Способ получения ангидридов р-алкоксивинил-фосфоновых кислот

 

279 6l5

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскив

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 06. 1/.1969 (М 1328499/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26Х111.1970. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 24.Х1.1970

Кл. 12о, 26/01

МПК С 071 9/38

УДК 547.341.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

К. А. Петров, Л. В. Хорхояну, К. Джундубаев, А. Сулайманов и П. Г. Григоренко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДОВ р-АЛКОКСИВИНИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ

R0CH-СНРО2 где R — алкил, 25

Предмет изобретения

Предлагается способ получения новых соединений ангидридов р-алкоксивинилфосфоновой кислоты которые могут найти .применение в синтезе ком плексообразователей и фосфорсодержащих полимеров.

Предлагаемый способ основан на известной реакции получения ангидридов алкилфосфоновых кислот и заключается в том, что дихлорангидрид р-алкоксивинилфосфоновой кислоть: гидролизуют водой при соотношении 1: 1. Реакцию ведут в органическом растворителе, .например в бензоле, толуоле, или без него, выделяющийся хлористый водород удаляют путем продувания или при помощи акцепторов хлористого водорода.

П р и м ер. Ангидрид Р-этоксивинилфосфоновой кислоты.

К 8,8 г (0,046 г.моль) дихлорангидрида

Р-этоксивинилфосфоновой кислоты, растворенного в 50 мл сухого толуола, прибавляют по ка плям при 20 С и перемешивании 0,828 г (0,046 г моль) воды. Через 20 — 30 мин реакционную массу защищают от влаги воздуха, нагревают 2 час до кипения в токе сухого азота, растворитель отгоняют, и остаток выдерживают 2 час при 80 — 100 С/2 — 3 мм рт. ст.

Получают ангидрид Р-этокспвинилфосфоновой ,кислоты, выход 96 — 97%, т. пл. 74 — 77 С.

Найдено, /о. P 22,98; 22,82.

С Н,ОвР.

Вычислено, %.. P 23,13.

К раствору 7,2 г (0,038 г моль) дихлорангидрида 1З-этоксивинилфосфоновой кислоты и

10 6 г (0,076 г моль) сухого пиридина .в 100 мл абсолютного бензола прибавляют по каплям при перемеши вании 0,684 г (0,038 г моль) воды, реакционную массу. кипятят 4 час, осадок отделяют, фильтрат упаривают в вакууме, 15 остаток выдерживают 1 — 2 час при 100—

110 С/2 — 3 мм рт. ст. Получают ангидрид Рэтоксивинилфосфоновой кислоты, выход 97%, т.,пл. 75 — 77 С.

Ангидрид Р-этоксивинилфосфоновой кисло20 ты — прозрачная, желтоватого цвета стеклообразная масса, хорошо растворимая в бензоле, толуоле и плохо в эфире и петролейном эфире.

1. Способ получения ангидридов 13-алкоксивинилфосфоновых кислот, отличающийся тем, 30 что дихлорангидрид Р-алкоксивинилфосфоно27961 5

Редактор О, Кузнецова Составитель 14. Головникова Корректоры: М. Коробова и А. Абрамова

Заказ 3330/4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вой кислоты подвергают взаимодействию с водой при удалении выделяющегося хлористого водорода известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в органическом растворителе, например в бензоле.