Способ настройки спектрометра ядерного магнитного резонанса

 

4АТЕЛТ ..О-: Е:" ЧЫХКАИ библиотека МБА, ИСА о Fl È Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

276493

Союз Советских

Социалистических

Ресоублин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29.1Ч.1966 (№ 1074236 26-25) Кл. 421, 3/09 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.VII.1970. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания З.XI;1970

МПК G 01п 23 00

УДК 538.69(088.8) Комитет по делам иао0ретеииЯ и открытиЯ ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. Н. Любимов и А. Ф. Вареник

Заявитель

СПОСОБ НАСТРОЙКИ СПЕКТРОМЕТРА

ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА

Настоящее изобретение относится к области аппаратурной техники спектроскопии ядерного магнитного резонанса высокого разрешения.

Известен способ настройки спектрометра ядерного магнитного резонанса, заключающийся в том, что для осуществления настройки в датчик спектрометра вводят ампулу с эталонным образцом, спектр которого содержит сильную одиночную линию, и переводят спектрометр в режим спиновой генерации на этой линии, оценивая достигнутое разрешение по интенсивности возникающих колебаний.

Основным недостатком известного способа яв,ляется использование для целей настройки эталонного образца и невозможность осуществления настройки непосредственно по анализируемому спектру, в связи с чем после смены эталонного образца на анализируемый возникает необходимость дополнительной настройки спектрометра, при которой объективный контроль достигнутого разрешения уже невозможен и которая поэтому часто требует значительных затрат времени.

Целью настоящего изобретения является увлечиение производительности спектрометра и улучшение качества его работы за счет осуществления настройки непосредственно по анализируемому спектру.

Эта цель достигается тем, что в спектрометре ядерного магнитного резонанса с модуляционным методом приема ядерных сигналов, осуществляя стабилизацию условий резонанса на боковой полосе, производят дополнительное детектирование сигнала стабилизующей линии в фазе поглощения и измеряют ее интенсивность.

Сущность изобретения поясняется чертежом, 10 на котором обозначены: 1 — магнитная система спектрометра; 2 — ампула с исследуемым образцом; 8 — приемная катушка; 4 — радиочастотный мост; 5 — модулирующие катушки; б — разделительный конденсатор; 7— генератор звуковой частоты; 8 — катушки смещения и коррекции градиентов поляризующего поля; 9 — блок управления смещения и градиентами поляризующего поля; 10 — возбуждающий генератор высоко"; 11—

20 усилитель высокой частоты; 12 — первый амплитудный детектор; 18 — усилитель низкой частоты; 14 — фазовый детектор; 15 — усилитель постоянного тока; lб — интегрирующая цепь; 17 — фазовращатель; 18 — регистрирующий прибор спектрометра; 19 — закорачивающий тумблер; 20 — фазосдвигающая цепь; 21 — тумблер обратной связи; 22 — второй амплитудный детектор; 28 — индикатор.

Узлы 1 — 18 на этом чертеже соответствуют

30 элементам нормальной схемы спектрометра

276493

65 ядерного магнитного резонанса с модуляционным методом приема ядерных сигналов и полевой разверткой анализируемых спектров.

Узлы 19 — 28 введены в нормальную схему дополнительно для пояснения сущности предлагаемого способа. Совокупность этих узлов представляет собой один из возможных путей его реализации.

В воздушном зазоре магнитной системы I, создающей поляризующее поле спектрометра, помещена ампула 2 с исследуемым образцом, находящаяся внутри приемной катушки 8, являющейся элементом радиочастотного моста 4. Поляризующее поле в области расположения исследуемого образца модулируется колебаниями звуковой частоты с помощью модулирующих катушек 5, питаемых через разделительный конденсатор б от генератора 7 звуковой частоты. В воздушном зазоре магнитной системы 1 находятся также катушки 8 смещения и коррекции градиентов поляризующего поля, связанные с блоком 9 управления смещением и коррекцией градиентов поляризующего поля.

Возбуждающий генератор 10 высокой частоты питает радиочастотный мост 4, выход которого подан на усилитель 11 высокой частоты. Огибающая высокочастотных колебаний на выходе этого усилителя детектируется первым амплитудным детектором 12, усиливается усилителем 18 низкой частоты и поступает на вход фазового детектора 14. Выходное напряжение фазового детсктора 14 через усилитель 15 постоянного тока и интегрирующую цепь 1б подается на регистрирующий прибор 18 спектрометра.

При нормальной работе спектрометра в режиме записи анализируемого спектра тумблер 19, закорачивающий фазосдвигающую цепь 20, замкнут и на фазовый детектор 14 через фазовращатель 17 поступает опорное напряжение от генератора 7 звуковой частоты. Тумблер 21 обратной связи B этом режиме разомкнут.

В режиме настройки тумблер 19 разомкнут так, что опорное напряжение с генератора 7 звуковой частоты поступает на фазовый детектор 14 через фазовращатель 17 и через фазосдвигающую цепь 20, которая изменяет фазу этого напряжения на 90 . В этом режиме тумблер 21 обратной связи замкнут, и выходные сигналы подаются через интегрирующую цепь 1б в катушки модуляции 5.

Кроме узлов 14 — 1б нормальной схемы к выходу усилителя 18 низкой частоты подключен второй амплитудный детектор 22 и индикатор 28.

При модуляции поляризующего поля спектрометра колебаниями звуковой частоты наступление резонанса какой-либо линии спектра характеризуется появлением на выходе первого амплитудного детектора 12 ядерных сигналов в форме синусоидальных колебаний с частотой модуляции, состоящих из двух сдвинутых на -90 компонент. Огибаю5

15 гс

60 щая одной из этих компонент имеет форму сигнала поглощения и достигает максимума при точном резонансе, а другая имеет форму сигнала дисперсии и при точном резонансе обращается в нуль.

При регистрации спектров фаза опорного напряжения на фазовом детекторе 14 устанавливается фазовращателем 17 так, чтобы детектировался сигнал поглощения.

Перед настройкой спектрометра тумблер 19 размыкают, вследствие чего опорное напряжение на фазовом детекторе 14 изменяет фазу на 90, и линии спектра будут детектироваться в фазе дисперсии. Манипулируя ручкой смещения поля в блоке 9 управления смещением и градиентами поляризующего поля, находят центр линии дисперсии какой-либо линии спектра и замыкают тумблер 21, осуществляя этим стабилизацию условий ре"-онанса для выбранной линии анализируемого спектра. При этом дополнительно введенный амплитудный детектор 22 будет детектировать суммарную огибающую ядерных сигналов стабилизующей линии в приемном тракте спектрометра. Однако поскольку в точке стабилизации составляющая ядерного сигнала, соответствующая дисперсии, равна нулю, выходное напряжение этого детектора и показания индикатора 28 будут пропорциональны сигналу стабилизующей линии в фазе поглощения.

В свою очередь, в момент резонанса амплитуда сигнала поглощения пропорциональна однородности поляризующего поля спектрометра. Поэтому, манипулируя ручками коррекции градиентов в блоке 9 управления смещением и коррекцией градиентов поляризующего поля, можно добиться максимального показания индикатора 28, что будет соответствовать минимальной неоднородности поляризующего поля в области расположения исследуемого образца, т. е. максимальному разрешению спектрометра.

Тот же результат может быть получен, если второй амплитудный детектор 22 заменить фазовым детектором с соответствующей фазой опорного напряжения.

При использовании предлагаемого способа в спектрометрах с частотной разверткой анализируемых спектров и системой стабилизации условий разонанса по опорной линии анализируемого спектра (внутренняя спиновая стабилизация) второму амплитудному детектору 22 должен предшествовать узкополосный фильтр, настроенный на ту частоту модуляции, на которой работает система стабилизации, либо этот детектор должен быть заменен фазовым детектором с частотой опорного напряжения, равной частоте модуляции, на которой работает система стабилизации, и с соответствующей фазой опорного напряжения.

Предмет изобретения

Способ настройки спектрометра ядерного магнитного резонанса с модуляционным мето276493

Составитель Л. А. Требушинина

Редактор Б. С. Нанкина Техред 3. Н. Тараненко Корректор В. В. Чаклина

Заказ 2902/1 Тираж 480 Подписное

ЕЕИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 дом приема ядерных сигналов и приборным методом индикации разрешения, с использованием принципа стабилизации резонансных условий на боковой полосе, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности спектрометра и улучшения качества его работы, производят дополнительное детектирование сигнала стабилизующей линии в фазе поглощения .и измеряют ее 1интеноивность, 5