Способ очистки бис-(2- -метилбензил-4-метилфенол) - моносульфида

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 273819 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.08.68 (21) 1263598/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (51) М. Кл.

С 07 С 148/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (43) Опубликовано25.02.77.Бюллетень № 7 (53) УДК547 569..2 (088.8) (45) Дата опубликования описания 20.05.77

Ф. М. Егидис, Т. А. Редникова, И. В. Коханова и-А.— C; Тараненко.--! (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СЦОСОБ ОЧИСТКИ БИС- (2- - — МЕТИЛБЕНЗИЛ— 4-МЕТИЛФЕНОЛ)-МОНОСУЛЬФИПА

Изобретение относится к способу очистки бис-(2- 1- -метилбензил-4-метилфенол)моносульфида, полученнэго по авт.св. № 176292. Этот сульфид получают с т.пл. о

99-103 С, что ограничивает область егэ приме не ния.

Для расширения области его применения и получения неокрашенных и стойких при высохих температурах полимеров технический продукт пэдвергают очистке, состояшей в 10 том, что сульфид кипятят в бензине с сорбенитэм- =иликагелем, а затем перекристаллизовывают из уксусной кислоты. Очишено ный продукт имеет т.пл. 111 С.

Пример. 20 г бис-(2- аС -метилбен- l5 зил-4-метилфенол)-моносульфида растворяют в 7.0 мл бензина галоша при хипяченйи. Затем добавляют 2 г си,"чкагеля марки

КСК (растертогэ в порошок), кипятятифильтруют (предварительно воронку и фильтр нагре-20 вают), силикагель промывают 30 мл горячего бензина.

Раствор охлаждают до комнатной темперао туры, а затем — до температуры О С. Через

30 мин после охлаждения фильтруют, осадох 25

2 промывают 10 мл холодного бензина. Хорошо отжимают, сушат в сушильном шкафу 2час о при температуре 60 С. Вес продукта 18 r; (90% от загруженного) т.пл. 109 С.

Перекристаллизацию полученного продукта ведут из уксусной кислоты. Для етого

18 г бис-(2- аС -метилбензил 4 метилфенэл)-моносульфида нагревают до кипения в

25 мл уксусной кислоты, охлаждают до комнатной температуры. Осадок фильтруют и суо шат при 60 С в течение 2 час. Вес продукта 14,4 r (80% эт загруженного на перекристаллизапию из уксусной кислоты и 72 /от первоначально загпуженного технического продукта); т.пл. 111 С.

Формула изобретения

Способ очистки бис-(2- * -метилбензил-4-метилфенэл) -монэсульфида, о т л и ч а юш и и с я тем, что техничесхий бис-(2- o(-метилбензил 4-метилфенол)-моносульфид кипятят в бензине в присутствии силикагеля с последуюшей кристаллизацией из уксусной кислоты.