Способ получения полихлорпроизводных дифенилового эфира

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

276934

СоюЗ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.1Х.1968 (№ 1274112/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.VII.1970. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 20.Х.1970

Кл. 12о, 2/01

МПК С 07с 43/00

УД К 547.562.4.562.1.07. (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Я. П. Скавинскнй, Н. A. Андрухов и Е. П. Бабин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХЛОРПРОИЗВОДНЫХ

ДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения полихлорпроизводных дифенилового эфи»а, которые могут найти применение в качестве гербицидных препаратов.

Известные способы получения полихлорпроизводных дпфенилового эфира, например, путем обработки дифенилоксида хлором в присутствии в качестве катализатора хлоридов металла не позволяет получать целевой продукт с хорошим выходом.

Для увеличения выхода целевого продукта процесс предлагается вести в присутствии в качестве катализатора сульфидов металлов переменной валентности, например сульфида железа, желательно в количестве 0,1 — 10 от веса исходного дифенилокспда. Процесс ведут при нагревании до 150 С, причем в зависимости от температуры получают производные дифенилового эфира с различным содержанием хлора. Так, при нагревании до

70 — 80 С получгпот тетрахлордпфенилоксиды. прп нагревании хке до 130 — 140 С вЂ” гексахлордифенилоксид. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход около 96%.

Пример 1. Гексахлордифенилоксид. 25 г днфенилоксида и 0,3 г сернистого железа хлорируют при 70 — 80 С в течение 3 час 30,иик до привеса 18 г при подаче 45 г хлора в час.

Затем температуру повышают до 130 С и при

130 †1 C хлорируют до получения привеса реакционной массы еще на 18 г (2 час). Полученный технический продукт представляет собой кристаллическое вещество с т. пл.

98 †1 С, после перекристаллпзации из эти5 лового спирта т. пл. 111 †1 С. Выход 45,4 г (95,4% ) .

Найдено, %: Cl 56,51; 56,оо.

Вычислено, %: Cl 56,61.

Пример 2. Тетрахлордпфенплоксиды.

10 В реактор загружают 17,8 г дифенплового эфира, О,1 г пятпсернпстой сурьмы и прн

70 — 80 С подают хлор со скоростью 30 г/час до привеса 15 г (4 час). Полученный продукт представляет собой светло-желтую жидкость

15 с т. кип. 155 — 157 C/5 я.и рт. ст. Выход 39,3г (94 3%).

Найдено %: Cl 45,93; 45,90;

Вычислено, : Cl 46,12.

1. Способ получения полихлорпропзводных дефинилового эфира, например гексахлорди25 феннлового эфира, путем обработки дифенилоксида хлором в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого

30 продукта, в качестве катализатора прпменя276934

Составитель М. Меркулова

Коррекгор Л. И. Гаврилова

Редактор О, Кузнецова

Заказ 2880/4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 ют сульфиды металлов переменной валентности, например сульфид железа, и процесс ведут при нагревании до 150 С.

2. Способ по и. 1, отлича ощийся тем, что катализатор применяют в количестве

0,1 — 10% от;веса исходного дифенилоксида.

Способ получения полихлорпроизводных дифенилового эфира Способ получения полихлорпроизводных дифенилового эфира 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения 1-фенокси-2,2-дихлорциклопропана, который относится к производным циклопропана, проявляющим высокую физиологическую активность

Настоящее изобретение относится к соединению и его фармацевтически или косметически приемлемым солям, применимым в качестве ингибитора натрий-зависимого котранспортера глюкозы, антиоксиданта и для депигментации кожи в медицине и косметологии, следующей формулы (I): а также к способам его получения и композициям на его основе, где n, m и р представляют собой независимо друг от друга 0 или 1, R представляет собой СН2ОН или CH2OR11, R1 и R2 представляют собой ОН или OR15, R3 представляет собой ОН или OR18, R4 представляет собой атом водорода, когда n=1, или атом водорода, атом галогена или группу ОН, когда n=0; X1 представляет собой атом водорода, атом галогена, группу ОН, (С1-С6)-алкил или OR24; U, V и W представляют собой фенил, пиразолил, N-(С1-С6)алкил-пиразолил или тиенил, необязательно замещенные одним или более заместителями, выбранными из атома галогена, ОН, (С1-С6)-алкила и OR24; R11, R15 и R18 представляют собой арил-(С1-С6)-алкил и R24 представляет собой (С1-С6)-алкил или арил-(С1-С6)-алкил. В предложенных способах фторируют соединение формулы (II) или связывают соединения формул (VIII) и (XI) , причем в продукте связывания формулы (I) необязательно замещают группу ОН в положении R4 галогеном, или бромируют соединение формулы (I) с последующим восстановлением, или связывают соединение формулы (XVI) с соединением формулы (V), где R, R1, R2, R3, Х1, U, V, W, n, m и р указаны выше, А1 представляет собой -Li или -Mg-Hal, Hal представляет собой атом галогена, R9 представляет собой уходящую группу. Предложено новое вещество, пригодное для отбеливания и депигментации кожи, в качестве антиоксиданта, для ингибирования натрий-зависимого котранспортера глюкозы, такого как SGLT1, SGLT2 и SGLT3, и заболеваний, где полезно такое ингибирование, в частности при лечении или предотвращении диабета и связанных с диабетом осложнений. 9 н. и 12 з.п. ф-лы, 69 пр., 11 ил.
Наверх