Плазменно-ультразвуковой способ получения металлического порошка (варианты)


B22F2201/10 - Порошковая металлургия; производство изделий из металлических порошков; изготовление металлических порошков (способы или устройства для гранулирования материалов вообще B01J 2/00; производство керамических масс уплотнением или спеканием C04B, например C04B 35/64; получение металлов C22; восстановление или разложение металлических составов вообще C22B; получение сплавов порошковой металлургией C22C; электролитическое получение металлических порошков C25C 5/00)

Владельцы патента RU 2755222:

федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Казанский (Приволжский) федеральный университет" (ФГАОУ ВО КФУ) (RU)

Изобретение относится к химической промышленности, порошковой металлургии и машиностроению. Плазменно-ультразвуковой способ получения металлического порошка заключается в том, что твердый электрод в виде стержня из распыляемого материала помещают в разрядную камеру, закрепляют его в механизме перемещения над поверхностью электролитической ванны, в которой находится раствор электролита, выполняющий функцию второго электрода; из разрядной камеры откачивают воздух и напускают в неё газ; между электродами устанавливают напряжение и ток разряда. Согласно первому и второму вариантам на электроды от источника питания подают напряжение, требуемое для пробоя межэлектродного промежутка. Согласно первому и третьему вариантам отрицательный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - катоду, а положительный - к электролиту – аноду. Согласно второму варианту наоборот, положительный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - аноду, а отрицательный - к электролиту – катоду и на указанные электроды подают напряжение, необходимое для горения отдельных микроразрядов на поверхности твердого электрода. Согласно первому и второму вариантам твердый электрод приводят в контакт с поверхностью электролита для зажигания разряда; а согласно третьему - твердый электрод погружают в раствор электролита на глубину 3-10 мм. Процесс получения металлического порошка осуществляют при подаче на твердый электрод излучения в виде ультразвуковых акустических колебаний до прекращения горения разряда. Возобновление указанного процесса или его поддержание осуществляют за счет сближения электродов в ручном или автоматическом режиме; при этом процесс получения металлического порошка осуществляют до прекращения горения разряда. Все варианты указанного способа позволяют повысить производительность получения металлического порошка. 3 н.п. ф-лы, 1 ил., 6 пр.

 

Предлагаемое изобретение относится к плазменным технологиям производства металлических микро- и нанопорошков, применяемых в химической промышленности, порошковой металлургии, машиностроении и других областях промышленности. Использование заявленного технического решения обеспечивает возможность повышения производительности микро- и нанопорошков по сравнению с существующими аналогами. Изобретение применимо для производства металлических микро- и нанопорошков.

Известен способ, описанный в патенте RU 2489232 «Способ получения наноразмерного порошка металла», сущностью является способ получения наноразмерных порошков металлов, включающий подачу исходного порошка оксидных соединений металлов с размерами частиц не более 50 мкм в реактор газоразрядной плазмы транспортирующим газом, нагревание исходного оксидного материала выше температуры сублимации исходных оксидов металла, испарение оксида металла, восстановление оксидных соединений металлов в потоке водорода или его смеси с азотом или аргоном, выделение металлического порошка при охлаждении паров металла инертным газом до температуры ниже температуры плавления металла, отличающийся тем, что охлаждение паров металла осуществляют пульсирующим потоком инертного газа при его расходе 1⋅10-6-1·10-3 м3/с.

Более подробно - в известном техническом решении исходный порошок оксидных соединений металлов, с размерами частиц не более 50 мкм подают в реактор газоразрядной плазмы транспортирующим газом-азотом или аргоном. Плазмообразующим газом служит водород или его смесь с азотом или аргоном. При температуре, выше температуры сублимациии сходного оксида металла, происходит испарение оксида металла и восстановление оксидных соединений металлов в потоке водорода или его смеси с азотом или аргоном, с образованием в газовой фазе паров металла, которые на выходе из плазменного реактора подхватываются потоком охлаждаемого инертного газа и осаждаются в водоохлаждаемом приемнике при температуре ниже температуры плавления металла и частично выносятся газовым потоком в фильтр. Для предотвращения или минимизации агломерации конденсированных наноразмерных частиц металлического порошка поток охлаждаемого инертного газа подается форсункой, с пульсирующим вводом газа. Таким образом, вместо равномерного ламинарного потока создается турбулентность. Ламинарный поток охлаждаемого газа при соприкосновении со стенками водоохлаждаемого приемника образует так называемый «пограничный слой», который способствует агломерации наноразмерного металлического порошка. Пульсирующий турбулентный поток позволяет избежать образования «пограничного слоя». Кроме того, вибрация плотного газового потока создает дополнительные колебания металлических наночастиц, что также уменьшает вероятность образования агломератов конденсируемого металлического порошка. Пульсирующий ввод охлаждаемого инертного газа осуществляется форсункой с прерывателем подачи газа, выполненным в виде импеллера. Изменением скорости потока инертного охлаждаемого газа (расхода инертного газа) изменяют скорость вращения импеллера, т.е. частоту импульса газового потока. Расход инертного газа варьировали в диапазоне 1⋅10-6 - 1⋅10-3 м3/сек. Такой расход инертного газа обеспечивал скорость вращения импеллера, при которой импульсный поток газа позволял получать металлические порошки с типовыми размерами 0,5-100 нм и удельной поверхностью 10 - 55 м2/г.

Недостатком известного технического решения является использование исходного сырья в виде порошка размером не более 50 мкм, что требует достаточно трудоемких предшествующих операций подготовки исходного сырья.

Известно изобретение по патенту RU 2492027 «Плазмохимический способ получения модифицированного ультрадисперсного порошка», сущностью является плазмохимический способ получения модифицированного ультрадисперсного порошка, характеризующийся тем, что в едином технологическом цикле сначала получают ультрадисперсный порошок путем воздействия на вводимое сырье плазмой высокочастотного индукционного разряда атмосферного давления Н-формы при напряжении на индукторе 100-200 В и температуре в разряде 2000-10000°C, а затем на полученный порошок воздействуют плазмой высокочастотного индукционного разряда атмосферного давления Е-формы при напряжении на индукторе 3,0-3,5 кВ и температуре в разряде 300-1000°C при одновременной подаче в плазму модифицирующего реагента, причем на обеих стадиях плазмообразующий газ подают с расходом 8-15 м3/ч, а транспортирующий газ - с расходом 0,2-1,0 м3/ч.

Известный способ осуществляется в широком диапазоне температур, что позволяет расширить номенклатуру получаемых порошков. При этом управление температурным режимом фактически происходит регулировкой анодного напряжения при выборе Н- или Е-форм высокочастотного индукционного разряда.

Недостатками известного технического решения являются необходимость использования дорогостоящего оборудования со специальным высокочастотным источником питания и высокая энергоемкость процесса производства.

Известен способ получения металлических порошков, описанный в патенте на изобретение RU 2093311 «Установка для получения ультрадисперсных порошков металлов, сплавов и химических соединений методом электрического взрыва проволоки, с помощью электронного взрыва проводников», сущностью является установка для получения ультрадисперсных порошков металлов, сплавов и химических соединений методом электрического взрыва проволоки, содержащая источник питания электроэнергией с емкостным накопителем, систему коммутации, реактор для взрыва проволоки с высоковольтным и заземленным электродами, механизм подачи проволоки, систему сбора порошка и систему газообеспечения, отличающаяся тем, что она снабжена узлом деформации проволоки, циклоном и электрофильтром с бункерами для сбора порошка, вентилятором, классификатором отбойно-вихревого типа и усеченным конусом, установленным в камере классификатора с образованием зазора у нижнего основания со стенкой камеры, а верхнее основание конуса выполнено в виде щели, направленной на ротор классификатора, причем по оси конуса установлен патрубок для подачи газа с порошком из реактора, а бункер для сбора порошка присоединен к дну камеры классификатора посредством трубопровода с затвором, при этом узел деформации проволоки выполнен в виде колец или свободно вращающихся роликов с направляющей канавкой, укрепленных в обойме, совершающей вращательное движение вокруг оси протяжки проволоки, с помощью стержней для перемещения колец или роликов на заданное расстояние от оси вращения обоймы.

При работе известной установки происходит разрушение проводника при прохождении через него тока большой плотности порядка 107 А/см2 за время 10-5…10-7⋅с.

Недостатками известного технического решения являются необходимость использовать камеры высокой прочности, специального мощного высоковольтного источника электроэнергии, широкий разброс получаемых частиц по их размерам.

Известно изобретение по патенту RU 2332280 «Способ получения металлического порошка (варианты)», сущностью является способ получения металлического порошка, включающий зажигание разряда между двумя электродами, отличающийся тем, что один из электродов - анод выполняют из распыляемого материала диаметром 10-40 мм, а в качестве другого электрода - катода используют электролит, причем процесс осуществляют при напряжении между электродами 800-1600 В, токе разряда - 750-1500 мА, расстоянии между анодом и электролитом - 2-10 мм. Способ получения металлического порошка, включающий зажигание разряда между двумя электродами, отличающийся тем, что один из электродов - катод выполняют из распыляемого материала диаметром 10-40 мм, а в качестве другого электрода - анода используют электролит, причем процесс осуществляют при напряжении между электродами 500-650 В, токе разряда - 1,5-3 А, расстоянии между катодом и электролитом - 2-10 мм.

Таким образом, в известном техническом решении порошок получают путем зажигания разряда между двумя электродами, один из которых катод, который выполняют из распыляемого материала в виде стержня, диаметром10 ≤ d ≤ 40 мм. В качестве другого электрода анода используют электролит (техническая вода). Процесс получения порошка ведут при следующих параметрах: напряжение между электродами 500 ≤ U ≤ 650 В, ток разряда 1,5 ≤ I ≤ 3А, расстояние между катодом и электролитом 2 ≤ l ≤ 10 мм. Весь процесс ведут при атмосферном давлении.

Недостатком известного технического решения является то, что невозможно получить, при указанных в нем условиях, порошки с размером частиц менее 5 мкм, а также прототип имеет недостаточную производительность получения металлического порошка.

Из исследованного заявителем уровня техники выявлено изобретение по патенту RU 2486032 «Способ получения металлического порошка», сущностью является способ получения металлического порошка, включающий зажигание разряда в разрядной камере между двумя электродами, в качестве одного из которых используют твердый катод, выполненный из распыляемого материала в виде стержня, а в качестве другого - жидкий анод в виде электролита, отличающийся тем, что твердый катод выполняют диаметром 4 ≤ d ≤ 12 мм, напряжение между ним и жидким анодом устанавливают 120 ≤ U ≤ 1000 В, ток разряда устанавливают 50 ≤ l ≤ 900 мА, а расстояние между твердым катодом и жидким анодом устанавливают 2 ≤ l ≤ 40 мм, при этом давление в разрядной камере устанавливают 2 ≤ р ≤ 20 кПа и процесс осуществляют при концентрации электролита в виде раствора солей от 2% до насыщения. Изобретение направлено на получение металлического порошка с размером частиц от 10 до 100 нм.

Недостатком известного технического решения является низкая производительность получения металлических порошков.

Целью и техническим результатом заявленного технического решения является разработка плазменно-ультразвукового способа получения металлических порошков (варианты), позволяющего повысить производительность получения металлических порошков.

Сущностью заявленного технического решения является плазменно- ультразвуковой способ получения металлического порошка, заключающийся в том, что твердый электрод в виде стержня из распыляемого материала помещают в разрядную камеру, закрепляют в механизме перемещения электрода над поверхностью электролитической ванны, в которой находится раствор электролита; отрицательный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - катоду, а положительный к электролиту - аноду; твердый электрод приводят в контакт с поверхностью электролита для зажигания разряда; производят откачку воздуха из разрядной камеры, затем осуществляют напуск в разрядную камеру газа; подают на электроды от источника питания напряжение, требуемое для пробоя межэлектродного промежутка, затем устанавливают между электродами напряжение и ток разряда, затем на твердый электрод подают излучение в виде ультразвуковых акустических колебаний; возобновление процесса получения металлического порошка или его поддержание осуществляется за счет сближения электродов в ручном или автоматическом режиме; процесс получения металлического порошка осуществляют до прекращения горения разряда. Плазменно-ультразвуковой способ получения металлического порошка, заключающийся в том, что твердый электрод в виде стержня из распыляемого материала помещают в разрядную камеру, закрепляют в механизме перемещения электрода над поверхностью электролитической ванны, в которой находится раствор электролита; положительный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - аноду, а отрицательный к электролиту - катоду; твердый электрод приводят в контакт с поверхностью электролита для зажигания разряда; производят откачку воздуха из разрядной камеры, затем осуществляют напуск в разрядную камеру газа; подают на электроды напряжение, требуемое для пробоя межэлектродного промежутка, затем устанавливают между электродами напряжение и ток разряда, затем на твердый электрод подают излучение в виде ультразвуковых акустических колебаний; возобновление процесса получения металлического порошка или его поддержание осуществляется за счет сближения электродов в ручном или автоматическом режиме; процесс получения металлического порошка осуществляют до прекращения горения разряда. Плазменно- ультразвуковой способ получения металлического порошка, заключающийся в том, что твердый электрод в виде стержня из распыляемого материала помещают в разрядную камеру, закрепляют в механизме перемещения электрода над поверхностью электролитической ванны, в которой находится раствор электролита; отрицательный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - катоду, а положительный к электролиту - аноду; твердый электрод погружают в раствор электролита на глубину 3-10 мм; производят откачку воздуха из разрядной камеры, затем в разрядную камеру осуществляют напуск газа требуемого состава и концентрации; подают на твердый электрод-катод и электролит-анод напряжение необходимое для горения отдельных микроразрядов на поверхности твердого электрода-катода, затем устанавливают между электродами напряжение и ток разряда, затем на твердый электрод подают излучение в виде ультразвуковых акустических колебаний; возобновление процесса получения металлического порошка или его поддержание осуществляется за сближения электродов в ручном или автоматическом режиме; процесс получения металлического порошка осуществляют до прекращения горения разряда.

Заявленное техническое решение иллюстрируется чертежом.

На чертеже приведена принципиальная схема установки для реализации процесса плазменно-ультразвукового получения металлических порошков по предлагаемым способам, где:

1 - металлическая разрядная камера;

2 - впускной штуцер;

3 - выпускной штуцер;

4 - впускной вакуумный вентиль;

5 - выпускной вакуумный вентиль;

6 - штатив;

7 - электролитическая ванна;

8 - распыляемый твердый электрод;

9 - механизм перемещения электрода;

10 - устройство, излучающее ультразвуковые акустические колебания;

11 - раствор электролита;

12 - генератор, регулирующий частоты ультразвуковых колебаний;

13 - источник питания.

Далее заявителем приведено описание заявленного технического решения.

Заявленный способ осуществлен с использованием известной как таковой установки (чертеж).

Известная установка состоит из герметично изготовленной металлической разрядной камеры 1, имеющей съемную крышку, соединение между крышкой и камерой уплотнено вакуумной резиной. В боковых стенках разрядной камеры проделаны специальные отверстия, куда герметично вставлены штуцеры 2 и 3. Они соединяют камеру с вакуумной арматурой установки: вакуумным насосом, вентилями 4 и 5, вакуумметром. Внутри разрядной камеры находятся: штатив 6, механизм перемещения 9 распыляемого твердого электрода 8, электролитическая ванна 7, устройство 10, излучающее в торец твердого электрода 8 ультразвуковые акустические колебания, раствор электролита 11. Механизм перемещения 9 состоит из четырех перемещающих шестерней, соединенных с электромотором или электромоторами (напрямую или через редуктор), прижимающих и фиксирующих твердый электрод 8 в четырех точках. Перемещающие шестерни, вращаясь в одном направлении одновременно, перемещают твердый электрод 8 по вертикали. Работа электромоторов регулируется автоматически путем включения электромоторов в момент прекращения горения разряда из-за увеличения расстояния между электродами 8 и 11, и его отключение в момент горения разряда. Регулирование частоты ультразвуковых колебаний осуществляется с помощью генератора 12. Воздух из разрядной камеры откачивается через выпускной штуцер 3 при помощи вакуумного насоса через вентиль 5. Величину давления контролируют вакуумметром. Через вентиль 4 и впускной штуцер 2 реализуется подача газа требуемого состава и концентрации. Ток разряда измеряют амперметром и величину напряжения между твердым и жидким электродами измеряют вольтметром, установленными в источнике питания 13.

Заявленное техническое решение реализуется следующим образом. Плазменно-ультразвуковой способ получения металлических порошков осуществлен в трех вариантах.

Способ получения металлического порошка по первому варианту осуществляют следующим образом:

твердый электрод 8 в виде стержня из распыляемого материала помещают в герметичную камеру 1, закрепляют в механизме перемещения 9 над поверхностью электролитической ванны 7, в которой находится раствор электролита 11; отрицательный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - катоду 8, а положительный - к электролиту - аноду 11. Для зажигания разряда твердый электрод 8 приводят в контакт с поверхностью электролита 11; вентиль 4 устанавливают в положение «закрыто»; через открытый вентиль 5 производят откачку воздуха из разрядной камеры; через вентиль 4 осуществляют напуск газа требуемого состава и концентрации, выключают насос, вентиль 5 закрывают; подают на электроды 8 и 11 от источника питания 13 напряжение, добиваясь пробоя межэлектродного промежутка. После этого устанавливают между электродами напряжение и ток разряда, требуемые для получения порошка с заданной дисперсностью. Затем на электрод 8 от устройства 10 подают излучение в виде ультразвуковых акустических колебаний.

При этом использование ультразвуковых колебаний позволяет производить распыление металлического расплава по кавитационно-волновому механизму, согласно которому капиллярные волны образуются на поверхности пленки жидкости расплава за счет захлопывания кавитационных пузырьков. Процесс осуществляется в течение времени, пока не происходит прекращение горения разряда из-за увеличения расстояния между электродами 8 и 11. Возобновление процесса или его поддержание осуществляют за счет автоматического (используя механизм перемещения 9) или ручного приближения электрода 8 к электроду 11.

Выбор конкретных значений напряжения, тока, газа, давления в камере, частоты и амплитуды ультразвуковых колебаний определяется оптимальными значениями для получения порошка с заданной дисперсностью и требуемого материала.

Осуществление процесса в указанных пределах параметров позволяет получать порошки с максимальной производительностью до 1000 г/ч.

Способ получения металлического порошка по второму варианту осуществляют следующим образом: твердый электрод 8 в виде стержня из распыляемого материала помещают в герметичную камеру 1, закрепляют в механизме перемещения 9 над поверхностью электролитической ванны 7, в которой находится раствор электролита 11; положительный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - аноду 8, а отрицательный к электролиту - катоду 11. Для зажигания разряда твердый электрод 8 приводят в контакт с поверхностью электролита 11; вентиль 4 устанавливают в положение «закрыто»; через открытый вентиль 5 производят откачку воздуха из разрядной камеры; через вентиль 4 осуществляют напуск газа требуемого состава и концентрации, выключают насос, вентиль 5 закрывают; подают на электроды 8 и 11 от источника питания 13 напряжение, добиваясь пробоя межэлектродного промежутка. После этого устанавливают между электродами напряжение и ток разряда, требуемые для получения порошка с заданной дисперсностью. Затем на электрод 8 от устройства 10 подают излучение в виде ультразвуковых акустических колебаний. Процесс осуществляют в течение времени, пока не происходит прекращение горения разряда из-за увеличения расстояния между электродами 8 и 11. Возобновление процесса или его поддержание осуществляется за счет автоматического (используя механизм перемещения 9) или ручного приближения электрода 8 к электроду 11.

Осуществление процесса в указанных пределах параметров позволяет получать порошки с максимальной производительностью до 800 г/час.

Способ получения металлического порошка по третьему варианту осуществляют следующим образом:

твердый электрод 8 в виде стержня из распыляемого материала помещают в герметичную камеру 1, закрепляют в механизме перемещения 9 над поверхностью электролитической ванны 7, в которой находится раствор электролита 11; отрицательный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - катоду 8, а положительный к электролиту - аноду 11. Твердый электрод 8 погружают в раствор электролита 11 на глубину 3-10 мм; вентиль 4 устанавливают в положение «закрыто»; через открытый вентиль 5 производят откачку воздуха из разрядной камеры; затем через вентиль 4 в разрядную камеру 1 осуществляют напуск газа требуемого состава и концентрации, выключают насос, вентиль 5 закрывают; подают на электроды 8 и 11 от источника питания 13 напряжение, добиваясь горения отдельных микроразрядов на поверхности электрода 8. После этого устанавливают между электродами напряжение и ток разряда, требуемые для получения порошка с заданной дисперсностью. Затем на электрод 8 от устройства 10 подают излучение в виде ультразвуковых акустических колебаний. Процесс осуществляют в течение времени, пока не происходит прекращение горения разряда из-за увеличения расстояния между электродами 8 и 11. Возобновление процесса или его поддержание осуществляется за счет автоматического (используя механизм перемещения 9) или ручного приближения электрода 8 к электроду 11.

Осуществление процесса в указанных пределах параметров позволяет получать порошки с максимальной производительностью до 1500 г/ч.

Порошки, получаемые способом плазменного-ультразвукового распыления, имеют сферическую и эллипсоидную формы частиц. Поверхность частиц гладкая. В зависимости от вида и концентрации используемого газа происходит окисление поверхности частиц порошка. Размер частиц определяется условиями технологического процесса их получения и может составлять от 100 нм до 250 мкм.

В зависимости от параметров плазменно-ультразвукового процесса основная фракция составляет от 28% до 46% (частицы с диаметром от 10 до 50 мкм).

Таким образом, по сравнению с прототипом данный способ получения металлического порошка позволяет увеличить производительность получения порошка до 1500 г/ч.

С помощью данного способа можно получить порошки различных металлов и сплавов (стальные сплавы 316L, 316L VPro, 17-4PH, PH1, никелевые IN625, IN718, IN939, алюминиевые (AlSi10Mg) и титановые сплавы Ti64, Ti64ELI).

Далее заявителем приведены примеры осуществления заявленного способа по трем заявленным вариантам.

Во всех примерах генератором 12, регулирующим частоты ультразвуковых колебаний, являлся «АКИП-3209», производитель АКИП (Россия), полоса частот: 9 кГц - 4 ГГц.

Пример 1. Способ получения металлического порошка из стального сплава 316L по первому варианту.

Твердый электрод 8 в виде стержня диаметром 20 мм и длинной 700 мм из стального сплава 316L помещают в герметичную камеру 1, закрепляют в механизме перемещения 9 над поверхностью электролитической ванны 7, в которой находится раствор электролита 11 - 5% раствор Na2SO4; отрицательный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - катоду 8, а положительный к электролиту - аноду 11. Для зажигания разряда твердый электрод 8 приводят в контакт с поверхностью электролита 11; вентиль 4 устанавливают в положение «закрыто»; через открытый вентиль 5 производят откачку воздуха из разрядной камеры; при достижении необходимого значения давления p=30кПа через вентиль 4 осуществляют напуск аргона, выключают насос, вентиль 5 закрывают; подают на электроды 8 и 11 от источника питания 13 напряжение U=200В, добиваются пробоя межэлектродного промежутка. После этого напряжение между электродами устанавливают на U=750В, ток разряда I = 4А, и на электрод 8 от устройства 10 - магнитострикционного преобразователя ТМС-30 (Производитель: ООО «Кольцо-энерго», Россия) - подают излучение в виде ультразвуковых акустических колебаний с частотой равной 20 кГц.

При этом использование ультразвуковых колебаний позволяет производить распыление металлического расплава по кавитационно-волновому механизму, согласно которому капиллярные волны образуются на поверхности пленки жидкости расплава за счет захлопывания кавитационных пузырьков. Поддержание процесса осуществлялось за счет автоматического приближения электрода 8 к электроду 11.

Осуществление процесса в указанных пределах параметров позволило получить стальной порошок с производительностью 1000 г/ч.

Пример 2. Способ получения металлического порошка из алюминиевого сплава AlSi10Mg по первому варианту.

Твердый электрод 8 в виде стержня диаметром 20 мм и длинной 700 мм из алюминиевого сплава AlSi10Mg помещают в герметичную камеру 1, закрепляют в механизме перемещения 9 над поверхностью электролитической ванны 7, в которой находится раствор электролита 11-5% раствор Na2SO4; отрицательный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - катоду 8, а положительный к электролиту - аноду 11. Для зажигания разряда твердый электрод 8 приводят в контакт с поверхностью электролита 11; вентиль 4 устанавливают в положение «закрыто»; через открытый вентиль 5 производят откачку воздуха из разрядной камеры; при достижении необходимого значения давления p=30кПа через вентиль 4 осуществляют напуск аргона, выключают насос, вентиль 5 закрывают; подают на электроды 8 и 11 от источника питания 13 напряжение U=200В, добиваются пробоя межэлектродного промежутка. После этого напряжение между электродами устанавливают на U=600В, ток разряда I = 4 А, и на электрод 8 от устройства 10 - магнитострикционного преобразователя ТМС-30 (Производитель: ООО «Кольцо-энерго», Россия) - подают излучение в виде ультразвуковых акустических колебаний с частотой, равной 20 кГц.

При этом использование ультразвуковых колебаний позволяет производить распыление металлического расплава по кавитационно-волновому механизму, согласно которому капиллярные волны образуются на поверхности пленки жидкости расплава за счет захлопывания кавитационных пузырьков. Поддержание процесса осуществлялось за счет автоматического приближения электрода 8 к электроду 11.

Осуществление процесса в указанных пределах параметров позволило получить алюминиевый порошок с производительностью 960 г/час.

Пример 3. Способ получения металлического порошка из никелевого сплава IN625 по второму варианту.

Твердый электрод 8 в виде стержня диаметром 20 мм и длинной 700 мм из распыляемого никелевого сплава IN625 помещают в герметичную камеру 1, закрепляют в механизме перемещения 9 над поверхностью электролитической ванны 7, в которой находится раствор электролита 11 - 5% раствор Na2SO4; положительный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - аноду 8, а отрицательный к электролиту - катоду 11. Для зажигания разряда твердый электрод 8 приводят в контакт с поверхностью электролита 11; вентиль 4 устанавливают в положение «закрыто»; через открытый вентиль 5 производят откачку воздуха из разрядной камеры; при достижении необходимого значения давления P=30 кПа через вентиль 4 осуществляют напуск аргона, выключают насос, вентиль 5 закрывают; подавая на электроды 8 и 11 от источника питания 13 напряжение U=200В, добиваются пробоя межэлектродного промежутка. После этого устанавливают напряжение между электродами U = 1200 В, ток разряда I = 3А, и на электрод 8 от устройства 10 - магнитострикционного преобразователя ТМС-30 (Производитель: ООО «Кольцо-энерго», Россия) - подают излучение в виде ультразвуковых акустических колебаний с частотой равной 20 кГц. Поддержание процесса горения разряда осуществляется за счет автоматического приближения электрода 8 к электроду 11.

Осуществление процесса в указанных пределах параметров позволило получить никелевый порошок с производительностью равной 790 г/час.

Пример 4. Способ получения металлического порошка из титанового сплава Ti64ELI по второму варианту.

Твердый электрод 8 в виде стержня диаметром 20 мм и длинной 700 мм из распыляемого титанового сплава Ti64ELI помещают в герметичную камеру 1, закрепляют в механизме перемещения 9 над поверхностью электролитической ванны 7, в которой находится раствор электролита 11 - 5% раствор Na2SO4; положительный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - аноду 8, а отрицательный к электролиту - катоду 11. Для зажигания разряда твердый электрод 8 приводят в контакт с поверхностью электролита 11; вентиль 4 устанавливают в положение «закрыто»; через открытый вентиль 5 производят откачку воздуха из разрядной камеры; при достижении необходимого значения давления P=30 кПа через вентиль 4 осуществляют напуск аргона, выключают насос, вентиль 5 закрывают; подавая на электроды 8 и 11 от источника питания 13 напряжение U=200В, добиваются пробоя межэлектродного промежутка. После этого устанавливают напряжение между электродами U = 1300 В, ток разряда I = 3,5 А, и на электрод 8 от устройства 10 - магнитострикционного преобразователя ТМС-30 (Производитель: ООО «Кольцо-энерго», Россия) - подают излучение в виде ультразвуковых акустических колебаний с частотой равной 20 кГц. Поддержание процесса горения разряда осуществляется за счет автоматического приближения электрода 8 к электроду 11.

Осуществление процесса в указанных пределах параметров позволило получить титановый порошок с производительностью равной 800 г/час.

Пример 5. Способ получения металлического порошка из стального сплава 17-4PH по третьему варианту.

Твердый электрод 8 в виде стержня диаметром 20 мм и длинной 700 мм из распыляемого стального сплава 17-4PH помещают в герметичную камеру 1, закрепляют в механизме перемещения 9 над поверхностью электролитической ванны 7, в которой находится раствор электролита 11 - 5% раствор Na2SO4; отрицательный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - катоду 8, а положительный к электролиту - аноду 11. Твердый электрод 8 погружают в раствор электролита 11 на глубину 3 мм; вентиль 4 устанавливают в положение «закрыто»; через открытый вентиль 5 производят откачку воздуха из разрядной камеры; при достижении необходимого значения давления p=30кПа через вентиль 4 осуществляют напуск аргона, выключают насос, вентиль 5 закрывают; подают на электроды 8 и 11 от источника питания 13 выпрямленное пульсирующее напряжение U=250В, при этом добиваются горения отдельных микроразрядов на поверхности электрода 8. После этого устанавливалось напряжение между электродами U=600 В, ток разряда I=4 А, и на электрод 8 от устройства 10 - магнитострикционного преобразователя ТМС-30 (Производитель: ООО «Кольцо-энерго», Россия) - подают излучение в виде ультразвуковых акустических колебаний с частотой равной 20 кГц. Поддержание процесса горения разряда осуществляется за счет автоматического приближения электрода 8 к электроду 11.

Осуществление процесса в указанных пределах параметров позволило получить стальной порошок с производительностью 1480 г/ч.

Пример 6. Способ получения металлического порошка из титанового сплава Ti64 по третьему варианту.

Твердый электрод 8 в виде стержня диаметром 20 мм и длинной 700 мм из распыляемого титанового сплава Ti64 помещают в герметичную камеру 1, закрепляют в механизме перемещения 9 над поверхностью электролитической ванны 7, в которой находится раствор электролита 11 - 5% раствор Na2SO4; отрицательный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - катоду 8, а положительный к электролиту - аноду 11. Твердый электрод 8 погружают в раствор электролита 11 на глубину 10 мм; вентиль 4 устанавливают в положение «закрыто»; через открытый вентиль 5 производят откачку воздуха из разрядной камеры; при достижении необходимого значения давления p=30кПа через вентиль 4 осуществляют напуск аргона, выключают насос, вентиль 5 закрывают; подают на электроды 8 и 11 от источника питания 13 выпрямленное пульсирующее напряжение U=250В, при этом добиваются горения отдельных микроразрядов на поверхности электрода 8. После этого устанавливалось напряжение между электродами U=700 В, ток разряда I=5 А, и на электрод 8 от устройства 10 - магнитострикционного преобразователя ТМС-30 (Производитель: ООО «Кольцо-энерго», Россия) - подают излучение в виде ультразвуковых акустических колебаний с частотой равной 20 кГц. Поддержание процесса горения разряда осуществляется за счет автоматического приближения электрода 8 к электроду 11.

Осуществление процесса в указанных пределах параметров позволило получить титановый порошок с производительностью 1500 г/час.

Таким образом, из вышеизложенного можно сделать вывод, что заявителем достигнуты поставленные цели и заявленный технический результат, а именно - разработан плазменно-ультразвуковой способ получения металлических порошков (варианты), устраняющий недостаток прототипа, а именно, позволяющего повысить производительность получения металлических порошков.

Заявленное техническое решение соответствует условию патентоспособности «новизна», предъявляемому к изобретениям, так как из исследованного заявителем уровня техники не выявлена совокупность признаков, приведенная в независимом пункте формулы изобретения.

Заявленное техническое решение соответствует условию патентоспособности «изобретательский уровень», предъявляемому к изобретениям, так как из исследованного заявителем уровня техники не выявлена совокупность приведенных в независимом пункте формулы изобретения признаков и совокупность полученных технических результатов.

Заявленное техническое решение соответствует условию патентоспособности «промышленная применимость», предъявляемому к изобретениям, так как заявленное техническое решение возможно реализовать промышленности посредством применения известного уровня материалов оборудование и технологий.

1. Плазменно-ультразвуковой способ получения металлического порошка, заключающийся в том, что твердый электрод в виде стержня из распыляемого материала помещают в разрядную камеру, закрепляют в механизме перемещения электрода над поверхностью электролитической ванны, в которой находится раствор электролита; отрицательный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - катоду, а положительный - к электролиту - аноду; твердый электрод приводят в контакт с поверхностью электролита для зажигания разряда; производят откачку воздуха из разрядной камеры, затем осуществляют напуск в разрядную камеру газа; подают на электроды от источника питания напряжение, требуемое для пробоя межэлектродного промежутка, затем устанавливают между электродами напряжение и ток разряда, затем на твердый электрод подают излучение в виде ультразвуковых акустических колебаний; возобновление процесса получения металлического порошка или его поддержание осуществляется за счет сближения электродов в ручном или автоматическом режиме; процесс получения металлического порошка осуществляют до прекращения горения разряда.

2. Плазменно-ультразвуковой способ получения металлического порошка, заключающийся в том, что твердый электрод в виде стержня из распыляемого материала помещают в разрядную камеру, закрепляют в механизме перемещения электрода над поверхностью электролитической ванны, в которой находится раствор электролита; положительный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - аноду, а отрицательный - к электролиту - катоду; твердый электрод приводят в контакт с поверхностью электролита для зажигания разряда; производят откачку воздуха из разрядной камеры, затем осуществляют напуск в разрядную камеру газа; подают на электроды напряжение, требуемое для пробоя межэлектродного промежутка, затем устанавливают между электродами напряжение и ток разряда, затем на твердый электрод подают излучение в виде ультразвуковых акустических колебаний; возобновление процесса получения металлического порошка или его поддержание осуществляется за счет сближения электродов в ручном или автоматическом режиме; процесс получения металлического порошка осуществляют до прекращения горения разряда.

3. Плазменно-ультразвуковой способ получения металлического порошка, заключающийся в том, что твердый электрод в виде стержня из распыляемого материала помещают в разрядную камеру, закрепляют в механизме перемещения электрода над поверхностью электролитической ванны, в которой находится раствор электролита; отрицательный полюс источника постоянного напряжения подключают к твердому электроду - катоду, а положительный - к электролиту - аноду; твердый электрод погружают в раствор электролита на глубину 3-10 мм; производят откачку воздуха из разрядной камеры, затем в разрядную камеру осуществляют напуск газа; подают на твердый электрод - катод и электролит - анод напряжение, необходимое для горения отдельных микроразрядов на поверхности твердого электрода - катода, затем устанавливают между электродами напряжение и ток разряда, затем на твердый электрод подают излучение в виде ультразвуковых акустических колебаний; возобновление процесса получения металлического порошка или его поддержание осуществляется за счет сближения электродов в ручном или автоматическом режиме; процесс получения металлического порошка осуществляют до прекращения горения разряда.



 

Похожие патенты:

Предложен способ получения мезопористых углеродных материалов, включающий обеспечение внутреннего расходуемого импланта, нанесение углерода на поверхность внутреннего расходуемого импланта для образования углеродной оболочки, удаление внутреннего расходуемого импланта для получения мезопористого углеродного материала, причем исходный расходуемый имплант с нанесенным на него углеродом является отходом кремниевого производства - пылью циклонов или рукавной пылью, где удаление расходуемого внутреннего импланта происходит путем твердофазной реакции с сухой солью, где в качестве соли используется фторид или бифторид аммония, при температуре 350-400ºC, продукты травления темплата возгоняются, полученные мезопористые углеродные структуры не разрушаются.

Изобретение относится к области технологии производства полупроводниковых приборов, в частности к технологии изготовления тонкопленочных транзисторов с пониженным значением токов утечек. Способ изготовления тонкопленочного транзистора включает формирование аморфного кремния a-Si осаждением со скоростью 0,5 нм/с в индукционно-плазменном реакторе из смеси РН3-SiH4, при частоте 13,55 МГц, напряжении 250 В, температуре подложки 300°С, давлении газа 6,6 Па, скорости потока смеси 5 см3/мин и отношении концентраций PH3/SiH4=10-6-10-3.

Изобретение относится к технологии функциональных материалов, конкретно к технологии оптически прозрачных оксидных полупроводников, применяемых в оптоэлектронике, фотовольтаике и плазмонике. Согласно изобретению предложен способ получения нанодисперсного оксида кадмия, допированного литием, включающий получение исходной смеси путем растворения карбоната кадмия и карбоната лития, взятых в стехиометрическом соотношении, в 10%-ной муравьиной кислоте, взятой в количестве 5,6 мл раствора кислоты на 1 г суммарного количества карбоната кадмия и карбоната лития, упаривание полученной смеси при температуре 50-60 °С до получения сухого остатка и отжиг при температуре 300-320 °С в течение 0,5 часа на первой стадии и при фиксированном значении температуры, находящейся в интервале 500-900 °С, в течение 1 часа на второй стадии.

Изобретение относится к области биотехнологии, в частности к способу получения фракций ниосом. Способ фракционирования ниосом, включающий разбавление суспензии ниосом фосфатно-солевым буфером, центрифугирование при 2000 об/мин, затем суперанатант переносят в чистую пробирку, центрифугируют при 12000 об/мин, полученный осадок ниосом ресуспендируют фосфатно-солевым буфером, с получением ниосом размером 200±50 нм, при определенных условиях.
Изобретение относится к способу получения частиц золота нанометрового размера, которые находят применение в производстве компьютеров, оптоволоконных приборов, сенсоров, а также в медицине. Наночастицы золота получают путем заполнения каналов хризотила Mg3Si2O5(OH)4 водным раствором тетрахлороаурата водорода HAuCl4, сушки хризотила с заполненными каналами на воздухе и восстановления золота до металла в потоке водорода при нагревании до 250°С в течение 2-6 ч.

Настоящее изобретение относится к наноалюмочастице для применения в вакцинном составе. Наноалюмочастица содержит: (a) подходящую соль алюминия, где соль алюминия выбрана из группы, состоящей из гидроксида алюминия, геля гидроксида алюминия, AlPO4, AlO(OH), Al(OH)(PO4) и KAl(SO4)2; и (b) подходящий агент, регулирующий размер, где агент, регулирующий размер, выбран из группы, включающей полиакриловую кислоту (ПАК), ПЭГ, ПЭГ, соединенный с липидом, хитозан, декстран или полиаллиламин; причем размер указанной частицы находится в диапазоне от приблизительно 1 нм до приблизительно 450 нм.

Изобретение относится к области медицины, в частности к области разработки терапевтических и косметических композиций и их применения для доставки неорганических частиц, конкретно наночастиц диоксида церия, через кожу. Предложена композиция для трансдермальной доставки наночастиц, содержащая диметилсульфоксид в качестве пенетратора и нанокристаллический диоксид церия в качестве наночастиц, связанный со стабилизатором, представляющим собой полисахарид, при следующем соотношении компонентов, мас.

Пеногель // 2753652
Изобретение относится к области получения вспененного геля кремнезема, структурированного нанодобавками, который может быть использован в качестве низкоплотной забойки взрывных скважин или шпуров при дроблении горного массива при добыче твердых полезных ископаемых. Предложен пеногель, состоящий из (% масс.) силиката натрия (10-15), кремнезоля «наносил-30» (0,05-0,15), пенообразователя АБСК (3-5), ортофосфорной кислота (5-8) и хлорида железа (0,1-0,3), остальное - вода.

Изобретение может быть использовано при получении наноразмерных графеновых материалов. Способ получения независимой свободнорасполагающейся графеновой пленки включает обеспечение оксида графена в виде водного раствора оксида графена с концентрацией 0,5-10 мкг/мл и проведение фильтрования с отсасыванием при использовании смеси из сложных эфиров целлюлозы (МСЕ) в качестве подложки для получения пленки.

Изобретение относится к области наноэлектроники, а именно к технологии формирования наноструктур на поверхности твердого тела, и может быть использовано для создания полевых транзисторов, фотоэлементов, светодиодов, лазерных диодов. Способ получения квантовых точек включает магнетронное распыление мишени на подложку при постоянном токе в реакционной вакуумной камере, при этом на термостойкую подложку, выдерживающую температуру до 500°С, распылением мишени, состоящей из углерода и алюминия при отношении их площадей, занимаемых в мишени, равном 8:1, наносят пленку толщиной от 1 до 7 мкм, после чего выдерживают подложку с пленкой в реакционной вакуумной камере не менее 5 мин, с образованием на поверхности пленки квантовых точек диаметром от 10 до 150 нм с внутренними полостями и стенками из графена с примесями оксида алюминия, причем в реакционной вакуумной камере во время и после нанесения пленки на подложку поддерживают постоянное суммарное парциальное давление смеси газов 0,4 Па (3×10-3 мм рт.ст.), состоящей из 5% кислорода и 95% аргона.

Настоящее изобретение относится к области медицины, а именно к экспериментальным исследованиям в онкологии, и может быть использовано для получения фармацевтического средства для торможения пролиферативной активности клеток рака шейки матки Hela, включающее использование металлического порошка, полученного электрическим взрывом металлической проволоки в атмосфере газа, при этом ведут электрический взрыв проволоки из низкоуглеродистой стали при удельной энергии 7-18 кДж/г и длительности импульса 1,2-2 мкс в реакторе, предварительно вакуумированном до остаточного давления 10-2 Па, а затем заполненном монооксидом углерода до давления 105 Па при скорости циркуляции газового потока в реакторе 10 м/с, осажденные в ловушку продукты взрыва пассивируют в атмосфере воздуха в течение не менее 48 часов, полученный порошок извлекают и смешивают с раствором питательной среды RPMI-1640 с L-глутамином, рН которого составляет 7,2, в пропорции массы порошка к объёму указанного раствора от 1:10 до 2,7:10, затем центрифугируют до разделения фаз, жидкую фазу сливают и используют в качестве фармацевтического средства.
Наверх