Способ извлечения оксида алюминия из отходов глиноземного производства



Владельцы патента RU 2687470:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук (RU)

Изобретение может быть использовано при переработке отвальных красных шламов глиноземного производства в частности из красного шлама в процессе Байера. Способ извлечения оксида алюминия из отходов глиноземного производства включает автоклавное выщелачивание отходов при повышенных температуре и давлении в присутствии извести в щелочном растворе с последующим охлаждением пульпы после выщелачивания, добавлением воды, перемешиванием и фильтрованием. При этом используют известь, отожженную при температуре 1200-1400°C, взятую в количестве, необходимом для получения соотношения CaO/SiO2, равного 1,5-2,0. Выщелачивание осуществляют при соотношении жидкое:твердое, равном (4,5-4,8) : 1, при давлении 37-40 МПа. После охлаждения пульпы добавляют дистиллированную воду при температуре 90-100°С до получения соотношения жидкое:твердое, равного (9,8-10,0):1. Изобретение позволяет повысить степень извлечения оксида алюминия в раствор из отходов глиноземного производства до 85-90%. 2 пр.

 

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть применено в технологии переработки отвальных красных шламов глиноземного производства.

Известен способ извлечения оксида алюминия из отвального красного шлама, в котором в красный шлам, полученный по способу Байера, добавляют известь и оборотный щелочной раствор для проведения мокрой переработки красного шлама, в частности автоклавным способом. В результате мокрой переработки получают суспензию, которую разделяют для получения раствора после переработки красного шлама и отработанного красного шлама, отработанный красный шлам далее промывают для получения раствора после промывки отработанного красного шлама и исчерпывающе отработанного красного шлама (патент RU 2478574, МПК C01F 7/06, 2013 год).

К недостаткам способа относятся несколько дополнительных операций по промывке и разделению растворов и осадков, как следствие значительное увеличение материальных потоков, увеличение объема промывных вод, относительно невысокие показатели выщелачивания, т.к. остаточное содержание оксида алюминия в отработанном шламе составляет не менее 12%. Кроме того, необходимость проведения предварительно перед автоклавной обработкой пульпы операции нагрева-удержания пульпы увеличивает время термообработки и усложняет процесс.

Известен способ гидрохимической переработки алюмосиликатного сырья, включающий приготовление суспензии сырья в высокомодульном алюминатном растворе и автоклавное выщелачивание красного шлама ветви Байера в присутствии известьсодержащей добавки (патент RU 2193525, МПК C01F 7/06, 2002 год)
К недостаткам способа относятся значительные потери целевого продукта с отработанным красным шламом, поскольку расчетное содержание оксида алюминия в переработанном шламе составляет 7,7 масс%. Кроме того, для проведения процесса необходимы дополнительные технологические операции и оборудование для приготовления известьсодержащей добавки(известково-клинкерной суспензии) путем смешения товарной извести, взятой в количестве 43% от массы шлама, железистого клинкера, содержащего феррит натрия Na2Fe2O4 и оборотного раствора. Железистый клинкер получают отдельно путем высокотемпературной каустификацией карбоната натрия в присутствии Fe2O3-содержащего материала (железной окалины) и высокомодульного раствора во вращающейся печи при температуре 1000°С. Еще одним недостатком является большой расход товарной извести, которую получают отдельно в печах при температуре 900°С.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ гидрохимической переработки красного шлама, включающий автоклавное выщелачивание красного шлама при повышенной температуре и давлении выше атмосферного в присутствии гидроксида кальция в щелочном растворе, отличающийся тем, что в исходный красный шлам вводят гидроксид кальция в количестве 2,5-5,0% от массы исходного шлама и 40%-ный раствор NaOH до получения соотношения фаз жидкое : твердое = 1,5÷2,8:1; при этом автоклавное выщелачивание проводят при температуре 230-260°C и давлении 21-26 МПа (патент RU 2561417, МПК C01F 7/06, 2015 год) (прототип).

К недостаткам способа относятся потери целевого продукта с исчерпывающе отработанным красным шламом, поскольку остаточное содержание оксида алюминия в нем составляет до 5%, при этом степень выщелачивания не превышает 70%.

Таким образом, перед авторами была поставлена задача разработать способ извлечения оксида алюминия из отходов глиноземного производства, в частности из красного шлама, который бы обеспечивал более высокую степень извлечения оксида алюминия, и тем самым, увеличивал степень использование сырья.

Поставленная задача решена в предлагаемом способе извлечения оксида алюминия из отходов глиноземного производства, включающем автоклавное выщелачивание исходного продукта при повышенных температуре и давлении в присутствии извести в щелочном растворе с последующим охлаждением пульпы после выщелачивания, добавлением воды, перемешиванием и фильтрованием, в котором используют известь, отожженную при температуре 1200-1400°C, взятую в количестве, необходимом для получения соотношения CaO/SiO2=1,5÷2,0; при этом выщелачивание осуществляют при соотношении жидкое : твердое = 4,5 ÷ 4,8 : 1 при давлении 37÷40 МПа, а после охлаждения пульпы добавляют дистиллированную воду при температуре 90-100оС до получения соотношения жидкое ; твердое = 9,8 ÷ 10,0:1.

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ извлечения оксида алюминия из отходов глиноземного производства, в частности красного шлама путем автоклавного выщелачивания в заявленных пределах технологических параметров с использованием в процессе извести, полученной в указанном температурном интервале. В предлагаемом техническом решении используют известь, которая получена при температурах 1200-1400°C, тогда как в известных в настоящее время способах получения технологической извести для глиноземного производства используют температуры 900-1000°C.

Исследования, проведенные авторами, позволили установить, что в случае проведения автоклавного выщелачивания вводимая известь интенсифицирует процессы разложения труднорастворимых алюминийсодержащих фаз (алюмогетита, алюмосиликата, алюмоферросиликата), входящих в состав исходного сырья. Известь, полученная при температурах 1200-1400°C, является более химически активной в процессе автоклавного выщелачивания, оказывает более глубокое влияние на процесс и позволяет извлечь в раствор почти весь алюминий из исходного сырья. В результате фазовый состав отработанного шлама представляет собой смесь гематита, гидросиликата кальция и небольшого количества гидроалюмосиликата кальция. Остаточное содержание оксида алюминия в отработанном шламе присутствует в составе кальциевых алюмосиликатов. Переизбыток оксида кальция связывается в нерастворимый гидросиликат кальция, тем самым выводя в твердую фазу оксид кремния, не позволяя образовываться гидроалюмосиликатам кальция, что и обусловливает малое содержание алюминия в отработанном продукте. Количество извести, используемой в процессе выщелачивания, а также используемое давление имеют существенное значение. Так, при введении извести при соотношении менее CaO\SiO2=1,5 и уменьшении давления менее 37 МПа извлечение оксида алюминия уменьшается. При добавлении извести, увеличивающем соотношение CaO\SiO2 более чем 2,0, и увеличении давления более 40 МПа нецелесообразно, поскольку степень извлечения не увеличивается.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Осуществляют автоклавное выщелачивание глиноземсодержащего сырья, в частности отвального красного шлама, в автоклавной установке с одновременным добавлением извести, полученной при температуре 1200-1400°С, для получения соотношения CaO/SiO2=1,5÷2,0 и 40%-ного раствора NaOH для получения соотношения жидкое: твердое = 4,5 ÷ 4,8 : 1 при температуре 240-250°С и давлении 37-40 МПа в течение 2,5 часов. Затем отключают нагрев, охлаждают автоклав до температуры 70-100С и открывают. После чего добавляют в автоклав дистиллированной воды при температуре 90-100°С до получения соотношения жидкое ; твердое = 9,8 ÷ 10,0:1, перемешивают и фильтруют. Алюминатный раствор помещают в отдельную емкость, а шлам тщательно промывают горячей водой и сушат. Проводят химический анализ алюминатного раствора и шлама с целью определения содержания алюминия и железа. Определяют извлечение по формуле: Вхим= 1- (Ашл*Feб/ Аб *Feшл)*100, где Аб и Fб - содержание Al2O3 и Fe2O3 в боксите, % и Ашл и Fшл - содержание Al2O3 и Fe2O3 в шламе, %.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Берут 10 г отвального красного шлама состава, масс.%: Al2O3 – 14,4; SiO2 – 5,3; Fe2O3 – 48,96; TiO2 – 0,67; CaO – 12,88, Na2O – 0,94. Добавляют 0,78 г. извести, полученной при Т= 1200°C состава, масс.%: 90,54 − СаО; 0,36 − SiO2; 1,9 − Al2O3; 0,7 − Fe2O3; 1,5 – MgO, п.п.п −5,0, которое обеспечивает соотношение CaO\SiO2=1,5. Полученную смесь помещают в автоклав и добавляют 50 мл 40% щелочного раствора до получения соотношения Ж:Т=4,5:1 после чего тщательно перемешивают. Автоклав закрывают, устанавливают в термостат, включают нагрев до 250оС и выдерживают 2,5 часа пи давлении 37 МПа. После чего выключают термостат, охлаждают, открывают и добавляют 50 мл дистиллированной воды при температуре 90оС до получения соотношения Ж:Т=9,8:1. После чего перемешивают и автоклав охлаждают до комнатной температуры, полученный продукт фильтруют на вакуумной установке. При этом нижний продукт (алюминатный раствор) отбирают в отдельную емкость, а верхний продукт (отработанный шлам) тщательно промывают горячей водой и сушат. По данным химического анализа получают промытый отработанный красный шлам, который содержит (масс%): 2,8 Al2O3 и степень извлечения по шламу составила 85%.

Пример 2. Берут 10 г отвального шлама состава, масс.%: Al2O3 – 14,4; SiO2 – 5,3; Fe2O3 – 48,96; TiO2 – 0,67; CaO – 12,88, Na2O – 0,94. Добавляют 1,0 г. извести, полученной при Т=1400°C состава, масс%: 90,54 − СаО; 0,36 − SiO2; 1,9 − Al2O3; 0,7 − Fe2O3; 1,5 – MgO, п.п.п −5,0, которое обеспечивает соотношение CaO\SiO2=2,0. Полученную смесь помещают в автоклав и добавляют 50 мл 40% щелочного раствора до получения соотношения Ж:Т=4,8:1, после чего тщательно перемешивают. Автоклав закрывают, устанавливают в термостат, включают нагрев до 240°С и выдерживают 2,5 часа при давлении 40 МПА. После чего выключают термостат, охлаждают, открывают и добавляют 50 мл дистиллированной воды при температуре 100оС до получения соотношения Ж:Т=9,8:1(10). После чего автоклав охлаждают до комнатной температуры и полученный продукт фильтруют на вакуумной установке. При этом нижний продукт (алюминатный раствор) отбирают в отдельную емкость, а верхний продукт (отработанный шлам) тщательно промывают горячей водой и сушат. По данным химического анализа получают промытый отработанный красный шлам, который содержит (масс%): 2,0 Al2O3 и степень извлечения по шламу составила 90%.

Таким образом, авторами предлагается способ, обеспечивающий извлечение оксида алюминия в раствор из отходов глиноземного производства, в частности из красного шлама в процессе Байера, равное 85-90%.

Способ извлечения оксида алюминия из отходов глиноземного производства, включающий автоклавное выщелачивание исходного продукта при повышенных температуре и давлении в присутствии извести в щелочном растворе с последующим охлаждением пульпы после выщелачивания, добавлением воды, перемешиванием и фильтрованием, отличающийся тем, что используют известь, отожженную при температуре 1200-1400°C, взятую в количестве, необходимом для получения соотношения CaO/SiO2, равного 1,5-2,0; при этом выщелачивание осуществляют при соотношении жидкое : твердое, равном (4,5-4,8):1, при давлении 37-40 МПа, а после охлаждения пульпы добавляют дистиллированную воду при температуре 90-100°С до получения соотношения жидкое : твердое, равного (9,8-10,0):1.



 

Похожие патенты:

Изобретение может быть использовано при получении гидроксида бериллия, используемого в производстве металлического бериллия, медно-бериллиевой лигатуры, керамики из оксида бериллия и солей бериллия.

Изобретение относится к области металлургии цветных металлов, а именно к способам гидрометаллургической переработки твердофазных полиметаллических минеральных материалов с целью выделения из них меди и цинка.

Изобретение относится к способу переработки красного шлама при получении скандийсодержащего концентрата и оксида скандия, в котором ведут карбонизационное выщелачивание, сорбцию скандия на фосфорсодержащем ионите, десорбцию скандия и осаждение скандиевого концентрата.
Способ переработки растворов после карбонатной переработки вольфрамовых руд включает вскрытие вольфрамового концентрата автоклавным содовым выщелачиванием вольфрама из вольфрамового концентрата, регенерацию вскрывающего реагента и возвращение его на стадию выщелачивания, концентрирование вольфрама с помощью ионного обмена на твердом анионите, десорбцию с получением десорбата десорбата и регенерацию анионита.
Изобретение относится к области металлургии цветных металлов, в частности к извлечению скандия из красных шламов - отходов глиноземного производства. Способ включает выщелачивание красного шлама карбонатными растворами при одновременной газации шламовой пульпы газовоздушной смесью, содержащей СO2.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Способ получения фторида кальция из фторуглеродсодержащих отходов алюминиевого производства включает обработку фторсодержащих растворов гидроокисью кальция с последующим разделением раствора и пульпы и выделением фторида кальция, который промывают водой.

Изобретение относится к области металлургии цветных и благородных металлов, в частности к способам переработки шламов электролитического рафинирования меди. Способ включает выщелачивание сурьмы и свинца из медеэлектролитного шлама в растворе, содержащем 50-200 г/дм3 глицерина, 50-100 г/дм3 щелочи и восстановитель, в количестве, обеспечивающем окислительно-восстановительный потенциал системы положительнее +0,8 В при температуре 70-90°С в течение 2-3 часов.
Изобретение относится к способу селективного извлечения оксида железа и оксида цинка из шламов и пылей газоочисток металлургических агрегатов. Шлам или пыль, техническую воду, щелочь и активные тела в соотношении 4:7:2:3 подают в виде пульпы в реактор агрегата вихревого слоя (ABC) и обрабатывают магнитным полем с заданной частотой и напряженностью.
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к технологии электролитического производства алюминия и защите окружающей среды от воздействия вредных примесей, содержащихся в отходах, а именно к способу переработки фторуглеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия.

Изобретение относится к способу вскрытия шеелитовых концентратов растворами NaOH в открытых сосудах без применения автоклавов. Способ включает предварительную механообработку исходного сырья и последующую обработку активированного материала указанным раствором.
Группа изобретений может быть использована при обработке сточных вод в качестве флокулянтов и коагулянтов. Композиции высокосульфатированных, высокоосновных полиалюминия хлорсульфатов (PACS) имеют основность от 55 до 75% и формулу: Al(OH)xCl(3-x-2y)(SO4)y, где 1,78≤х≤2,02, 0,03≤у≤0,45 и 1,8≤х+у/2≤2,1; отношение Al:SO4 составляет от 2 до 34; отношение Al:Cl составляет от 0,9 до 3,0; отношение Al:OH составляет от 0,5 до 0,6 и средняя молекулярная масса PACS больше или равна 95 и меньше или равна 111.

Изобретение относится к порошковой металлургии. Порошки Fe, Аl при соотношении 70:30 смешивают в шаровой мельнице 2-3 ч и дегазируют в вакуумной камере 1 при давлении 10 Па.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения оксида алюминия из богатых алюминием материалов с интегрированной утилизацией СO2 включает измельчение и выщелачивание богатых Al материалов в соляной кислоте.

Изобретение относится к технологии получения поликристаллических сцинтилляционных материалов, применяемых в различных областях науки и техники, важнейшими из которых являются: медицинские и промышленные томографы, системы таможенного контроля и контроля распространения радиоактивных материалов, приборы дозиметрического контроля, различные детекторы для научных исследований, применяемые в физике высоких энергий и астрофизике, оборудование для геофизических исследований для нефте- и газоразведки.

Изобретение может быть использовано в производстве глинозема. Способ уменьшения количества содержащих алюмосиликаты твердых отложений в способе Байера включает приведение в контакт поверхности технологического оборудования способа Байера с композицией, ингибирующей образование твердых отложений, взятой в количестве, эффективном для получения обработанной поверхности, которая является более устойчивой к образованию твердых отложений при последующем контакте с потоком способа Байера по сравнению с необработанной поверхностью.

Изобретение относится к способу снижения образования отложений в технологических процессах. Предложен способ снижения образования отложений, содержащих алюмосиликаты, в способе Байера, предусматривающий выявление поверхности оборудования, которая подвержена образованию на ней отложения при осуществлении способа Байера; приведение в контакт выявленной поверхности с некоторым количеством композиции, ингибирующей образование отложений, эффективным для получения обработанной поверхности, которая более устойчива к образованию на ней отложений при последующем контакте с технологическим потоком в способе Байера, чем сопоставимая в других отношениях необработанная поверхность; приведение в контакт обработанной поверхности с технологическим потоком в способе Байера; при этом композиция, ингибирующая образование отложений, содержит водный раствор одной или нескольких водорастворимых солей, содержащий по меньшей мере приблизительно 0,004% всех растворенных солей, и кремнийсодержащее соединение, содержащее одну или несколько –Si(OR)n-групп, где n равно 3, а R представляет собой С1-С20алкил, причем кремнийсодержащее соединение представляет собой продукт реакции полиэтиленимина, силана, выбранного из 3-хлорпропилтриметоксисилана и 5,6-эпоксигексилтриэтоксисилана, и реакционноспособного в отношении азота соединения, выбранного из 1-хлороктана, бензилхлорида, пропиленоксида, 1,2-эпоксиоктана, 1,2-эпоксидодекана и пропиленхлорида, при этом кремнийорганическое соединение устойчиво к разрушению в технологических потоках для извлечения глинозема при температурах технологического процесса от 100 до 265°С.

Изобретение предоставляет способы и составы для ингибирования накопления отложений DSP в замкнутом потоке раствора в оборудовании, применяемом для способа Байера. Описан способ снижения алюмосиликатных отложений при применении способа Байера, включающий: добавление в раствор способа Байера неполимерного продукта реакции, полученного в результате реакции: первого продукта реакции поверхностно-активного агента, вещества, связывающего амины, выбранного из линейных или разветвленных, алифатических или циклоалифатических моноаминов, диаминов, триаминов, бутаминов и нентаминов и вещества, связывающего эпоксид, где поверхностно-активный агент - додецил-1,3-пропандиамин; а также глицидоксиалкилтриметоксисилана.

Изобретение относится к получению гидроталькитоподобных соединений и может быть использовано в производстве сорбентов и катализаторов. Способ получения слоистого гидроксида магния и алюминия включает смешение хлорида или нитрата магния или алюминия с карбонатным реагентом, выделение гидратного осадка магния и алюминия, его промывку водой и сушку.

Изобретение относится к получению наноразмерных материалов, пригодных для сорбции биологических сред и биомолекул и может быть использовано в медицине и фармакологии.

Изобретение относится к производству абразивных тугоплавких материалов, в частности к получению порошка - оксида алюминия (корунда), и может быть использовано в металлообрабатывающей, машиностроительной, химико-металлургической промышленности.

Изобретение может быть использовано в производстве глинозема. Способ уменьшения количества содержащих алюмосиликаты твердых отложений в способе Байера включает приведение в контакт поверхности технологического оборудования способа Байера с композицией, ингибирующей образование твердых отложений, взятой в количестве, эффективном для получения обработанной поверхности, которая является более устойчивой к образованию твердых отложений при последующем контакте с потоком способа Байера по сравнению с необработанной поверхностью.

Изобретение может быть использовано при переработке отвальных красных шламов глиноземного производства в частности из красного шлама в процессе Байера. Способ извлечения оксида алюминия из отходов глиноземного производства включает автоклавное выщелачивание отходов при повышенных температуре и давлении в присутствии извести в щелочном растворе с последующим охлаждением пульпы после выщелачивания, добавлением воды, перемешиванием и фильтрованием. При этом используют известь, отожженную при температуре 1200-1400°C, взятую в количестве, необходимом для получения соотношения CaOSiO2, равного 1,5-2,0. Выщелачивание осуществляют при соотношении жидкое:твердое, равном : 1, при давлении 37-40 МПа. После охлаждения пульпы добавляют дистиллированную воду при температуре 90-100°С до получения соотношения жидкое:твердое, равного :1. Изобретение позволяет повысить степень извлечения оксида алюминия в раствор из отходов глиноземного производства до 85-90. 2 пр.

Наверх