационной химии и фармации.

Способ определения тиосульфата натрия в растворах // 2552311

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе контроля за содержанием тиосульфата натрия в растворах. Способ определения тиосульфата натрия в растворах характеризуется введением анализируемой пробы в реакционный сосуд, содержащий соответствующее количество фотогенерированного йода, полученного путем продувания 1-2 минуты воздухом и облучения стабилизированным источником света реакционной смеси, состоящей из 0,5 М раствора йодида калия, ацетатного буферного раствора с pH 5,6 и сенсибилизатора эозината натрия, фиксированием изменения тока в ячейке и по достижении его постоянства повторным продуванием реакционной смеси воздухом в течение 2-3 минут и повторным ее облучением стабилизированным источником света до достижения исходного количества йода в сосуде, фиксированием времени генерации йода, затраченного на восполнение его убыли, определением количества тиосульфата натрия по градуировочному графику по изменению силы тока и времени генерации.

Способ выделения и определения железа (iii) в водных растворах // 2549857

Изобретение может быть использовано в аналитической химии. Для выделения железа (III) из водных растворов используют в качестве первого органического реагента дифенилгуанидин (ДФГ).