Способ получения сферического пороха
Владельцы патента RU 2770847:
Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") (RU)
Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия. Осуществляют приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде нитрата целлюлозы и дифениламина с этилацетатом, приготовление дисперсионной среды. Добавляют эмульгатор. В качестве эмульгатора используют желатин в количестве 0,7-1,0 масс. % по отношению к дисперсионной среде. Производят диспергирование порохового лака на сферические пороховые частицы в дисперсионной среде. Осуществляют обезвоживание сферических пороховых частиц и удаление этилацетата при нагревании полученных сферических пороховых частиц. Дополнительно добавляют нитроглицерин. В качестве нитрата целлюлозы используют пироксилин I. После удаления этилацетата сферические пороховые частицы опыляют графитом. Обеспечивается получение по водно-дисперсионной технологии гранул с диаметром 0,95-1,0 мм и при плотности 1,62-1,65 г/см3. 1 табл.
Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия.
Известны способы получения СФП, заключающиеся в получении порохового лака в водной среде в присутствии растворителя (например, этилацетата), диспергировании его на сферические частицы заданного размера при действии эмульгатора (мездрового клея или других поверхностно-активных веществ), обезвоживании диспергированных частиц (при получении плотных гранул) с последующей отгонкой растворителя (Патент США № 3824108, 1974 г.; авт. св. СССР № 1727375; Патент США № 2915519, 1959 г.).
Полученные по данному способу пороха являются средне - дисперсными (фракция не более 0,7-0,8 мм) и не обеспечивают баллистические характеристики метательных зарядов в патроне 7,62×54мм.
Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ получения СФП (патент на изобретение № 2242448 от 20.12.2004 г.), включающий приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде нитрата целлюлозы (НЦ) и дифениламина с этилацетатом, приготовление дисперсионной среды, включающий эмульгатор, диспергирование порохового лака на сферические пороховые частицы в дисперсионной среде, обезвоживание сферических пороховых частиц и удаление этилацетата при нагревании полученных сферических пороховых частиц, также дополнительно добавляют дибутилфталат, нитроглицерин и динитротолуол, в качестве эмульгатора используют натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы или оксиметилцеллюлозу в количестве 0,1-0,5 масс. % по отношению к дисперсионной среде, в качестве нитрата целлюлозы используют пироксилин №1, а после удаления этилацетата сферические пороховые частицы опыляют графитом.
Полученный таким образом порох имеет насыпную плотность 0,51…0,66 г/см3 и фракционный состав 0,3…0,4. Недостатком способа является невозможность получения плотного средне-дисперсного пороха (фракция 0,5-0,9 мм), обеспечивающего баллистические характеристики, например, в патроне 7,62×54 мм.
Задачей заявленного технического решения является получение плотного пороха с равномерным распределением по размерам.
Технический результат достигается тем, что в способе получения СФП, включающем приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде нитрата целлюлозы и дифениламина с этилацетатом, приготовление дисперсионной среды, включающий эмульгатор, диспергирование порохового лака на сферические пороховые частицы в дисперсионной среде, обезвоживание сферических пороховых частиц и удаление этилацетата при нагревании полученных сферических пороховых частиц. При приготовлении порохового лака дополнительно добавляют дибутилфталат, нитроглицерин и динитротолуол, в качестве эмульгатора используют натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы или оксиметилцеллюлозу в количестве 0,1-0,5 масс. % по отношению к дисперсионной среде, в качестве нитрата целлюлозы используют пироксилин № 1, а после удаления этилацетата сферические пороховые частицы опыляют графитом, отличающийся тем, что при приготовлении порохового лака не вводится дибутилфталат и динитротолуол, в качестве эмульгатора используют желатин в количестве 0,7-1,0 масс. % по отношению к дисперсионной среде.
При получении средне-дисперсных плотных гранул необходимо для диспергирования использовать желатин в количестве 0,7-1,0 масс. % по отношению к дисперсионной среде, что приводит к получению плотного пороха с равномерным распределением по размерам при фракционировании.
Увеличение количества вводимого эмульгатора более 1,1 масс. % по отношению к дисперсионной среде приводит к неравномерному распределению по размерам пороховых элементов на ситах при фракционировании пороха.
Отгонку растворителя начинают при температуре 75°С, т.е. при минимальной температуре кипения азеотропа этилацетат - вода, обеспечивающей получение плотной структуры частиц.
Плотность сферических гранул обеспечивается также за счет ввода сернокислого натрия, осуществляемого порционно: до отгонки растворителя.
В таблице 1 приведены примеры выполнения способа получения пороха по предлагаемому варианту, в пределах граничных условий и за их пределами.
Таблица 1. Примеры выполнения способа получения пороха
| Технологические параметры осуществления способа | ||||||
| Количество мездрового клея, масс. % по отношению к НЦ | Пример 1 | Пример 2 | Пример 3 | Пример 4 | Пример 5 | Пример 6 |
| - | - | - | - | - | 0,1 | |
| Количество желатина, масс. % по отношению к НЦ | 0,7 | 0,8 | 0,9 | 0,5 | 1,1 | - |
| Ввод обезвоживателя Na2SO4 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 1,5 | 2,5 | 2,0 |
| Характеристики пороха | ||||||
| Плотность, г/см3 | 1,62 | 1,64 | 1,65 | 1,50 | 1,52 | 1,57 |
| Средний диаметр гранулы (D3) мм | 0,95 | 1,00 | 0,98 | 0,81 | 0,76 | 1,29 |
| Средний размер горящего свода (2е1) мм | 0,58 | 0,50 | 0,49 | 0,40 | 0,38 | 0,44 |
| Фракционный состав, массовая доля, %: - фракция пороха, прошедшая через сетку № 09 (ГОСТ 6613) и оставшаяся на сетке № 08 (ГОСТ 6613) |
21,28 | 27,79 | 25,13 | 45,06 | 3,49 | 26,30 |
| - фракция пороха, прошедшая через сетку № 08 (ГОСТ 6613) и оставшаяся на сетке № 07 (ГОСТ 6613) | 25,73 | 23,69 | 24,03 | 38,15 | 15,85 | 60,53 |
| - фракция пороха, прошедшая через сетку № 07 (ГОСТ 6613) и оставшаяся на сетке № 063 (ГОСТ 6613) | 25,73 | 23,21 | 25,92 | 12,19 | 34,08 | 11,36 |
| - фракция пороха, прошедшая через сетку № 063 (ГОСТ 6613) и оставшаяся на сетке № 05 (ГОСТ 6613) |
25,32 | 24,16 | 22,77 | 2,9 | 43,18 | 1,6 |
| - сумма крупной фракции пороха, оставшейся на сетке № 09 (ГОСТ 6613) и оставшейся на сетке № 05 (ГОСТ 6613) |
2,76 | 1,15 | 2,15 | 1,7 | 3,4 | 0,21 |
| Примечание: вязкость НЦ в образцах - 3°Э; Модуль по воде 1:5; Модуль по ЭА 1:2,5 |
Из данных таблицы 1 видно, что СФП, изготовленные с использованием в качестве эмульгатора - желатин, имеют диаметр гранул 0,95-1,0 мм при плотности 1,62-1,65 г/см3, а изготовление пороха за пределами граничных условий и прототипа приводят к получению не равномерного распределения по ситам пороховых элементов.
Таким образом, разработанные режимы изготовления СФП, с использованием в качестве эмульгатора - желатин, обеспечивают получение по водно-дисперсионной технологии плотных крупных гранул с диаметром гранул 0,95-1,0 мм и при плотности 1,62-1,65 г/см3.
Способ получения сферического пороха, включающий приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде нитрата целлюлозы и дифениламина с этилацетатом, приготовление дисперсионной среды, добавление эмульгатора, диспергирование порохового лака на сферические пороховые частицы в дисперсионной среде, обезвоживание сферических пороховых частиц и удаление этилацетата при нагревании полученных сферических пороховых частиц, также дополнительно добавляют нитроглицерин, в качестве нитрата целлюлозы используют пироксилин I, а после удаления этилацетата сферические пороховые частицы опыляют графитом, отличающийся тем, что в качестве эмульгатора используют желатин в количестве 0,7-1,0 мас. % по отношению к дисперсионной среде.
