Установка для высокотемпературного вакуумного отжига тонких плёнок с возможностью in situ оптического наблюдения с высоким разрешением

Авторы патента:

Сафонов Алексей Иванович (RU)

Константинов Виктор Олегович (RU)

Замчий Александр Олегович (RU)

Баранов Евгений Александрович (RU)

H01L21/02 - изготовление или обработка полупроводниковых приборов или их частей (отличающиеся использованием органических материалов H01L 51/40)

Владельцы патента RU 2755405:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук (RU)

Изобретение относится к устройствам для высокотемпературного вакуумного отжига тонких плёнок, покрытий и материалов. Изобретение может быть использовано в микроэлектронике, оптике, катализе, химической промышленности и других областях. Задачей заявляемого изобретения является повышение надёжности работы установки для высокотемпературного вакуумного отжига тонких плёнок, а также обеспечение возможности одновременной реализации высоковакуумного высокотемпературного отжига и in situ наблюдения морфологии и структуры пленок в процессе отжига. Установка для высокотемпературного вакуумного отжига тонких плёнок с возможностью in situ оптического наблюдения с высоким разрешением содержит вакуумную камеру, нагреваемый подложкодержатель, оснащённый блоком тепловых экранов, систему вакуумной откачки, смотровое окно, оптический длиннофокусный микроскоп. При этом установка содержит систему оптического контроля поверхности плёнок in situ, состоящую из оптического длиннофокусного микроскопа, цифровой камеры высокого разрешения, системы подсветки, кварцевого смотрового окна диаметром 140 мм и системы регистрации и обработки изображений, систему тепловой защиты, состоящую из системы водяного охлаждения, теплового экрана-заслонки, расположенного над подложкодержателем, автоматической системы контроля и поддержания заданных температурных параметров установки, а вакуумная камера оснащена водоохлаждаемым контуром, а также фитингом для подачи буферного газа, систему блокировок и защиты с сигнализацией аварийных состояний в OwenCloud. Система вакуумной откачки состоит из мембранного форвакуумного насоса, турбомолекулярного высоковакуумного насоса и вакуумопровода, нагреваемый подложкодержатель диаметром 90 мм изготовлен из нержавеющей стали и состоит из трубчатого электронагревателя, залитого герметичным теплопроводящим составом, медного диска, блока тепловых экранов и теплоизоляции. 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

Известно устройство HCP421V разработанное в компании INSTEC USA (http://www.instec.com/). Устройство имеет небольшой рабочий объём камеры и небольшой подложкодержатель, охлаждаемый жидким азотом или нагреваемый омическим нагревателем.

Недостатки:

- маленькая площадь рабочей поверхности подложкодержателя, что ограничивает размер образца (образцов) не более 28 мм × 30 мм;

- небольшое смотровое окно (диаметр 27 мм);

- отсутствие системы вакуумной откачки, то есть отжиг происходит при атмосферном давлении.

Известно устройство нагрева подложки для установки изготовления полупроводниковой структуры (патент РФ № 2468468, 2010 г., H01L 21/324). Устройство представляет собой вакуумную камеру, внутри рабочей части которой установлена дополнительная камера, корпус которой снабжен съемной крышкой, смонтированной с возможностью образования при ее открывании рабочего окна для формирования полупроводниковой структуры, при этом подложкодержатель установлен между съемной крышкой и нагревателем. Устройство предназначено для повышения качества изготовляемых полупроводниковых структур на подложках больших размеров за счет обеспечения однородного нагрева подложки и равномерного снижения температуры подложки от температуры отжига до температуры наращивания полупроводниковой структуры, а также в снижении энергозатрат на нагрев и отжиг подложек.

Недостатками этого аналога являются:

- в устройстве отсутствует возможность организации подачи буферного газа в процессе отжига;

- отсутствует кварцевое смотровое окно и микроскоп, что не позволяет производить in-situ наблюдения и контроля структуры образцов в процессе их отжига;

- отсутствие системы водяного охлаждения стенок, что может существенно сокращать беспрерывность процесса отжига.

Наиболее близким по существенным признакам заявляемому устройству является установка, описанная в работе «In Situ Optical Monitoring of New Pathways in the Metal-Induced Crystallization of Amorphous Ge» (Cryst. Growth Des. 2017, 17, 11, 5783–5789. https://doi.org/10.1021/acs.cgd.7b00799). Устройство имеет камеру небольшого объёма, вентилируемую газообразным азотом, и нагреваемый подложкодержатель. Устройство предназначено для отжига плёнок и покрытий в среде различных газов при атмосферном давлении. Устройство оснащено микроскопом для in situ наблюдения за образцами.

Недостатками этого аналога являются:

- маленькая площадь рабочей поверхности подложкодержателя, что ограничивает размер образца (образцов) не более 2 дюймов (50,8 мм);

- возможен отжиг только при атмосферном давлении.

Задачей заявляемого изобретения является повышение надёжности работы установки для высокотемпературного вакуумного отжига тонких плёнок, а также обеспечение возможности одновременной реализации высоковакуумного высокотемпературного отжига и in situ наблюдения морфологии и структуры пленок в процессе отжига.

Поставленная задача решается тем, что установка для высокотемпературного вакуумного отжига тонких плёнок с возможностью in situ оптического наблюдения с высоким разрешением, содержащая вакуумную камеру, нагреваемый подложкодержатель, оснащённый блоком тепловых экранов, систему вакуумной откачки, смотровое окно, оптический длиннофокусный микроскоп, согласно изобретению, установка содержит систему оптического контроля поверхности плёнок in situ, состоящую из оптического длиннофокусного микроскопа, цифровой камеры высокого разрешения, системы подсветки, кварцевого смотрового окна диаметром 140 мм и системы регистрации и обработки изображений, систему тепловой защиты, состоящую из системы водяного охлаждения, теплового экрана-заслонки, расположенного над подложкодержателем, автоматической системы контроля и поддержания заданных температурных параметров установки, а вакуумная камера оснащена водоохлаждаемым контуром, а также фитингом для подачи буферного газа, система вакуумной откачки состоит из мембранного форвакуумного насоса, турбомолекулярного высоковакуумного насоса и вакуумопровода, диаметр подложкодержателя равен 90 мм. Нагреваемый подложкодержатель изготовлен из нержавеющей стали. Внутри подложкодержатель состоит из нагревательного ТЭНа (трубчатый электронагреватель), залитого герметичным теплопроводящим составом, медного диска, блока тепловых экранов и теплоизоляции. Установка оснащена системой блокировок и защиты с сигнализацией аварийных состояний в OwenCloud.

Наличие системы тепловой защиты позволяет защитить установку от перегрева, разрушения вакуумных уплотнителей и выхода из строя элементов конструкции.

Наличие системы оптического контроля позволяет фиксировать и контролировать in situ: образование, динамику роста, плотность и концентрацию микроструктур в плёнках и покрытиях на различных стадиях процесса отжига. Разрешающая способность микроскопа на базе системы Navitar Zoom 6000 позволяет фиксировать микрообъекты размером от 1 мкм. Длиннофокусный микроскоп оснащён 10 Мп цифровой CMOS (КМОП) камерой на базе сенсора Aptina MT9J003 (формат 1/2.4") с разрешением 3488 x 2616 пикселей (скорость передачи данных составляет 1,9 кадров в секунду). Кварцевое смотровое окно диаметром 140 мм позволяет контролировать процесс отжига нескольких образцов пленок одновременно.

Проведение процесса кристаллизации, нано- и микроструктурирования тонких плёнок, покрытий и материалов путём их термического отжига осуществляют в вакууме или в разреженной атмосфере буферного газа. Использование буферного газа позволяет изменить динамику отжига покрытий за счёт изменения газодинамических свойств над поверхностью отжигаемой пленки или покрытия, а также химического взаимодействия с газом, что может приводить к формированию кластеров и доменов в пленке или покрытии. Это может активировать начало процесса кристаллизации, нано- и микроструктурирования, регулировать динамику и контролировать завершение.

В качестве буферного газа могут быть использованы:

- инертные газы (He, Ar, Ne, Kr, Xe, Ra);

- простые газы (водород H₂, кислород O₂ и азот N₂);

- высокомолекулярные соединения (CO₂, и др.).

Большой подложкодержатель диаметром 90 мм, позволяет размещать один или несколько образцов пленок. Конструкция подложкодержателя позволяет обеспечить равномерный нагрев образцов и свести к минимуму имеющиеся градиенты по температуре. А также исключить выход из строя нагревательных ТЭНов в результате электрического пробоя.

На фиг. 1 представлена фотография устройства.

На Фиг. 2 представлена принципиальная схема устройства, где:

1 – вакуумная камера с водоохлаждаемым контуром 23;

2 – кварцевое смотровое окно;

3 – нагреваемый подложкодержатель для размещения образцов пленок;

4 – образцы пленок;

5 – блок тепловых экранов;

6 – термопара;

7 – термопарные вводы;

8 – мембранный форвакуумный насос;

9 – турбомолекулярный высоковакуумный насос;

10 - вакуумопровод;

11 - широкодиапазонный датчик измерения давления;

12 – оптический длиннофокусный микроскоп;

13 – штатив;

14 – цифровая камера высокого разрешения;

15 – система подсветки;

16 – система регистрации и обработки изображений;

17 – тепловой экран-заслонка;

18 – автоматическая система контроля и поддержания заданных температурных параметров установки (контролеры);

19 – система водяного охлаждения (чиллер);

20 - источник питания нагревателя;

21 - фитинг для подачи буферного газа;

22 - рама установки;

23 – водоохлаждаемый контур;

24 – ТЭН;

25 – медный диск.

На Фиг. 3, в качестве примера in situ наблюдения, представлены микрофотографии результата вакуумного отжига покрытий из субоксида кремния при температуре 550°С. Оптические фотографии образцов с исходной стехиометрией a-SiO_x x = 0.2 после отжига при 550°С в течение (a) 8 часов, (б) 24 часов, (в) 40 часов. Видимая область на фотографиях составляет 1.42x1.06 мм².

Устройство работает следующим образом.

Образец (образцы) 4 с тонкими плёнками или покрытиями другой морфологии размещаются на подложкодержателе 3. Фланец крышка с кварцевым смотровым окном 2 закрывается и камера 1 вакуумируется с помощью системы вакуумной откачки (8, 9, 10). При достижении заданного значения по давлению в камеру можно подать буферный газ через фитинг 21. После установления вакуума или необходимого давления буферного газа включается процесс нагрева подложкодержателя с образцами. Далее при выходе на рабочий режим в камере поддерживается заданная температура и давление. Стабильность температурного режима обеспечивается наличием системы контроля 18, теплового экрана-заслонки 17, системы водяного охлаждения 19 и водоохлаждаемого контура 23. Отжиг образцов осуществляется при температуре от 20 до 600 °C. Давление буферного газа в камере поддерживается в диапазоне 1 - 10^-4 Па. На поверхности образцов происходит процесс кристаллизации, и/или микро- (нано-)структурирования в зависимости от материала образца и параметров отжига (температура, время отжига, давления и состава газовой атмосферы в камере). Наличие кварцевого смотрового окна 2 и длиннофокусного микроскопа 12 позволяет производить оптический контроль поверхности образцов in situ. После завершения процесса отжига нагрев подложкодержателя прекращается и начинается процесс естественного охлаждения. Динамику охлаждения образцов при необходимости можно регулировать, путем подогрева подложкодержателя. После охлаждения образцов в камеру напускается атмосферный воздух, и вынимаются отожжённые образцы.

Нагреваемый подложкодержатель (3) изготовлен из нержавеющей стали. Внутри подложкодержатель состоит из нагревательного ТЭНа (24), залитого герметичным теплопроводящим составом, медного диска (25), блока тепловых экранов (5) и теплоизоляции. Такая конструкция позволяет обеспечить равномерный нагрев образцов и свести к минимуму имеющиеся градиенты по температуре. А также исключить выход из строя нагревательных ТЭНов в результате электрического пробоя. Наличие системы контроля (18) не позволяет ТЭНам нагревателя выходить в запредельные режимы работы, что обеспечивает надёжность и долговечность службы нагревателя. Автоматическая система контроля 18 позволяет сократить время присутствия и контроля оператора.

Установка оснащена системой блокировок и защиты с сигнализацией аварийных состояний в OwenCloud.

В установке одновременно реализуется высоковакуумный высокотемпературный отжиг с возможностью in situ наблюдения морфологии поверхности образцов в процессе отжига с помощью оптической микроскопии высокого разрешения.

1. Установка для высокотемпературного вакуумного отжига тонких плёнок с возможностью in situ оптического наблюдения с высоким разрешением, содержащая вакуумную камеру, нагреваемый подложкодержатель, оснащённый блоком тепловых экранов, систему вакуумной откачки, смотровое окно, оптический длиннофокусный микроскоп, отличающаяся тем, что установка содержит систему оптического контроля поверхности плёнок in situ, состоящую из оптического длиннофокусного микроскопа, цифровой камеры высокого разрешения, системы подсветки, кварцевого смотрового окна и системы регистрации и обработки изображений, систему тепловой защиты, состоящую из системы водяного охлаждения, теплового экрана-заслонки, расположенного над подложкодержателем, автоматической системы контроля и поддержания заданных температурных параметров установки, а вакуумная камера оснащена водоохлаждаемым контуром, а также фитингом для подачи буферного газа, систему блокировок и защиты с сигнализацией аварийных состояний в OwenCloud, при этом система вакуумной откачки состоит из мембранного форвакуумного насоса, турбомолекулярного высоковакуумного насоса и вакуумопровода, нагреваемый подложкодержатель состоит из трубчатого электронагревателя, залитого герметичным теплопроводящим составом, медного диска, блока тепловых экранов и теплоизоляции.

2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что диаметр подложкодержателя равен 90 мм.

3. Установка по п.1, отличающаяся тем, что диаметр кварцевого смотрового окна равен 140 мм.

4. Установка по п.1, отличающаяся тем, что нагреваемый подложкодержатель изготовлен из нержавеющей стали.

Предлагается слоистая подложка из полупроводникового соединения, содержащая две непосредственно соединенные вместе и наслоенные монокристаллические подложки из полупроводникового соединения, имеющие один и тот же состав, включающий A и B в качестве составляющих элементов, и имеющие одно и то же расположение атомов, согласно изобретению передняя и задняя поверхности слоистой подложки являются полярными гранями, содержащими один и тот же вид атомов из A или B, и поверхность раздела наслоения содержит связь атомов или B, или A и является плоскостью однополярной антифазной границы области, в которой кристаллические решетки из атомов совпадают.

Способ увеличения адгезии // 2751805

Изобретение относится к области технологии производства полупроводниковых приборов, в частности к технологии увеличения адгезии к полупроводниковой структуре. Техническим результатом является увеличение адгезии, обеспечение технологичности, улучшение параметров приборов, повышение качества и увеличение процента выхода годных.

Способ изготовления омического контакта с низким удельным сопротивлением к пассивированной нитрид-галлиевой гетероструктуре на кремниевой подложке // 2748300

Изобретение относится к технологии изготовления мощных и СВЧ нитрид-галлиевых транзисторов на кремниевой подложке и интегральных схем на их основе, а именно к технологии изготовления омических контактов с низким удельным сопротивлением и гладкой морфологией к пассивированной нитрид-галлиевой гетероструктуре.

Устройство защиты структуры неохлаждаемого термочувствительного элемента и способ защиты структуры // 2745339

Изобретение относится к области микроэлектронной техники. Способ защиты кремниевой пластины структуры неохлаждаемого термочувствительного элемента от механических и/или химических воздействий характеризуется тем, что наносят слой фоторезиста на просветляющее покрытие германиевой пластины, удаляют слой фоторезиста с краевых участков просветляющего покрытия или указанной пластины и осуществляют термообработку указанной пластины с верхним слоем фоторезиста при температуре 180°С в течение 3 минут для выпаривания растворителя из слоя фоторезиста, а затем наносят плазмохимичекским способом на слой фоторезиста сверху и по его боковым стенкам защитный слой осажденного аморфного кремния a-Si толщиной не менее 2 мкм.

Способ изготовления подложки монокристаллического германия с тонким поверхностным слоем пористого германия // 2737692

Изобретение относится к области материаловедения, связанного с пористыми средами, в частности тонкими поверхностными слоями пористого германия, которые находят применение при разработке анодных электродов аккумуляторных литиевых батарей, а также фото детекторов и солнечных элементов. Способ изготовления подложки монокристаллического германия с тонким поверхностным слоем пористого германия заключается в том, что тонкий слой пористого германия заданной морфологии формируют на поверхности подложки из монокристаллического германия имплантацией низкоэнергетическими 10-90 кэВ ионами кобальта, хрома или железа при высоких дозах 1015-5.0⋅1017 ион/см2.

Полировальная подушка и способ ее получения, а также способ получения полированного изделия // 2736460

Группа изобретений относится к изготовлению полировальной подушки, используемой для полировки материла, сложно поддающегося резке. Полировальная подушка содержит трикотажное полотно, полученное методом основовязания или уточного вязания, и смолу, которой пропитано указанное трикотажное полотно.

Способ термозвуковой микросварки многокристальных модулей // 2734854

Изобретение может быть использовано для соединения термозвуковой микросваркой многокристальных модулей полупроводниковых микросхем с высокой плотностью монтажа. Сварку осуществляют капиллярным электродом с проволокой, расплавляемой посредством подачи импульсов тока обратной полярности.

Подложка монокристаллического германия с тонким поверхностным слоем пористого германия // 2734458

Изобретение относится к области материаловедения, связанного с пористыми средами, в частности тонкими поверхностными слоями пористого германия, которые находят применение при разработке анодных электродов аккумуляторных литиевых батарей, а также фотодетекторов и солнечных элементов. Подложка монокристаллического германия содержит тонкий поверхностный слой пористого германия, сформированный на пластине из монокристаллического германия и включающий ионно-имплантированную примесь переходного металла, в качестве которого используют кобальт, хром или железо.

Подложка монокристаллического германия с тонким поверхностным слоем пористого германия // 2734458

Изобретение относится к области материаловедения, связанного с пористыми средами, в частности тонкими поверхностными слоями пористого германия, которые находят применение при разработке анодных электродов аккумуляторных литиевых батарей, а также фотодетекторов и солнечных элементов. Подложка монокристаллического германия содержит тонкий поверхностный слой пористого германия, сформированный на пластине из монокристаллического германия и включающий ионно-имплантированную примесь переходного металла, в качестве которого используют кобальт, хром или железо.

Технология создания магнитоуправляемого мемристора на основе нанотрубок диоксида титана // 2756135

Изобретение относится к способу изготовления тонкопленочных структур на основе соединений, содержащих катионы висмута и железа на поверхности наноразмерных трубок TiO2 и недодопированного YBa2Cu3O6+х (YBCO), обладающих чувствительными в зависимости от приложенного внешнего постоянного магнитного поля мемристивными свойствами, которые могут быть использованы при создании функциональных устройств электронной техники, в частности при изготовлении элементов с различными принципами записи, хранения и обработки информации, в том числе транзисторов, ячеек памяти нового поколения (сегнетоэлектрической и мемристивной) и резистивных гибридных структур, содержащих сверхпроводящие и сегнетоэлектрические слои. Сущность изобретения заключается в способе изготовления тонкопленочных структур мультиферроиков, а именно соединений со структурой перовскита, содержащих катионы висмута и железа, на поверхности наноразмерных трубок TiO2 и недодопированного YBa2Cu3O6+x (YBCO), обладающих мемристивными свойствами, чувствительными к внешнему постоянному магнитному полю, методом атомно-слоевого осаждения, заключающимся в послойном нанесении металлоорганических прекурсоров на основе висмута и железа, и последующей термообработкой в течение не более 1 ч при температурах менее 600°С. Технический результат заключается в получении пленок, обладающих мемристивными свойствами, чувствительными к приложенному внешнему постоянному магнитному полю, путем послойного нанесения металлоорганических прекурсоров на основе висмута и железа, и последующей термообработке в течение не более 1 ч и при температурах менее 600°С. 7 ил.