Способ выявления бейнита в конструкционной стали
Владельцы патента RU 2769111:
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" (RU)
Изобретение относится к средствам предварительного стереометрического микроанализа с использованием оптического микроскопа и может быть использовано для выявления и количественного анализа дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита в стали, структура которой сформирована в процессе изотермической закалки. Способ выявления бейнита в конструкционной стали с бейнитной структурой серии Х2Г2С2МФ включает приготовление шлифа, травление его в реактиве, образующем на поверхности окисную пленку и выявляющем фазовый состав, съемку в поляризованном свете на световом микроскопе с получением изображения со светящейся бейнитной альфа-фазой, темной гамма-фазой и темной мартенситной альфа-фазой, причем приготавливают по меньшей мере два шлифа, поверхность одного из которых параллельна главной оси деформации, а другого – перпендикулярна главной оси деформации, травление шлифов осуществляют послойно, съемку шлифов проводят при углах поворота шлифов вокруг своей оси с разницей в 45°, накладывают полученные изображения друг на друга так, чтобы элементы структуры совпали между собой и все участки бейнита, видимые на каждом изображении, были отображены на конечном изображении, выделяют участки бейнита и проводят количественный анализ дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита с использованием программы для обработки изображений. Изобретение позволяет повысить точность определения нижнего бейнита в стали с использованием светового микроскопа. 1 табл., 15 ил., 4 пр.
Изобретение относится к техническим и технологическим средствам предварительного стереометрического микроанализа с использованием светового микроскопа.
Оно может быть использовано для выявления бейнита и его количественной оценки в стали системы легирования Х2Г2С2МФ, структура которой сформирована в процессе изотермической закалки.
Известен способ подготовки исследуемого материала к количественной оценке бейнитных сталей [пат. 2521786, МПК G01N 23/00, от 06.03.2013 г.], заключающийся в том, что в качестве исследуемого образца выбирают бейнитную сталь в виде металлографического шлифа, проводят рентгенографический анализ с получением рентгенодифракционного спектра, на дифракциограмме выделяют рефлексы, принадлежащие альфа-фазе, и разделяют их на компоненты - пики феррита и бейнитного феррита. Задают степень тетрагональности решетки бейнитного феррита и проводят качественный и количественный анализ фазового состава. Параллельно проводят металлографический качественный анализ шлифа: микроструктуру выявляют в светлом поле светового микроскопа (х500), а в поляризованном свете получают панорамное изображение структуры после травления. Предварительно, используя для исследования сталь К65 с содержанием углерода 0,07%, готовят шлифы на 3-х образцах. Поверхность шлифов травят, а затем проводят качественный анализ выявленной после травления структуры в светлом поле светового микроскопа и в поляризованном свете (х500) - как дополнительную операцию, которая позволяет визуально определить тип и морфологию структуры составляющих: феррита и кристаллитов бейнита.
Недостатки способа:
- способ ограничен исследованием стали малоуглеродистой нелегированной и не имеет сведений о режиме получения бейнита: исследование качества выявляемых фаз ограничено разделением в светлом и поляризованном свете крупнокристаллических элементов - фаз феррита и бейнита. Таким образом, способ не позволяет разделить бейнитную и мартенситную фазу, отличить альфа-фазу от гамма-фазы, в том числе при исследовании легированной бейнитной стали типа Х2Г2С2МФ;
- при подготовке образцов к проведению качественного и количественного анализа готовят только один шлиф, поверхность которого не дает достаточно точной информации о количестве бейнита во всем объеме изделия, а это очень важно преимущественно для качественной и количественной оценки дисперсной бейнитной альфа-фазы в легированных сталях типа Х2Г2С2МФ.
Известен способ предварительной подготовки поверхности изделия из бейнитной стали к количественному анализу [пат. № 2449055, МПК G01N 33/20, от 18.10.2010 г.], заключающийся в том, что в качестве исследуемого образца используют горячедеформированную трубную сталь Х70 после прокатки. Готовят шлиф на поверхности образца шлифовкой и полировкой. Шлиф готовят в продольном направлении к главной оси деформации. Готовят травитель и наносят его на поверхность шлифа. Проводят травление и одновременно снятие окисной пленки с травленой поверхности. Затем образец промывают в воде и высушивают. Затем проводят качественный анализ: в поляризованном свете оптического микроскопа выявляют области бейнита реечной морфологии, используя автоматический анализатор, оснащенный видеокамерой высокого разрешения. Изображения структуры стали фиксировали при использовании объектива х10 путем построения панорамы площадью 20 мм2, равную 20 обычным полям зрения. Выделяют области реечной морфологии анализатором, которые корректируются оператором по пороговому значению уровня серого.
Недостатки способа:
- способ ограничен исследованием низкоуглеродистой стали со структурой бейнита реечной морфологии, представляющего собой крупные элементы; нет данных о сталях со средним содержанием углерода со структурой бейнита игольчатой морфологии;
- способ подразумевает только одно положение образца на столике микроскопа, т.е. произвольное положение образца, для выявления бейнита в поляризованном свете и не учитывает зависимость получения изображения бейнитной структуры от угла поворота образца, что может привести к неточной количественной оценки бейнита;
- способ ограничен одной плоскостью исследования, что является недостаточно информативно для исследования количества бейнита во всем объеме изделия, особенно это важно при исследовании конструкционной легированной стали типа Х2Г2С2МФ с дисперсной структурой игольчатого бейнита.
Наиболее близким к заявляемому выбран способ того же назначения [пат. № 2734878, МПК G01N33/20, от 16.12.2019 г.], заключающийся в том, что в качестве исследуемой стали используют конструкционную легированную сталь бейнитного класса типа Х2Г2С2МФ после формирования нижнего бейнита игольчатой морфологии в процессе изотермической закалки. Готовят шлиф, затем проводят травление, погружая образец в реактив на время, за которое появляется четкое, цветное изображение структурных составляющих. После травления образец тщательно промывают водой и высушивают, оставляя на поверхности окисную пленку. Выявленную травлением структуру фиксируют в светлом поле светового микроскопа для получения информации по форме и разнице в цвете структурных составляющих. В тех случаях, когда затруднительно идентифицирование альфа-фазы бейнита, особенно это относится к смешанной бейнитно-мартенситной дисперсной структуре стали типа Х2Г2С2МФ, используют световой микроскоп и поляризованный свет. Тогда бейнитная альфа-фаза становится светлой на фоне, темной гамма-фазы и темной мартенситной альфа-фазы.
Недостатки способа:
- способ реализует только качественное определение наличия нижнего бейнита в стали после изотермической закалки, а не количественную оценку при расчете известными методами (ГОСТ, который предполагает суммирование данных огромного количества участков в плоскости шлифа и усреднение их);
- способ путем шлифования и полирования готовит только торцевую поверхность образца к исследованию, что недостаточно для полноты информации о наличии α-фазы в различных локальных участках объема образца и по слоям параллельно и перпендикулярно главной оси деформации изделия.
Технический результат заявляемого способа - решение проблемы точного и полного идентифицирования нижнего бейнита с использованием светового микроскопа для последующей количественной оценки бейнита в конструкционных легированных сталях типа Х2Г2С2МФ с разным содержанием углерода после изотермической закалки.
Задача изобретения - совершенствование методики идентифицирования бейнита с использованием светового микроскопа и поляризованного света для последующей количественной оценки бейнита в конструкционных легированных сталях типа Х2Г2С2МФ с разным содержанием углерода после изотермической закалки.
Технический результат достигается за счет подготовки шлифов, выполненных в продольном и поперечном направлении относительно оси деформации, их послойного травления в известном реактиве, образующем окисную пленку и выявляющем фазовый состав конструкционных легированных сталей, получения изображения структуры со светлой бейнитной альфа-фазой, темной гамма-фазой и темной мартенситной альфа-фазой на световом микроскопе в поляризованном свете при углах поворота образца с разницей в 45°, наложения изображений с разницей в 45° друг на друга так, чтобы элементы структуры совпадали между собой и все участки бейнита, видимые на каждом изображении, были отображены на конечном изображении, выделения на конечном изображении участков бейнита и проведения количественного анализа дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита с использованием специализированных программ для обработки изображений.
Изобретение поясняется иллюстративным материалом на фиг. 1-15 и таблицей:
Фиг. 1 - образец, на котором шлиф приготовлен параллельно оси деформации, схема послойного травления (поз. 1-2);
Фиг. 2 - образец, на котором шлиф приготовлен перпендикулярно оси деформации, схема послойного травления (поз. 3-4);
Фиг. 3 - поворот образца вокруг своей оси на столике светового микроскопа;
Фиг. 4-15 - структура исследуемых сталей;
Таблица - сводная таблица экспериментальных данных.
Осуществление изобретения
Подготовка образцов к исследованию: для исследования готовят не менее двух образцов, при этом на одном образце готовят шлиф, поверхность которого параллельна главной оси деформации, на другом образце -перпендикулярно главной оси деформации (фиг. 1, фиг. 2). Затем все шлифы послойно (поз. 1-2 на фиг. 1, поз 3-4 на фиг. 2) подвергают травлению в известном реактиве, образующем окисную пленку и выявляющем фазовый состав конструкционных легированных сталей;
Порядок проведения исследования: получают изображения структуры на световом микроскопе (например, на Olympus GX51) в поляризованном свете при углах поворота образца вокруг своей оси на столике светового микроскопа (фиг. 3) с разницей в 45°, так как каждые 45° происходит постепенная смена яркости бейнита от максимума к минимуму и наоборот, а также появление новых бейнитных составляющих, которые не были выявлены при исходном положении (фиг. 4, поз. 1; фиг. 5, поз. 2). Накладывают изображения с разницей в 45° друг на друга так, чтобы элементы структуры совпали между собой и все участки бейнита, видимые на каждом изображении, были отображены на конечном изображении. На конечном изображении выделяют участки бейнита и проводят количественный анализ дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита с использованием специализированных программ для обработки изображений, например, SIAMS 700.
Пример 1
Из стали 44Х2Г2С2МФ, имеющей бейнитную структуру (нижний бейнит), сформированную в процессе изотермической закалки при температуре 325°С, подготавливают образцы и проводят исследования, как описано в разделе «осуществление изобретения». Получают изображения структуры на световом микроскопе в поляризованном свете при углах поворота образца с разницей в 45° (фиг. 4, фиг. 5). Накладывают изображения с разницей в 45° друг на друга для получения общего конечного изображения. На вырезанном фрагменте (фиг. 6) конечного изображения выделяют участки бейнита (фиг. 6, темные участки) и проводят количественный анализ дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита (таблица). Таким образом, сравнивая с прототипом, точность выявления бейнита при температуре изотермический выдержки 325°С в стали 44Х2Г2С2МФ увеличена на 83%, что решило проблему полноты выявления в исследуемой стали при данной температуре дисперсной бейнитной составляющей (таблица).
Пример 2
Из стали 44Х2Г2С2МФ, имеющей бейнитную структуру (нижний бейнит), сформированную в процессе изотермической закалки при температуре 200°С, подготавливают образцы и проводят исследования, как описано в разделе «осуществление изобретения». Получают изображения структуры на световом микроскопе в поляризованном свете при углах поворота образца с разницей в 45° (фиг. 7, фиг. 8). Накладывают изображения с разницей в 45° друг на друга для получения общего конечного изображения. На вырезанном фрагменте (фиг. 9) конечного изображения выделяют участки бейнита (фиг. 9, темные участки) и проводят количественный анализ дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита (таблица). Таким образом, сравнивая с прототипом, точность выявления бейнита при температуре изотермической выдержки 200°С в стали 44Х2Г2С2МФ увеличена на 166%, что решило проблему полноты выявления в исследуемой стали при данной температуре дисперсной бейнитной составляющей (таблица).
Пример 3
Из стали 22Х2Г2С2МФ, имеющей бейнитную структуру (нижний бейнит), сформированную в процессе изотермической закалки при температуре 350°С, подготавливают образцы и проводят исследования, как описано в разделе «осуществление изобретения». Получают изображения структуры на световом микроскопе в поляризованном свете при углах поворота образца с разницей в 45° (фиг. 10, фиг. 11). Накладывают изображения с разницей в 45° друг на друга для получения общего конечного изображения. На вырезанном фрагменте (фиг. 12) конечного изображения выделяют участки бейнита (фиг. 12, темные участки) и проводят количественный анализ дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита (таблица). Таким образом, сравнивая с прототипом, точность выявления бейнита при температуре изотермической выдержки 350°С в стали 22Х2Г2С2МФ увеличена на 88%, что решило проблему полноты выявления в исследуемой стали при данной температуре дисперсной бейнитной составляющей (таблица).
Пример 4
Из стали 22Х2Г2С2МФ, имеющей бейнитную структуру (нижний бейнит), сформированную в процессе изотермической закалки при температуре 300°С, подготавливают образцы и проводят исследования, как описано в разделе «осуществление изобретения». Получают изображения структуры на световом микроскопе в поляризованном свете при углах поворота образца с разницей в 45° (фиг. 13, фиг. 14). Накладывают изображения с разницей в 45° друг на друга для получения общего конечного изображения. На вырезанном фрагменте (фиг. 15) конечного изображения выделяют участки бейнита (фиг. 15, темные участки) и проводят количественный анализ дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита (таблица). Таким образом, сравнивая с прототипом, точность выявления бейнита при температуре изотермической выдержки 300°С в стали 22Х2Г2С2МФ увеличена на 200%, что решило проблему полноты выявления в исследуемой стали при данной температуре дисперсной бейнитной составляющей (таблица).
Приведенные примеры показывают, что заявляемый способ позволяет эффективно выявлять структуру нижнего бейнита игольчатой морфологии, а также повысить достоверность количественного анализа бейнитной структуры в конструкционных сталях,
Способ имеет преимущества по сравнению с прототипом.
1. Способ позволил упростить исследование за счет использования светового микроскопа вместо электронного микроскопа, обычно применяемого для выявления дисперсной структуры нижнего игольчатого бейнита в исследуемых сталях, особенно формирующегося при низкотемпературных изотермических выдержках, например, при температуре 200°С в стали 44Х2Г2С2МФ.
2. Способ позволил осуществить новый подход к экспертному контролю дисперсной бейнитной составляющей в легированных сталях бейнитного класса на световом микроскопе в поляризованном свете за счет полноты ее выявления с использованием нового подхода путем смены угла фиксации изображения с бейнитной структурой и суммирования элементов бейнитной структуры на исследуемом участке плоскости шлифа.
3. Способ позволил повысить точность как качественной, так и количественной оценки в связи с учетом всех элементов субструктуры нижнего бейнита, наличия всех игл на плоскости шлифов за счет вращения образца и фиксирования всех игл под разными углами, освещенных в поляризованном свете.
4. Способ предусматривает проведение исследований в объеме шлифа за счет подготовки образцов в продольном и поперечном направлении относительно оси деформации и послойного травления шлифов.
Способ выявления бейнита в конструкционной стали с бейнитной структурой серии Х2Г2С2МФ, включающий приготовление шлифа, травление его в реактиве, образующем на поверхности окисную пленку и выявляющем фазовый состав, съемку в поляризованном свете на световом микроскопе с получением изображения со светящейся бейнитной альфа-фазой, темной гамма-фазой и темной мартенситной альфа-фазой, отличающийся тем, что приготавливают по меньшей мере два шлифа, поверхность одного из которых параллельна главной оси деформации, а другого – перпендикулярна главной оси деформации, травление шлифов осуществляют послойно, съемку шлифов проводят при углах поворота шлифов вокруг своей оси с разницей в 45°, накладывают полученные изображения с разницей в 45° друг на друга так, чтобы элементы структуры совпали между собой и все участки бейнита, видимые на каждом изображении, были отображены на конечном изображении, на полученном изображении выделяют участки бейнита и проводят количественный анализ дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита с использованием программы для обработки изображений.
