Способ получения поликапроа/иида
О П И- E
ИЗОБРЕТЕНИЯ
273425
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13.1Ч.1967 (№ 1150944/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15 Ч1.1970. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 21.IX.1970
Кл. 39с, 10
Комитет по делам изооретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 08g 20/12
УДК 678.675 126(088.8) Авторы изобретения
В. М. Харитонов, А. А. Дубынин и Л. И. Иванова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАМИДА
Изобретение относится к области производства синтетических полимеров.
Известен способ гидролитической полимеризации Е-капролактама при атмосферном давлении в потоке инертного газа. Поликапро- 5 амид по этому способу получают с молекулярным весом, соответствующим максимальному молекулярному весу 0,5%-ного раствора полимера в концентрированной серной кислоте
2,6 — 2,7. 10
Во многих областях применение поликапроамида, например в производстве высокопрочного корда, лески и т. д., имеет существенное значение получение полиамида с повышенным молекулярным весом. 15
Для повышения молекулярного веса предлагается способ гидролитической полимеризации
L-капролактама, заключающийся в том, что на последней стадии гидролитической полимери- 20 зации в реакционную зону вводятся окислы щелочноземельных металлов, например окись магния, окись кальция, окись бария в количестве 0,5 — 1 вес. % . Окислы металлов действуют каталитически на сдвиг амидного равнове- 25 сия в сторону образования дополнительных амидных связей. Это приводит к получению поликапроамида с относительной вязкостью
0,5о/о-ного раствора в концентрированной серной кислоте на 15 — 20% больше по сравнению 30 с полиамидом, полученным в идентичных условиях без добавления катализатора.
Пример 1. На 100 вес. ч. Е-капролактама берут 3 вес. ч. воды, 5 вес. ч. аминокапроновой кислоты, которую используют в качестве активатора, 0,3 вес. ч. адипиновой кислоты, применяемой как стабилизатор. Процесс полиамидирования осуществляют при температуре 250 С в токе инертного газа при атмосферном давлении. Время полимеризации 20 час. Через 18 час после начала полимеризации вводят 0,5 вес. ч. катализатора процесса — окиси магния в виде
50 % -ной суспензии в силиконовой жидкости № 5. Окись магния можно вводить в расплав полимера непосредственно, не приготавливая суспензию. Однако в этом случае требуется тщательное перемешивание реакционной массы.
Полученный поликапроамнд имеет относительную вязкость 0,5%-ного раствора в концентрированной серной кислоте 2,82. Контрольный образец имеет относительную вязкость 2,47.
Пример 2. Процесс полиамидирования
Е-капролактама осуществляется при температуре 250 С в токе инертного газа при атмосферном давлении. Исходные компоненты берутся в следующих соотношениях: на 100 вес. ч. Е-капролактама 3 вес. ч. воды, 5 вес.ч. аминокапроновой кислоты, которая исполь273425
Предмет изобретения
Составитель Платонова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина
Корректоры: Л. Корогод и А, Николаева
Заказ 2495/8 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 зуется в качестве активатора процесса, 0,3 вес. ч. адипиновой кислоты, применяемой как стабилизатор процесса. Катализатор процесса — -окись кальция — вводят за 2 час до окончания процесса полиамидирования. Полученный полиамид имеет удельную вязкость
0,5%-ного раствора полимера в трикрезоле
0,75, контрольный образец, полученный в тех же условиях, 0,69.
Пример 3. Процесс полиамидирования
Е-капролактама осуществляют при температуре 250 С в токе инертного газа при атмосферном давлении. Исходные компоненты берут в следующих соотношениях: на 100 вес. ч. Е-капролактама 3 вес. ч. воды аминокапроновой кислоты, которую используют в качестве активатора процесса, 0,3 вес. ч. адипиновой кислоты, применяемой как стабилизатор процесса.
Катализатор процесса — окись бария — вводят за 2 час до окончания процесса полиамидирования. Полученный полиамид имеет удельную вязкость 0,5 -ного раствора полимера в трикрезоле 0,73; контрольный образец, полученный в тех же условиях, 0,69.
Полиамид имеет т. пл. 213 — 215 С; содержа5 ние низкомолекулярных соединений 9,5 — 10%.
Оптическая плотность 2 /О-ного раствора полиамида, полученного с добавкой окислов в
50 -ном растворе серной кислоты, определенная до различных длин волн на СФ-4, одина10 ковая с аналогичными измерениями для контрольного полимера.
15 Способ получения поликапроамида путем гидролитической полимеризации Е-капролактама, отличающийся тем, что, с целью повышения молекулярного веса полимера, в конечной стадии процесса в зону реакции вводят окис20 лы щелочноземельных металлов в количестве
0,5 — 1 /о от вес. /о.
