Способ получения нанотрубок insb электроимпульсным методом

Авторы патента:

C30B30/02 - с использованием электрических полей, например электролиза

C30B29/40 - соединения типа A_IIIB_V

C01P2002/20 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)

C01G15/00 - Соединения галлия, индия или таллия

B82Y40/00 - Нанотехнология

B82B3/00 - Изготовление или обработка наноструктур

Владельцы патента RU 2760392:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") (RU)

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано в наноэлектронике при изготовлении инфракрасных сенсоров. На монокристалл InSb, являющийся наконечником одного из электродов, воздействуют импульсным электрическим полем в двухэлектродной ячейке при нормальных условиях при напряженности электрического поля, равной или более 106 В/см, продолжительности импульсов 10-20 мкс, длительности спада менее 1 мкс и скважности, равной 2. На поверхность второго электрода, покрытого слоем диэлектрика толщиной 20-100 мкм, устанавливают приемник для сбора готовых самоорганизующихся нанотрубок InSb, выполненный из ориентированных кремниевых пластин, ситалловых пластин или токопроводящего скотча. Полученные нанотрубки InSb имеют диаметр 50-100 нм и длину 2-4 мкм. 2 ил.

Изобретение относится к области нанотехнологии, а именно к методам ориентированного расслоения монокристаллов, и может быть использовано для получения материалов для наноэлектроники при создании инфракрасных сенсоров.

InSb относится к материалам, широко используемым в нанотехнологии. Нанотрубки InSb требуются для миниатюризации устройств ИК-оптики.

После появления углеродных нанотрубок, получаемых из графита, имеющего Ван-дер-Ваальсову связь между слоями, возник интерес к получению нанотрубок из других материалов с другими типами связи. Материалы А3Б5 относятся к слоистым прекурсорам с ковалентным типом связи. Антимониды, относящиеся к материалам А3Б5, отличаются малой шириной запрещенной зоны, и низкой температурой плавления, что позволяет использовать их в электронике низкой мощности и датчиках ИК излучения. В теоретической работе (Abdul Jalila, Simeon Agathopoulosb, Noor Zamin Khan, Applied Surface Science, 2019, p. 550-557) впервые показана возможность получения нанотрубок InSb в широком диапазон диаметров, которые имеют ширину запрещенной зоны 1,29 эВ и менее, а также высокую подвижность носителей, что делает их перспективной платформой для устройств ИК оптики. Однако, данные об экспериментальном получении отсутствуют, что объясняется низкой температурой плавления. Методы получения нанотрубок InSb неизвестны.

Ближайшими техническими решениями к получению нанотрубок InSb являются методы получения 2D кристаллов InSb, а также методы получения нанотрубок других соединений А3Б5.

Известен способ получения нанотрубок InAs/GaAs методом селективного травления напряженной гетеропленки [Принц В.Я., Селезнев В.А., Гутаковский А.К. Физика полупроводников, 1999, World scientific ISBN 981-02-4030-9 (CD)], но он экологически вреден, поскольку требует проведения химического травления жертвенного слоя. Кроме того, создание напряженной пленки является энергоемким процессом.

Также известен способ получения 2D InSb методом молекулярно-лучевой эпитаксии на кончике нанонити [Pan D., Fan D.X., Kang N. Freestanding Two-Dimensional Single-Crystalline InSb Nanosheets, NanoLetters 2016, p. 834-841], но выращенные эпитаксией фрагменты 2D кристаллов совершенно плоские и не проявляют свойства сворачиваться в трубки.

Одним из методов для расслоения слоистых прекурсоров с Ван-дер-Ваальсовой связью между слоями используется постоянное электрическое поле (Xiaogan Liang, Allan S.P. Chang, Yuegang Zhang, Electrostatic Force Assisted Exfoliation of Prepatterned Few-Layer Graphenes into Device Sites, NanoLetters 2009, p. 467-472). Величина используемого поля ограничена возможностью электрического пробоя, поэтому данный метод не может применяться для слоистых прекурсоров с ковалентной связью.

Новым направлением в физике конденсированного состояния является электроимпульсное разрушение материалов [Семкин Б.В., Усов А.Ф., Курец В.И. Основы электроимпульсного разрушения материалов. Апатиты: КНЦ РАН, 1995 г. 276 с.]. Известен способ электроимпульсного разрушения материалов [Дмитриев Д.О., Дацкевич С.Ю., Журков М.Ю. Влияние формы и размеров электродов на электроимпульсное разрушение горных пород. Материалы XIX международной научно-практической конференции "Современные техника и технологии" 15-19 апреля 2013, томский политехнический университет], в котором используется двухэлектродная система с расстояниями между электродами S=100 мм, S=120 мм, S=140 мм; и импульсным напряжением U=600 кВ). Данный метод основан на электрическом пробое разрушаемого материала, поэтому требует больших энергозатрат (энергия импульса составляет 5000 Дж). Эти методы обеспечивают высокую производительность в разрушении, но не рассчитаны на разделение материала вплоть до молекулярных слоев.

Локальное применение электроимпульсного метода позволило получать 2D кристаллы карбида кремния, являющегося слоистым прекурсором с ковалентным типом связи (Долгих И.И., Авдеев Д.В., Битюцкая Л.А., Куликова Т.В., Тучин А.В., Способ получения 2D кристаллов карбида кремния электроимпульсным методом, Патент РФ №2678033).

Наиболее близким аналогом настоящего изобретения является способ, описанный в работе (Конденсированные среды и межфазные границы, 2018, т. 20, №2). Для импульсного воздействия плазмой на слоистый материал использовался искровой разряд. Для исключения плавления и окисления использовали холодную плазму барьерного разряда. Разряд производился в сухом воздухе при нормальных условиях между электродами, выполненными из исследуемых материалов. В качестве диэлектрика для получения барьерного разряда использовалась слюда и ситалл. Импульсы напряжением в 20 кВ и продолжительностью 10 мкс получали по схеме катушки Румкорфа. Форма импульсов контролировалась осциллографом с помощью емкостного датчика. Образующиеся в разряде частицы оседали на скотч, расположенный в пространстве под электродами. В качестве исходных материалов использовались монокристаллические SiC и InSb, а также поликристаллические Sb и Bi. При этом формирование нанотрубок InSb не наблюдалось.

Задачей настоящего изобретения была разработка способа формирования нанотрубок InSb на основе метода ориентированного разрушения монокристалла InSb по плоскостям спаянности. В настоящем изобретении использован метод ориентированного расслоения. В данном способе осуществлен переход от макро-технологии к микро- и нанотехнологии.

Техническим результатом изобретения является разработка способа получения при нормальных условиях нанотрубок InSb диаметром 50-100 нм и длиной 2-4 мкм.

Технический результат достигается тем, что в способе получения нанотрубок InSb электроимпульсным методом ведут воздействие в двухэлектродной ячейке при нормальных условиях импульсного электрического поля напряженности ≥10⁶ В/см с продолжительностью импульсов 10-20 мкс со скважностью, равной 2, и длительностью спада <1 мкс на монокристалл InSb, являющийся наконечником одного из электродов, причем поверхность второго электрода покрыта слоем диэлектрика, толщиной 20-100 мкм и на диэлетрическом слое установлен приемник для сбора готовых нанотрубок InSb. В жестких условиях искрового разряда происходит самоорганизация отслоившихся от электрода 2D структур InSb в нанотрубки по механизму схожему с образованием в разряде фуллеренов и углеродных нанотрубок.

На фиг. 1 приведена схема устройства для осуществления способа, где 1, 4 - металлические электроды, 2 - монокристалл InSb, 3 - изолятор. На фиг. 2 приведена электронная микроскопия получаемых нанотрубок InSb.

Способ осуществляется следующим образом.

Используется двухэлектродная ячейка со слоистым электродным наконечником 2 из монокристалла InSb (фиг. 1).

Второй плоский двуслойный электрод металл-диэлектрик размером 10×10 см, с толщиной диэлектрика 3, равной 20-100 мкм. Электрически прочный тонкий диэлектрик препятствует электрическому пробою и возникновению разряда, позволяя достигать высокой напряженности поля. Благодаря отсутствию токов пробоя материал не нагревается и не плавится, воздействие осуществляется только полем. Послойное расслоение с поверхности монокристалла InSb происходит в открытом реакторе при нормальных условиях (298 К, 10⁵ Па). Приемник нанотрубок устанавливается на диэлектрической стороне электрода. Приемник служит для сбора нанотрубок, возникших в результате сворачивания слоев, отделившихся от кристалла. В качестве приемника могут быть использованы ориентированные пластины кремния, ситалловые пластины или токопроводящий скотч.

Образование нанотрубок контролируется с помощью электронной микроскопии (Фиг. 2).

Преимущества метода - расслоение и сворачивание происходит при комнатной температуре и не требует вакуума, поэтому метод является энергосберегающим и отличается высокой производительностью.

Пример реализации способа: Монокристалл InSb (2) фиксируют на наконечнике металлического электрода (1) и помещают его на поверхность другого металлического электрода (4), покрытого тонким полимерным изолятором (3). На электроды подаются импульсы высокого напряжения, так чтобы напряженность поля между электродами была 10⁶ В/см, импульсы имеют продолжительность 10-20 мкс, скважность, равную 2, и длительность спада <1 мкс. При подаче импульсов происходит расслоение монокристалла InSb в виде отделения тонких слоев, которые в результате самоорганизации сворачиваются в нанотрубки диаметром 50-100 нм и длиной 2-4 мкм, оседающие на приемнике - токопроводящем скотче.

Способ получения самоорганизованных наночастиц InSb электроимпульсным методом, заключающийся в воздействии на монокристалл InSb импульсным электрическим полем в двухэлектродной ячейке при нормальных условиях, отличающийся тем, что указанное воздействие ведут при напряженности электрического поля, равной или более 106 В/см, продолжительности импульсов 10-20 мкс, длительности спада менее 1 мкс и скважности, равной 2, монокристалл InSb является наконечником одного из электродов, а поверхность второго электрода покрыта слоем диэлектрика толщиной 20-100 мкм, на котором устанавливают приемник для сбора готовых самоорганизующихся нанотрубок InSb, выполненный из ориентированных кремниевых пластин, или ситалловых пластин, или токопроводящего скотча.

Изобретение относится к области материаловедения и нанотехнологий с использованием устройства для получения нанокристаллической эпсилон фазы оксида железа Fe2O3, который может быть использован в водородной энергетике и средствах магнитной записи информации. Устройство содержит коаксиальный магнитоплазменный ускоритель, в котором цилиндрический электропроводящий ствол 1 выполнен из стали, а центральный электрод состоит из стального наконечника 2 и хвостовика 3 из стали, ствол 1 и центральный электрод соединены электрически плавкой перемычкой 4 в виде токопроводящего углеродного слоя, нанесенного на поверхность изолятора, отделяющего электропроводящий ствол 1 от центрального электрода, корпус 6 ускорителя выполнен из магнитного материала, длина части корпуса, перекрывающей зону размещения плавкой перемычки 4, составляет 40–50 мм, а ее внешняя поверхность выполнена конусообразной, соленоид 7 ускорителя выполнен за одно целое с фланцем 8 и цилиндрической частью 9, в которой размещен корпус 6, укреплен резьбовой заглушкой 10 и прочным стеклопластиковым корпусом 11, и стянут мощными токопроводящими шпильками 12 между фланцем 8 и стеклопластиковым упорным кольцом 13, токопроводящие шпильки 12 электрически соединены токопроводящим кольцом 14, к токопроводящим шпилькам 12 присоединен первый шинопровод 15 внешней схемы электропитания, а второй шинопровод 16 схемы электропитания присоединен к хвостовику 3, к первому шинопроводу 15 одним выводом подключены четыре конденсаторных батареи 17, 19, 21, 23 емкостью каждой 7,2 мФ, второй вывод каждой из конденсаторных батарей соединен с первым выводом соответствующего ключа 18, 20, 22, 24, вторые выводы ключей подключены ко второму шинопроводу 16, а управляющие выводы ключей 18, 20, 22, 24 подключены к блоку управления 25, свободный конец ствола ускорителя вставлен в основную цилиндрическую камеру 26, ограниченную боковыми крышками 27, 32, через осевое отверстие в первой боковой крышке 27 и герметично зафиксирован с помощью уплотнительных колец 28, расположенных между фланцем 8 и первой боковой крышкой 27, и шпилек 29, соединяющих кольцо 30, упирающееся во фланец 8, и первую боковую крышку 27, основная цилиндрическая камера 26 через первый вентиль 31 соединена с баллоном, наполненным кислородом и снабженным манометром, цилиндрическая буферная камера 37, объем которой ограничен третьей и четвертой боковыми крышками 39, 41, через второй вентиль 40 соединена с форвакуумным насосом, в осевое отверстие второй боковой крышки 32 вставлен входной патрубок перепускного клапана 38, выходной патрубок которого вставлен в осевое отверстие третьей боковой крышки 39, при этом на внешнюю поверхность основной цилиндрической камеры 26 спирально намотан змеевик 33 из меди, концы которого через вентили соединены с жидкостным криотермостатом 34, а основная камера 26 оснащена датчиком температуры 36 и снаружи, вместе со спирально намотанным змеевиком 33, первой 27 и второй 32 боковыми крышками, теплоизолирована.

Способ получения нанокристаллической эпсилон-фазы оксида железа // 2752330

Изобретение относится к области материаловедения и нанотехнологий, а именно к получению нанокристаллической эпсилон-фазы оксида Fe2O3, который может быть использован в водородной энергетике и средствах магнитной записи информации. Способ включает генерирование четырех последовательных импульсов железосодержащей электроразрядной плазмы в основную камеру 26, предварительно вакуумированную и наполненную кислородом при нормальном атмосферном давлении и комнатной температуре, с помощью коаксиального магнитоплазменного ускорителя со стальным стволом 1 и с составным центральным электродом из наконечника 2 из стали и хвостовика 3 из стали, с электрически плавкой перемычкой 4 из графита, размещенной между стальным стволом 1 и наконечником 2, при этом генерирование каждого следующего импульса плазмы производят через 700 мкс, используя поочередно заряд одной из четырех конденсаторных батарей 17, 19, 21, 23 емкостью каждой 7,2 мФ при зарядном напряжении 3,0 кВ, перемещают нанокристаллическую составляющую синтезированного продукта в буферную предварительно вакуумированную камеру 37, открывая перепускной клапан 38 между камерами через 10 с после последнего импульса генерирования электроразрядной плазмы, полученный продукт собирают с внутренних стенок буферной камеры 37, при этом генерируют импульсы железосодержащей электроразрядной плазмы в атмосферу основной теплоизолированной камеры 26, предварительно охлажденной до температуры от 0 до -25 °C, поддерживая эту температуру в течение времени, необходимого для получения продукта.

Способ получения нанокристаллического диоксида титана со структурой анатаз // 2749736

Изобретение относится к области материаловедения и нанотехнологий, а именно к получению диоксида титана, который может быть использован в водородной энергетике и технологиях очистки воды. Способ включает генерирование титановой электроразрядной плазмы в первую камеру 19, предварительно вакуумированную и наполненную газовой смесью аргона и кислорода в соотношении парциальных давлений Ar:O2 1:4 при нормальном атмосферном давлении и комнатной температуре, с помощью коаксиального магнитоплазменного ускорителя с титановым стволом 1 и с составным центральным электродом из наконечника из титана 2 и хвостовика из стали 3, с электрически плавкой перемычкой из вазелина 4 массой от 0,10 до 0,25 г, размещенной между титановым стволом 1 и наконечником 2, при емкости конденсаторной батареи 18, равной 14,4 мФ, и зарядном напряжении 2,8 кВ, затем перемещают нанокристаллическую составляющую синтезированного продукта во вторую, предварительно вакуумированную, камеру 27, открывая перепускной клапан 28 между камерами 19 и 27 через 10 с после генерации электроразрядной плазмы, после чего собирают с внутренних стенок второй камеры 27 полученный диоксид титана со структурой анатаза.

Способ выращивания слоев алмаза на подложке монокристаллического кремния // 2722136

Изобретение относится к области выращивания кристаллов и может быть использовано для получения слоев алмаза большой площади на подложках из монокристаллического кремния. Способ выращивания слоев алмаза, включающий нагрев в вакуумной среде в диапазоне температур от 910°С до 1150°С порошка алмазов в графитовой лодочке, над поверхностью которой размещена пластина монокристаллического кремния, причем лодочка с пластиной размещена в зазоре между двумя параллельными пластинами из углеродной фольги, прогреваемыми прямым пропусканием переменного электрического тока, а величина тока в верхней пластине меньше, чем в нижней.

Электрохимический способ формирования кристаллов оксидных вольфрамовых бронз из нановискеров (варианты) // 2706006

Изобретение относится к вариантам электрохимического способа формирования кристаллов оксидных вольфрамовых бронз из нановискеров. Один из вариантов включает электролиз поливольфраматного расплава с использованием платинового анода, в котором электроосаждение ведут при 700°C в импульсном потенциостатическом режиме из расплава, содержащего 25 мол.

Способ получения 2d кристаллов карбида кремния электроимпульсным методом // 2678033

Изобретение относится к области нанотехнологии и может быть использовано для получения нанокомпозитных материалов для создания источников питания, работающих в экстремальных условиях. Способ получения 2D структур карбида кремния заключается в подаче на электрод из монокристаллического карбида кремния высокого импульсного напряжения, при этом монокристалл разрушается с образованием 2D структур, которые осаждаются на поверхность приемника.

Способ получения мелкокристаллического корунда // 2664149

Изобретение относится к производству абразивных тугоплавких материалов, в частности к получению порошка - оксида алюминия (корунда), и может быть использовано в металлообрабатывающей, машиностроительной, химико-металлургической промышленности. Отходы электротехнической алюминиевой проволоки, содержащие не менее 99,5% алюминия (ГОСТ 14838-78), подвергают электроэрозионному диспергированию в дистиллированной воде при частоте следования импульсов 50 Гц, напряжении на электродах 90 В и емкости конденсаторов 65 мкФ.

Способ управления способностью растворов солей к нуклеации при кристаллизации // 2651006

Изобретение относится к технологическим процессам, касающимся выделения из растворов солей в виде кристаллической массы, и предназначено для нереагентного изменения способности кристаллогидратов металлов регулировать инициирование зародышей и таким образом управлять числом зародышей и размерами выделяющихся кристаллов..

Способ формирования сверхлегированного серой микроструктурированного кристаллического слоя на поверхности кремния // 2646644

Настоящее изобретение относится к способу формирования сильнолегированного серой микроструктурированного кристаллического слоя на поверхности кремния, который может быть использован в солнечной энергетике, оптоэлектронике, приборах ночного и тепловидения. Способ заключается в размещении поверхности кремния под химически активной жидкой средой серосодержащего соединения и облучении поверхности кремния импульсами сфокусированного лазерного излучения наносекундной длительности инфракрасного диапазона, при этом задают плотность энергии лазерного излучения достаточной для проникновения этим излучением через жидкую среду к поверхности кремния с разложением молекул серосодержащего соединения до выделения атомов серы и для нагрева поверхности кремния до температуры, при которой происходит диффузия в нее атомов серы вместе с ее абляционным микроструктурированием и отжигом.

Способ получения нанокристаллического порошка оксикарбида молибдена // 2641737

Изобретение относится к химической технологии получения оксикарбида молибдена и может быть использовано в углекислотной конверсии природного газа в качестве катализатора. Способ получения нанокристаллического порошка оксикарбида молибдена включает испарение кислородсодержащего соединения молибдена при высокой температуре в атмосфере, содержащей инертный газ, с последующей конденсацией при охлаждении, при этом в качестве кислородсодержащего соединения молибдена используют порошок триоксида молибдена, испарение осуществляют в присутствии мочевины, взятой в соотношении триоксид молибдена:мочевина = 1:1, в условиях плазменной переконденсации в низкотемпературной азотной плазме при температуре 4000÷6000°С при мощности плазмотрона 2,4÷3,6 кВт/ч при скорости потока плазмы 50÷55 м/с и скорости подачи порошка 150-200 г/ч, а охлаждение осуществляют в потоке азота с последующим вихревым циклонированием и улавливанием на тканевом фильтре.

Способ получения субмикронных кристаллов нитрида алюминия // 2738328

Изобретение относится к химической технологии субмикронных кристаллов нитрида алюминия в форме гексагональных призм и комбинации гексагональной призмы с дипирамидой и пинакоидом, которое может быть использовано при создании элементов нано-, микро- и оптоэлектроники, а также люминесцентно-активных микроразмерных сенсоров медико-биологического назначения.