Способ флегматизации высокоплотного двухосновного сферического пороха
Владельцы патента RU 2670837:
Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") (RU)
Изобретение относится к производству порохов. Предложен способ флегматизации высокоплотного двухосновного сферического пороха, включающий приготовление 1,5-3,5%-ной водной флегматизирующей эмульсии, приготовление суспензии пороха в реакторе с перемешивающим устройством, введение полученной флегматизирующей эмульсии в суспензию пороха и обработку суспензии пороха флегматизирующей эмульсией. При этом в реактор заливают воду и нагревают ее до температуры 80-90°C, затем загружают порох и перемешивают суспензию в течение 4-6 мин, флегматизирующую эмульсию при той же температуре в равных объемах вводят в 3-8 приемов с перемешиванием каждой порции по 10-15 мин, а после добавления последней порции перемешивают в течение 30-60 мин. Получаемый порох сохраняет насыпную плотность после флегматизации на уровне не менее 1,0 г/см3. 4 табл.
Изобретение относится к области производства порохов, в частности флегматизации сферических двухосновных порохов (СФП) с повышенным содержанием пластификатора.
Известны способы флегматизации СФП по водно-эмульсионной технологии, согласно которым обработку суспензии пороха водной эмульсией флегматизатора осуществляют в диапазоне температур 76-98°C и времени выдержки 25-120 минут в зависимости от типа пороха [1-4]. В качестве флегматизатора используют как индивидуальные компоненты (например, централит I, дибутилфталат, дифениламин, динитротолуол с температурой плавления не более 90°C), так и их смеси. Недостатком известных способов является снижение плотности флегматизированных порохов более чем на 0,2 г/см3 в результате одноразового ввода эмульсии.
Наиболее близким, принятым за прототип предлагаемого изобретения [5], является способ флегматизации крупнодисперсного двухосновного сферического пороха, включающий приготовление 1,5-3,5%-ной водной флегматизирующей эмульсии, приготовление суспензии пороха в реакторе с перемешивающим устройством, введение полученной флегматизирующей эмульсии в суспензию пороха, обработку суспензии пороха флегматизирующей эмульсией, отличающийся тем, что 6,5-7,5 мас. % флегматизатора по отношению к 1 мас. ч. пороха в виде флегматизирующей эмульсии вводят в два приема при температуре 90-95°C: первую порцию эмульсии, содержащую 3,25-3,75 мас. % централита I (ЦI), перемешивают с 1 мас. ч. пороха 60-90 мин при температуре 90-95°C, вторую порцию эмульсии содержащую 3,25-3,75 мас. % ЦI и ЦII в соотношении 3:1, перемешивают с 1 мас. ч. пороха 120-150 минут при температуре 90-95°C.
Недостатком прототипа является то, что после флегматизации насыпная плотность пороха снижается на 0,2-0,3 г/см3.
Задачей изобретения является сохранение насыпной плотности пороха после флегматизации на уровне не менее 1,0 г/см3.
Задача решается за счет того, что способ флегматизации высокоплотного двухосновного сферического пороха, включающий приготовление 1,5-3,5%-ной водной флегматизирующей эмульсии, приготовление суспензии пороха в реакторе с перемешивающим устройством, введение полученной флегматизирующей эмульсии в суспензию пороха, обработку суспензии пороха флегматизирующей эмульсией, отличается тем, что в реактор заливают воду и нагревают ее до температуры 80-90°C, затем загружают порох и перемешивают суспензию в течение 4-6 минут, флегматизирующую эмульсию при той же температуре в равных объемах вводят в 3-8 приемов с перемешиванием каждой порции по 10-15 минут, а после добавления последней порции перемешивают в течение 30-60 минут.
Снижение плотности приповерхностного слоя гранул при флегматизации связано с плотностью компонентов, применяемых в качестве флегматизаторов (табл.1). Снижение этого параметра относительно значения для нитратов целлюлозы (НЦ) неизбежно повлияет на общую плотность материала и, следовательно, на насыпную плотность как интегральный параметр.
Вторая причина понижения плотности гранул связана с технологическими параметрами проведения эмульсионной флегматизации, согласно которым суспензия пороха перед вводом эмульсии перемешивается в воде в течение 10-20 минут для прогрева гранул при температуре флегматизации.
Поскольку эмульсионная флегматизация порохов осуществляется в водной среде при высоких температурах (80-90°C), то для двухосновных порохов наблюдается экстракция нитроглицерина (НГЦ) из пороховых элементов в воду. Это связано с частичной растворимостью НГЦ в воде, которая согласно литературным данным составляет при 50°C ~0,2% маc, а при 80-90°C достигает 0,5 % маc. Поскольку количество воды примерно в 3-4 раза больше массы пороха, то из него может перейти в водную фазу ~2 % маc. НГЦ. Процесс протекает достаточно быстро и завершается за 10-15 минут. Экстрагируется пластификатор преимущественно из поверхностных слоев на глубине 10-15 мкм [1].
При вводе эмульсии дибутилфталата (ДБФ) (динитротолуола или "другого компонента) в один прием, экстракция НГЦ из пороха в дисперсионную среду увеличивается за счет растворимости НГЦ в эмульгируемом расплаве соединения [1], но затем при диффузии флегматизатора в пороховой элемент может частично возвращаться с ним. Таким образом, водно-эмульсионная флегматизация двухосновных порохов представляет совмещенную во времени и объеме экстракцию НГЦ и частично обратную его диффузию с термодинамически активным компонентом. Протекание таких процессов связано с изменением пороховой структуры порохового элемента. Поэтому пропитка плотных порохов флегматизаторами требует применения режимов, снижающих экстракцию НГЦ из приповерхностных слоев пороха. Исследования показали, что это достигается несколькими путями:
во-первых, сокращением времени предварительного термостатирования пороха в реакторе до 5±1 минут (вместо 10-20 минут) при температуре, равной температуре флегматизации перед вводом флегматизирующей эмульсии. По штатной технологии к этому времени добавляется еще время нагрева суспензии до требуемой температуры, поскольку порох загружается в холодную воду;
во-вторых, многопорционным вводом эмульсии флегматизатора, чтобы исключить потери НГЦ в окружающую среду за счет его растворения в расплаве эмульгированного компонента. При соблюдении этих условий возможно сохранение насыпной плотности флегматизированного пороха более 1,0 г/см3.
Кратность ввода эмульсии (3-8 раз) зависит от дозировки флегматизатора. При ее повышении количество заливок увеличивается. Это связано с созданием наименьшего объема эмульсии в водной среде для исключения растворения НГЦ в ней. Малый объем эмульсии в течение 10-15 минут успевает сорбироваться на поверхности гранул с одновременной диффузией вглубь элемента, препятствующей экстракции нитроэфира.
После ввода последней порции эмульсии суспензия перемешивается 30-60 минут в зависимости от размеров гранул. Чем крупнее пороховые элементы, тем больше время перемешивания суспензии.
Практическая осуществимость предлагаемого изобретения и достигаемый технический результат подтверждается примерами конкретного получения флегматизированного высокоплотного двухосновного пороха.
Для эмульсионной флегматизации использовались СФП, физико-химические характеристики которых приведены в таблице 2.
Процесс осуществлялся следующим образом. В реактор заливают воду, нагревают ее до температуры флегматизации (80-90°C), загружают СФП и перемешивают суспензию в течение 4-6 минут. Затем в реактор вводят при той же температуре первую порцию флегматизирующей эмульсии и перемешивают 10-15 минут. Затем последовательно через каждые 10-15 минут вводятся остальные равнообъемные порции эмульсии. После ввода последней порции эмульсии суспензия перемешивается в течение 30-60 минут.
Технологические параметры эмульсионной флегматизации СФП представлены в таблице 3, а физико-химические характеристики полученных флегматизированных порохов - в таблице 4.
Таким образом, снижение времени высокотемпературного термостатирования в 2-4 раза и многопорционная дозировка эмульсии обеспечили получение гранул с насыпной плотностью более 1,0 г/см3 при применении различных флегматизаторов в отличие от пороха прототипа, для которого насыпная плотность составляет 0,98-1,00 г/см3.
ЛИТЕРАТУРА
1. Сферические пороха / Ю.М. Михайлов, Н.М. Ляпин, В.Ф. Сопин и др. // Черноголовка: ИПХФ РАН, 2003. - 204 с.
2. Патент №2244699, МПК C06B 21/00, 25/18, 25/28. «Способ флегматизации пороха».
3. Патент №1808190, МПК C06B 21/00. «Способ получения сферического пироксилинового пороха для 5,6 мм спортивно-винтовочного патрона».
4. Патент РФ №2367639, МПК C06B 21/00. «Способ флегматизации сферического двухосновного пороха».
5. Патент РФ №2439043, МПК C06B 21/00. «Способ флегматизации крупнодисперсного двухосновного сферического пороха».
Способ флегматизации высокоплотного двухосновного сферического пороха, включающий приготовление 1,5-3,5%-ной водной флегматизирующей эмульсии, приготовление суспензии пороха в реакторе с перемешивающим устройством, введение полученной флегматизирующей эмульсии в суспензию пороха, обработку суспензии пороха флегматизирующей эмульсией, отличающийся тем, что в реактор заливают воду и нагревают ее до температуры 80-90°С, затем загружают порох и перемешивают суспензию в течение 4-6 минут, флегматизирующую эмульсию при той же температуре в равных объемах вводят в 3-8 приемов с перемешиванием каждой порции по 10-15 минут, а после добавления последней порции перемешивают в течение 30-60 минут.
