Композиционный материал на основе порошковой меди
Владельцы патента RU 2773060:
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова" (RU)
Общество с ограниченной ответственностью "Диском Групп" (RU)
Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к составам эрозионностойких композиционных материалов на основе меди, получаемых методами порошковой металлургии и предназначенных для изготовления из них высокоэффективных электродов-инструментов для электроэрозионной обработки металлических материалов, преимущественно, труднообрабатываемых и, прежде всего, для прошивания в них глубоких отверстий и пазов малых размеров. Композиционный материал на основе порошковой меди содержит, мас.%: алюминий 0,81-0,95, графит 0,10-0,20, окись меди 3,39-3,49, медь - остальное. Изобретение направлено на повышение эрозионной износостойкости материала и увеличение производительности процесса электроэрозионной обработки электродами-инструментами из него. 2 табл., 1 ил.
Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к составам эрозионностойких композиционных материалов на основе меди, получаемых методами порошковой металлургии и предназначенных для изготовления из них высокоэффективных электродов-инструментов для электроэрозионной обработки металлических материалов, преимущественно, труднообрабатываемых и, прежде всего, для прошивания в них глубоких отверстий и пазов малых размеров. Может быть так же использован для электродов контактной сварки.
Одними из наиболее сложных операций механической обработки материалов являются операции по получению ряда сквозных и/или глухих отверстий и пазов малых размеров (0,1-3,0 мм) в различных изделиях, например, при изготовлении сеток электровакуумных приборов, при получении отверстий на передней и задней кромках турбинных лопаток авиационных двигателей, при получении отверстий в защитных сетках воздухозаборников авиационных турбин, при изготовлении микроскопических отверстий в форсунках системы подачи топлива, выполнении отверстий в фильерах для изготовления синтетических (вискозных) и углеродных волокон, при производстве медицинских инструментов, деталей электронных систем и многих других изделий, имеющих минимальные размеры отверстий и требующих высокой их точности.
Особая сложность возникает, когда эти отверстия имеют глубину, равную более 30 диаметров отверстия (например, 150 мм при диаметре отверстия 4 мм), а материалом изделия являются труднообрабатываемые высокопрочные стали и, тем более, твердые сплавы [Типовые операции ЭЭО. Центральный металлический портал РФ, c. 4 и 5 (найдено 2021-11-08 в <https://metallicheckiy-portal.ru/articles/obrabotka/elektro-erozionnaya/tipovie_operacii/4>) и ОВЧИННИКОВ, Д.В., МОРГУНОВ, Ю.А. Электроэрозионная прошивка глубоких отверстий малого диаметра. Ритм машиностроения. 2018. № 10, с. 28-33 (найдено 2021-11-08 в <https://ritm-magazine.ru/ru/magazines/2018/zhurnal-ritm-mashinostroeniya-10-2018#page-1>)]. Выполнение таких отверстий традиционными методами обработки считается чрезвычайно затруднительной или даже невозможной задачей.
Эта задача в последние годы успешно решается путем использования метода электроэрозионного «сверления» отверстий малого диаметра, которое является одним из вариантов технологии электроэрозионной обработки (ЭЭО) металлических материалов. Суть этого метода заключается в электроэрозионном прошивании отверстия длинным электродом-инструментом, который непрерывно вращается в патроне в присутствии постоянного потока дистиллированной или деионизированной воды, прокачиваемой через электрод-инструмент или зазор между ним и обрабатываемым изделием в качестве промывки (вымывания частиц из зоны обработки) и диэлектрика.
Электроэрозионная «супер-дрель» («super drill» или «hole popper») позволяет делать отверстия высокой точности диаметром 0,2…3,0 мм глубиной до 100 мм, но в некоторых видах «супер-дрелей» возможно выполнение отверстий в пределах 1/200…1/250 [Принцип работы электроэрозионной супердрели. Портал о металлообработке WikiMetall.Ru (найдено 2021-11-08 в < https://wikimetall.ru/oborudovanie/elektroerozionnaya-superdrel.html>)].
Электроды-инструменты, рабочая часть которых представляет собой негативную копию обрабатываемой поверхности изделия с учетом необходимых технологических припусков, являются одними из основных элементов, участвующих в электроэрозионном процессе. Физико-механические и эксплуатационные свойства материала, из которого они изготовлены, оказывают первостепенное влияние на стабильность электроэрозионного процесса, его эффективность, производительность и точность обработки.
В результате воздействия импульса тока при электроэрозионной обработке происходит расплавление не только обрабатываемого материала, но и материала электрода-инструмента. Поэтому к нему предъявляются особые требования по электроэрозионной стойкости и электропроводности в интервале температур от комнатной до температуры плавления материала электрода-инструмента. Поскольку при электроэрозионном «сверлении» глубоких отверстий малого диаметра используются длинномерные и тонкие электроды-инструменты, то для обеспечения жесткости их конструкции, способной противостоять механическим и температурным деформациям (суммарная деформация не должна превышать 0,3 % допуска на основные размеры обрабатываемого изделия), материал электродов-инструментов должен обладать также механической прочностью, особенно, прочностью при изгибе, причем, не только при комнатной, но и при повышенных температурах. Это требование обусловлено периодическим касанием электродом-инструментом обрабатываемой поверхности, а также электродинамическими силами, возникающими при электроэрозионном разряде. [ЕКАТЕРИНИЧЕВ, А.Л. Обоснование параметров электродов-инструментов и условий электроэрозионного микроформообразования: автореферат дисс. ... канд. техн. наук. Тула. Тул. гос. ун-т. 2007. 19 с., особенно с.7 (найдено 2021-11-12 в <file:///C:/Users/ShEP/Downloads/autoref-obosnovanie-parametrov-elektrodov-instrumentov-i-uslovii-elektroerozionnogo-mikroformoobrazo.pdf>)].
Кроме того, материал должен обладать жаро - и коррозионной стойкостью и не выделять под действием высоких температур при разряде каких-либо токсичных веществ [ОГЛЕЗНЕВ, Н.Д. Разработка композиционных материалов электродов-инструментов с улучшенными эксплуатационными характеристиками для обработки металлических сплавов: дисс. …канд. техн. наук. Пермь. Пермский нац. исслед. политехн. ун-т, 2015, 137 с., особенно с.13,14,16 (найдено 2021-11-08 в http://research.sfu-kras.ru/sites/research.sfu-kras.ru/files/Dissertaciya_Ogleznev.pdf>)].
Углеграфитовые электроды-инструменты, благодаря их высокой электроэрозионной стойкости, низкой стоимости, доступности приобретения и хорошей обрабатываемости, нашли широкое применение при ЭЭО углеродистых и инструментальных сталей, а также жаропрочных сплавов на никелевой основе [Основные сведения об электроэрозионной обработке. Центральный металлический портал РФ, c. 7 и 8 (найдено 2021-11-08 в https://metallicheckiy-portal.ru/articles/obrabotka/elektro-erozionnaya/osnovnie_svedenia/7)]. Однако, в случае обработки твердых сплавов и тугоплавких материалов на основе вольфрама, молибдена и ряда других материалов, особенно, на чистовых режимах ЭЭО, углеграфитовые электроды-инструменты не обеспечивают высокую производительность из-за низкой стабильности электроэрозионного процесса. Кроме того, при прошивании отверстий малого диаметра и узких пазов такие электроды-инструменты имеют ограниченное применение из-за низкой механической прочности, а их использование для электроэрозионного «сверления» глубоких отверстий малого диаметра практически невозможно ввиду чрезвычайной хрупкости конструкции длинных и тонких электродов-инструментов.
Медь и материалы на ее основе составляют основную часть применяемых металлических материалов для электродов-инструментов электроэрозионной обработки и, в частности, электроэрозионного «сверления» глубоких отверстий малого диаметра, в том числе в изделиях из высокопрочных инструментальных сталей и твердых сплавов. Наиболее часто используются прутки и прокат из электролитической меди марок М1 и М2, имеющих высокую электро- и теплопроводность. Применение электродов-инструментов из порошковой меди МП-15 с относительной пористостью 15% позволяет при обработке импульсами прямоугольной формы до 1,5 раза по сравнению с электродами-инструментами из компактной меди M1 повысить скорость съема материала изделия и повысить стойкость электрода-инструмента [ОГЛЕЗНЕВА, С.А., ОГЛЕЗНЕВ, Н.Д. Разработка материала электрода-инструмента для электроэрозионной прошивки. Современные проблемы науки и образования. Сетевое издание. 2014. № 2. ISSN 2070-7428, см. Введение (найдено 2021-11-08 в < https://science-education.ru/ru/article/view?id=12692>)]. Однако, спеченные электроды-инструменты из порошковой меди с такой пористостью и, особенно, круглого сечения практически невозможно изготовить длинномерными и тонкими, а длинномерные и тонкие электроды из компактной меди, получаемые экструзией и/или волочением, имеют относительный объемный электроэрозионный износ, в 6…10 раз 
по сравнению с углеграфитовыми электродами-инструментами [Основные сведения об электроэрозионной обработке. Центральный металлический портал РФ, c. 7 (найдено 2021-11-08 в <https://metallicheckiy-portal.ru/articles/obrabotka/elektro-erozionnaya/osnovnie_svedenia/7>)].
Наиболее близким к предлагаемому изобретению аналогом (прототипом) является композиционный материал на основе порошковой меди, содержащий графит в количестве 0,4 мас.% [ОГЛЕЗНЕВ, Н.Д. Разработка композиционных материалов электродов-инструментов с улучшенными эксплуатационными характеристиками для обработки металлических сплавов: дисс. … канд. техн. наук. Пермь. Пермский нац. исслед. политехн. ун-т. 2015. 137 с., особенно с. 54 (табл. 3.4), с. 94 (табл. 5.1), с. 97 (рис. 5.4,б), с. 100 (рис. 5.7,б), с. 103 (табл. 5.2) (найдено 2021-11-08 в <http://research.sfu-kras.ru/sites/research.sfu-kras.ru/files/Dissertaciya_Ogleznev.pdf>)]. Поскольку графит с медью не взаимодействует даже при высоких температурах: медь в графите не растворяется (как и углерод в меди), -то этот композиционный материал представляет собой, по-сути, механическую смесь (псевдосплав), физические свойства которого аддитивно складываются из физических свойств фаз (компонентов) материала [АВРАМОВ, Ю.С., ШЛЯПИН, А.Д. Новые композиционные материалы на основе несмешивающихся компонентов: получение, структура, свойства. Москва. МГИУ. 206 c. (найдено 2021-11-09 в <https://booksee.org/book/1471475>)], а его получение осуществляют методом порошковой металлургии путем поперечного оси детали прессования при давлении 600 МПа заранее приготовленной в смесителе смеси электролитического порошка меди марки ПМС-1 (ГОСТ 4960-75) и сухого коллоидного графита марки С-1 (ТУ 113-08-48-63-90), последующего отжига полученной заготовки образца размерами 6х6х50 мм в вакуумной печи при температуре 700 °С, повторного его прессования при давлении 600 МПа и окончательного спекания в вакуумной печи при температуре 1070±10 °С в течение 2 ч. Полученный материал имеет высокую электропроводность и хорошую прочность при изгибе (500 МПа), но низкую твердость, равную 36 НВ, которая обусловливается 14 %-ной остаточной пористостью материала. Производительность электродов-инструментов из этого материала при прошивании стали Х12Ф, содержащей хром и вольфрам, на разных режимах операции на 6-35% больше, чем производительность электродов из меди марки М1. При этом, относительный износ электродов-инструментов из данного композиционного материала в 15 раз меньше износа электродов-инструментов из меди марки М1.
Однако, применение данного материала в электродах-инструментах для электроэрозионного «сверления» глубоких отверстий эффективно в том случае, если размер поперечного сечения электрода-инструмента не будет меньше 3 мм. По мере уменьшения поперечных размеров будет уменьшаться прочность, повышаться хрупкость электродов-инструментов и усложняться процесс их поперечного прессования и спекания, особенно, электродов-инструментов круглого сечения.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является создание эрозионностойкого композиционного материала на основе порошковой меди, предназначенного для изготовления из него высокоэффективных электродов-инструментов для электроэрозионной обработки металлических материалов, преимущественно, труднообрабатываемых, и прежде всего, для прошивания в них глубоких отверстий и пазов малых размеров.
Техническим результатом заявляемого изобретения является достижение на основе сбалансированных между собой химического состава и структуры материала повышенных его физико-механических и эксплуатационных характеристик и, прежде всего, электроэрозионной стойкости и производительности процесса электроэрозионной обработки, а также свойств, позволяющих получать из материала длинномерные и тонкие электроды-инструменты.
Указанный технический результат достигается за счет того, что композиционный материал на основе порошковой меди, содержащий графит, дополнительно содержит алюминий и закись меди при следующем соотношении компонентов, мас.%:
| Алюминий | 0,81-0,95 |
| Графит | 0,10-0,20 |
| Окись меди | 3,39-3,49 |
| Медь | остальное |
Из уровня техники не известны аналоги, обладающие тождественной совокупностью признаков.
Материал по заявляемому изобретению изготавливают из исходной порошковой смеси, приготовленной смешиванием в смесителе типа «пьяная бочка» в течение 1 ч дозированных порций порошка электролитической меди марки ПМС-1 (ГОСТ 4960-75), алюминиевой пудры марки ПП-1 (ГОСТ 5592-71), порошка оксида меди (II) (окиси меди) квалификации ЧДА ГОСТ 16539-79 и порошка сухого коллоидного графита марки С-1 (ТУ 113-08-48-63-90). Приготовленную таким образом исходную порошковую смесь обрабатывают в среде воздуха рабочей камеры аттритора в течение 1 ч с частотой вращения ротора 600 мин-1, степенью заполнения рабочей камеры мелющими шарами и порошковой смесью, равной, 0,7. Полученные в аттриторе гранулы помещают в полугерметичный стальной контейнер, днище которого заполнено древесно-угольным карбюризатором (ГОСТ 2407-83), являющимся генератором смеси газов (СО+СО2), и далее контейнер устанавливают в нагретую до 870 °С камерную электропечь, где при этой температуре выдерживают, в зависимости от массы гранул, от 3 ч до 5 ч. Полученные гранульные спеки дробят сначала на отдельные куски на прессе и затем эти куски дробят в аттриторе в течение 10 мин. Полученные гранулы подвергают холодному компактированию на гидравлическом прессе в жесткой матрице по двусторонней схеме прессования давлением 600 МПа в брикеты, которые затем нагревают в печи в защитной атмосфере до температуры 750°С, выдерживают при этой температуре 30-40 мин и далее в нагретом состоянии подвергают экструзии в прутки из нагретого до 450°С контейнера гидравлического пресса в коническую матрицу из твердого сплава. Отверстие (очко) в этой матрице может быть выполнено в виде требуемого профиля (круга, квадрата, ромба и пр.) поперечного сечения прутка, который является заготовкой для изготовления из него электродов-инструментов. Поскольку горячеэкструдированные прутки получают длиной до 4000 мм, то из них изготавливают сразу несколько длинномерных электродов-заготовок для электроэрозионного «сверления» глубоких отверстий, причем, минимальный диаметр таких прутков составляет 1 мм. Если требуется меньший диаметр электрода-инструмента, то его получают, подвергнув пруток волочению, при котором одновременно с уменьшением диаметра обеспечиваются повышенная точность этого размера и высокий класс чистоты боковой (рабочей) поверхности электрода-инструмента.
Во время обработки исходной порошковой смеси порошков в среде кислорода воздуха рабочей камеры аттритора и дальнейшего термодеформационного передела полученных гранул в горячеэкструдированные прутки происходит окисление алюминия (механохимический синтез) и образование оксида алюминия Al2O3 в материале согласно реакции:
2Al+3/2 O2=Al2O3.
При обработке в аттриторе и дальнейшем термодеформационном переделе полученных в нем гранул происходит окисление не только алюминия, но и порошка меди с образованием оксидов СuО и Сu2О:
2Cu+O2 =2CuO,
где СuO – оксид меди (II) (окись меди), который образуется в виде кристаллов черного цвета, начиная с температуры 60…70°С.
4CuO → 2Cu2O +O2 ,
где Сu2О - оксид меди (I) (закись меди), получаемый разложением СuO при нагревании до 1100 °C в виде кристаллов красновато-коричневые цвета.
Таким образом, в процессе получения материала в его структуре содержится помимо динамически термостабильных упрочняющих частиц Al2O3 так же значительное количество частиц оксидов меди, размеры которых на порядки превышают размеры частиц оксида алюминия и они сильно снижают электропроводность материала. Алюминий, обладая 
чем медь сродством к кислороду, восстанавливает медь из ее оксидов с одновременным образованием собственного оксида:
3CuO+2Al =3Cu+Al2O3,
Cu2O+2Al = 6Cu+Al2O3.
Однако, для того, чтобы полностью окислить алюминий, как правило, не хватает кислорода воздуха в герметичной рабочей камере аттритора и образовавшихся при обработке в нем оксидов меди. Поскольку остаточный алюминий и алюминий в твердом растворе меди понижают электропроводность меди больше, чем ее оксиды, то согласно настоящему изобретению, в исходную порошковую смесь специально вводится оксид меди (II) (окись меди) СuО, являющийся дополнительным источником кислорода для полного окисления алюминия.
Таким образом, полученный материал состоит из пластичной основы в виде медной матрицы и равномерно распределенных в ней частиц оксида алюминия, образование которого происходит по приведенным выше четырем твердофазным реакциям. Исследования, проведенные в источнике [RU 2746016 C1 (ВЛАДИМИРОВА, Ю.О. и др.) 05.04.2021, фиг. 1, с. 13, строка 40], показали, что оксид алюминия имеет модификацию γ-Al2O3, и его частицы обладают размерами нанодисперсного уровня - не более 50 нм. Равномерно распределенные в матрице наночастицы динамически термостабильного оксида алюминия химически не взаимодействую с матрицей и не растворяются в ней вплоть до температуры ее плавления, поэтому являются препятствием движущимся при деформации дислокациям, в результате чего необходимо дополнительное напряжение для обеспечения скольжения дислокаций, т.е. обеспечивается повышение прочностных свойств материала. При нагреве материала указанные частицы блокируют рост зерен, что обеспечивает высокую температуру рекристаллизации, характеризующую жаростойкость материала [ГОЛЬДШТЕЙН, М.И., ФАРБЕР, В.М. Дисперсионное упрочнение стали. М. Металлургия. 1979. с. 127-139 (найдено 2021-11-12 в <https://www.studmed.ru/goldshteyn-m-i-farber-v-m-dispersionnoe-uprochnenie-stali_bb2887d3ebc.html>)].
Помимо оксидов меди, условия образования которых указаны выше, в полученных в аттриторе гранулах присутствуют также гидроксиды меди Cu(OH)2, представляющие собой оксидные пленки, которые присутствовали изначально на частицах порошка меди и были разрушены (содраны) при обработке в аттриторе. Кроме того, из-за высокой температуры (80…120°С) в рабочей камере аттритора, влага, адсорбированная на поверхности исходных частиц медного порошка, частично приняла участие в окислении меди с образованием ее гидроксида. Поскольку размеры медных гидроксидов Cu(OH)2 на один-два порядка больше, чем размеры образовавшегося оксида алюминия γ-Al2O3, их вклад в упрочнение материала и достижение высокой его жаростойкости и прочности незначителен. Но зато медные гидроксиды значительно снижают электропроводность материала, в связи с чем они считаются вредными примесями. Для избавления от них в исходной порошковой смеси присутствует графит, часть которого Св во время нагрева гранул в полугерметичном контейнере восстанавливает медь из ее гидроксида согласно реакции:
2Cu(OH)2+С = 2Cu+CO2↑+Н2О↑.
При этом, попутно образовавшиеся углекислый CO2 и вода Н2О в виде перегретого пара удаляются через внутригранульные и межгранульные поры в атмосферу. Защитную атмосферу в виде газов CO2(CO) для предотвращения окисления гранульного брикета перед горячей экструзией создает другая часть графита СЗ, реагируя с кислородом воздуха:
Cз+O2→CO2(CO)↑.
Наличие указанной защитной атмосферы при нагреве гранульных брикетов перед горячей экструзией обеспечивает материалу хорошую электропроводность.
В соответствии с описанной технологией были изготовлены горячеэкструдированные прутки заявленного материала квадратного сечения 9,40-0,36 х 9,40-0,36 мм различных составов с содержанием компонентов в них в указанных в табл.1 пределах.
| Таблица 1 | |||||||||
| Компоненты | Составы материала, мас.% | ||||||||
| № 1 | № 2 | № 3 | № 4 | № 5 | № 6 | № 7 | № 8 | № 9 | |
| Алюминий | 0,81 | 0,81 | 0,81 | 0,88 | 0,88 | 0,88 | 0,95 | 0,95 | 0,95 |
| Графит | 0,10 | 0,15 | 0,20 | 0,10 | 0,15 | 0,20 | 0,10 | 0,15 | 0,20 |
| Окись меди | 3,39 | 3,44 | 3,49 | 3,39 | 3,44 | 3,49 | 3,39 | 3,44 | 3,49 |
| Медь | 95,70 | 95,60 | 95,50 | 95,63 | 95,53 | 95,43 | 95,56 | 95,46 | 95,36 |
Так же в соответствии с технологией, изложенной в информационном источнике [ОГЛЕЗНЕВ, Н.Д. Разработка композиционных материалов электродов-инструментов с улучшенными эксплуатационными характеристиками для обработки металлических сплавов: дисс. … канд. техн. наук. Пермь. Пермский нац. исслед. политехн. ун-т. 2015. 137 с., особенно с. 43, 44, 50-52 (найдено 2021-11-12 в < http://research.sfu-kras.ru/sites/research.sfu-kras.ru/files/Dissertaciya_Ogleznev.pdf>)] были изготовлены призматические образцы размерами 9,40-0,36 х 9,40-0,36 х 50 мм из материала, являющегося наиболее близким аналогом (прототипом) заявленного материала - композиционного материала на основе порошковой меди, содержащего графит в количестве 0,4 мас.%.
Из изготовленных горячепрессованных прутков заявленного материала и образцов материала-прототипа методами механической обработки были изготовлены соответствующие образцы для проведения испытаний по определению физическо-механических и эксплуатационных свойств обоих материалов.
Электропроводность материалов до и после отжига их образцов при 850 ± 5°С в течение 1 ч в среде аргона определяли на основе ГОСТ 7229-76. Полученные значения электрического сопротивления материалов пересчитывали в электропроводность каждого материала по отношению к чистой меди (% IACS). Твердость по Бринеллю измеряли в соответствии с ГОСТ 23667-79 на образцах до и после их отжига при 850 ± 5°С в течение 1 ч в среде аргона. Температуру рекристаллизации определяли согласно ISO 5182, в соответствии с которым температура рекристаллизации материалов определялась измерением их твердости после отжига в течение 2 ч как температура, при которой происходит падение твердости на 15%. Предел прочности при попречном изгибе призматических образцов размерами 9,40-0,36 х 9,40-036 х 50 мм определяли по ГОСТ 14019-2003 со скоростью нагружения 2 мм/мин с расстоянием между двумя опорами 40 мм. Нагрузку прикладывали сосредоточенной силой Р на середине расстояния между опорами. Те образцы, которые подвергались испытаниям при температурах 200 °С и 700 °С, перед испытанием сначала нагревали в специальных теплосберегающих пеналах, содержащих древесно-угольный карбюризатор, до температуры, превышающей на 60-70 °С требуемую температуру испытаний. Замер температуры осуществлялся с использованием термопары, устанавливаемой в отверстие в торце образца. После этого образец быстро извлекался из пенала, помещался на двухточечную опору, установленную на траверсе универсальной разрывной машины 1958У, и быстро нагружался усилием до разрушения образца. Предел прочности при изгибе определяли по формуле:
σ изг = 1,5PL / b3 ,
где Р - разрушающая нагрузка;
L- расстояние между опорами;
b - размер поперечного сечения образца.
В качестве эксплуатационных характеристик материалов электродов-инструментов использовали относительный объемный электроэрозионного износ электрод-инструмента hv и объемную производительность электроэрозионной обработки Пv, которые определяли по соответствующим формулам:
h v = (ΔVэи / ΔVзаг)·100%,
где ΔVэи , ΔVзаг -объемный электроэрозионный износ соответственно электрода-инструмента и обрабатываемой заготовки.
П v = V заг / τо = (m заг о - mзаг) / ρзаг · τо ,
где ΔVзаг - объем удаленного с заготовки материала;
m заг о , mзаг - масса обрабатываемой заготовки соответственно в исходном состоянии и после ее обработки;
τ о - основное время обработки.
В качестве труднообрабатываемого материала для прошивки в экспериментах использовали спеченный твердый сплав титано-вольфрамовой группы твердых сплавов марки Т15К6 (ИСО 513-75) в виде пластин с номинальными размерами 7×14×20,5 мм.
Абсолютная плотность твердого сплава, заявляемого материала и материала-прототипа определяли расчетным путем при взвешивании шлифованных призматических образцов по ГОСТ 24104-2001 на электронных весах с точностью отсчета ±0,001 г (ГОСТ Р 53228-2008).
Для определения указанных эксплуатационных характеристик проводили испытания электродов-инструментов из заявленного материала и материала-прототипа на универсальном электроэрозионном копировально-прошивочном станке модели МА 4720У с генератором коротких импульсов ГКИ-250 в среде смеси осветленного керосина и машинного масла (1:1). Обработка велась при обратной полярности подключения электродов-инструментов к источнику высокочастотного тока с короткими импульсами прямоугольного вида с частотой 88 кГц. Рабочий ток на межэлектродном промежутке составлял 2,5А, напряжение - 65В. Скважность, пауза, количество силовых блоков, расход и давление рабочей жидкости были неизменными для всех экспериментов. Глубина опускания шпиндельной головки с электродом от касания поверхности обрабатываемой заготовки составляла 5±0,01 мм и контролировалась индикатором ИЧ50 (точность отсчета ±0,01 мм). Очистка - промывка межэлектродного пространства от шлама (продуктов электроэрозии) - проходила прокачкой рабочей жидкости через отверстие в электроде-инструменте.
Для изготовления электродов-инструментов для проведения их испытаний полученные горячепрессованные прутки из заявляемого материала нарезали на отдельные заготовки электродов-инструментов длиной 50 мм. У этих заготовок производили плоское шлифование всех четырех боковых граней до размера в сечении 8,85+0,1 х 8,85+0,1 мм и шероховатости обработанных поверхностей Ra = 2,5 мкм. У полученных из материала-прототипа образцов так же производили плоское шлифование всех четырех боковых граней до размера в сечении 8,85+0,1 х 8,85+0,1 мм и шероховатости обработанных поверхностей
R a = 2,5 мкм.
С целью ускорения испытаний за счет развития 
площади рабочих поверхностей электродов-инструментов, в них выполняли сквозное центральной отверстие диаметром 3,0+0,05 мм.
Коррозионную стойкость материалов определяли по окисленности поверхности электродов-инструментов весовым методом по Приложению А к ГОСТ Р 53803-2010. Перед травлением электроды-инструменты промывали в теплой воде (температура - не ниже 40 °С), сушили, протирали ветошью насухо с последующим обезжириванием ацетоном (ГОСТ 2768) и взвешивали на весах высокого класса точности (ГОСТ Р 53228-2008) по ГОСТ 24104-2001. Далее электрод-инструменты подвергали травлению в 10%-ном по массе растворе серной кислоты (ГОСТ 4204) в течение 15 мин. Температура травильного раствора была от 70 °С до 80 °С. После травления электроды-инструменты промывали водой, сушили и взвешивали на тех же весах. Окисленность поверхности электрода-инструмента определяли по формуле:
a = [(mэи о - mэи к) / mэи о)]·100% ,
где mэи о - масса электрода-инструмента до травления;
m эи к - масса электрода-инструмента после травления.
Металлографические исследования структуры материала проводили на микроскопе Альтами МЕТ 1МТ. Исследование тонкой структуры материала выполняли с использованием электронного растрового сканирующего микроскопа JEOL JCM-6000 NeoScope II при увеличении до 25000 раз. Сканирование поверхности объекта осуществляли при напряжении от 5 кВ до 15 кВ и диаметре электронного зонда порядка 1 мкм. Фазовый состав упрочняющих частиц (дисперсоидов) определяли на дифрактометре ДРОН-3М рентгенофазовым анализом анодных осадков, полученных путем электролитического растворения образцов исследуемого материала, и расшифровки дифрактограмм, снятых на кобальтовом излучении с использованием β-фильтров с фокусировкой по Брэггу-Брентано.
Физико-механические и эксплуатационные свойства заявляемого материала и материала-прототипа приведены в табл. 2.
Из анализа данных табл. 2 следует, что композиционный материал на основе порошковой меди по заявленному изобретению обладает более высокими по сравнению с материалом-прототипом прочностными и эксплуатационными характеристиками. В частности, его твердость без отжига и после него не менее, чем в 4 раза превышает твердость материала-прототипа в таком же его состоянии, а предел прочности при изгибе материала по изобретению при нормальной температуре и температуре 200 °С превышает аналогичную характеристику у материала-прототипа не менее, чем в 1,6 раза.
| Таблица 2 | ||||||||||
| Состояние материала | Составы материала | Материал -прототип | ||||||||
| № 1 | № 2 | № 3 | № 4 | № 5 | № 6 | № 7 | № 8 | № 9 | ||
| Электропроводность (при 20 °С), % от электропроводности меди (% IACS) | ||||||||||
| без отжига | 80 | 79 | 76 | 79 | 77 | 74 | 78 | 76 | 74 | 81 |
| после отжига | 82 | 80 | 76 | 81 | 77 | 74 | 79 | 76 | 74 | 82 |
| Твердость (при 20 °С), HB5/750/30 | ||||||||||
| без отжига | 182 | 181 | 184 | 180 | 183 | 186 | 183 | 184 | 187 | 45 |
| после отжига | 145 | 147 | 150 | 146 | 149 | 152 | 148 | 150 | 152 | 35 |
| Температура рекристаллизации, °С | ||||||||||
| измерения твердости - при 20 °С |
855 | 855 | 860 | 860 | 865 | 870 | 855 | 860 | 870 | 280 |
| Предел прочности при изгибе, МПа | ||||||||||
| при 20 °С | 752 | 758 | 765 | 755 | 763 | 773 | 758 | 761 | 776 | 458 |
| при 200 °С | 453 | 454 | 464 | 460 | 450 | 463 | 454 | 453 | 462 | 282 |
| при 700 °С | 150 | 155 | 153 | 150 | 154 | 155 | 155 | 150 | 154 | 74 |
| Окисленность поверхности электрода-инструмента, х 10-2 % | ||||||||||
| без отжига | 0,71 | 0,81 | 0,92 | 0,77 | 0,82 | 0,95 | 0,81 | 0,93 | 0,97 | 1,57 |
| Относительный объемный износ электрода-инструмента, % | ||||||||||
| без отжига | 24,4 | 25,4 | 29,8 | 26,7 | 29,1 | 34,6 | 27,9 | 31,1 | 36,8 | 54,4 |
| Объемная производительность электроэрозионной обработки, мм3/мин | ||||||||||
| без отжига | 8,89 | 8,54 | 7,29 | 8,13 | 7,47 | 6,26 | 7,80 | 6,95 | 5,93 | 4,03 |
Еще 
преимущество (более, чем в 2 раза) наблюдается при температуре нагрева 700 °С, что объясняется особенностью строения тонкой структуры материала по изобретению, представляющую собой, как показали проведенные исследования, медную основу (матрицу) в виде субзерен со средним размером 100 ± 20 нм и равномерно распределенными в ней частицами γ-Al2O3 cо средним размером 30 ± 10 нм.
Высокой прочности, особенно, при изгибе так же способствует макроструктура материала по изобретению, состоящая из параллельных друг другу дискретных микроволокон, которые образовались в результате вытягивания гранул брикета в направлении прессования при его горячей экструзии (фиг. 1). Как известно [ПИСАРЕНКО, Г.С., ЯКОВЛЕВ, А.П., МАТВЕЕВ, В.В. Справочник по сопротивлению материалов. 2-ое изд., перераб. и доп. Киев. Наук. думка. 1988. ISBN 5-12-0002999-4. Pис. 202 на с. 273], многослойные тела при их поперечном изгибе имеют более высокую прочность на изгиб, чем однослойные тела.
Благодаря дисперсному упрочнению частицами γ-Al2О3, материал по изобретению обладает так же высокой температурой рекристаллизации, которая превышает температуру рекристаллизации материала-прототипа более чем в 3 раза. Характеристика, обозначающая коррозионную стойкость сравниваемых материалов, оказалась у материала по заявленному изобретению не менее чем в 1,6 раз меньше, чем у материала-прототипа, что объясняется, прежде всего, наличием у этого спеченного материала, в отличие от горячеэкструдированного материала по изобретению, достаточно большой остаточной пористости (14-16%), способствующей увеличению оксидной составляющей материала.
Несмотря на более высокую (5,3-5,5%) электропроводность материала-прототипа по сравнению с электропроводностью материала по изобретению, электроэрозионная стойкость последнего является более высокой по сравнению с электроэрозионной стойкостью материала-прототипа: относительный объемный износ электродов-инструментов из предлагаемого материала в 1,5-2,2 раза ниже относительного объемного износа электродов-инструментов из материала-прототипа.
Объемная производительность процесса ЭЭО при использовании электродов-инструментов из материала по заявляемому изобретению в среднем в 1,85 раза выше объемная производительности при использовании электродов-инструментов из материала-прототипа.
Известно, что основные характеристики инструмента для электроэрозионного формообразования, как следует из изложенного выше и произведенных на основании источников [ЖУРИН, А. В. Методы расчета технологических параметров и электродов-инструментов при электроэрозионной обработке: дисс. ... канд. техн. наук. Тула. Тул. гос. ун-т. 2005. 132 с. (найдено 2021-11-12 в http://www.dslib.net/mex-obrabotka/metody-rascheta-tehnologicheskih-parametrov-i-jelektrodov-instrumentov-pri.html) и ЕКАТЕРИНИЧЕВ, А.Л. Обоснование параметров электродов-инструментов и условий электроэрозионного микроформообразования: дисс. ... канд. техн. наук. Тула. Тул. гос. ун-т. 2007. 142 с. (найдено 2021-11-12 в <http://www.dslib.net/mex-obrabotka/obosnovanie-parametrov-jelektrodov-instrumentov-i-uslovij-jelektrojerozionnogo.html>)] расчетов, должны составлять:
| - электропроводность (при 20°С), % от электропроводности меди, не менее | |
| - до отжига | 73 |
| - после отжига при 850 ± 5°С в течение 1 ч | 73 |
| - твердость по Бринеллю (при 20°С), НВ 5/750/30, не менее | |
| - до отжига | 180 |
| - после отжига при 850 ± 5°С в течение 1 ч | 145 |
| - температура рекристаллизации (жаростойкость), °С, не менее | 850 |
| - предел прочности при изгибе, МПа, не менее: | |
| - при 20°С | 750 |
| - при 200°С | 450 |
| - при 700°С | 150 |
| - окисленность поверхности электрода-инструмента | |
| при весовом методе измерения, %, не более | 0,01 |
| - относительный объемный электроэрозионный износ | |
| электрода-инструмента, % , не более | 30 |
| - объемная производительность электроэрозионной | |
| обработки, мм3/мин, не менее | 5 |
Сравнение приведенных выше характеристик свойств заявляемого материала и параметров его структуры с теми характеристиками и параметрами, которые должны были быть достигнутыми у заявляемого изобретения, показывает, что в результате получения сбалансированных между собою химического состава и структуры предлагаемый композиционный материал на основе порошковой меди обладает физико-механическими и эксплуатационными характеристиками, которые соответствуют и превышают их требуемые значения, что означает о достижении заявленного изобретением технического результата и, тем самым, возможности использования композиционного материала на основе порошковой меди по этому изобретению для изготовления из него высокоэффективных электродов-инструментов для электроэрозионной обработки металлических материалов, преимущественно, труднообрабатываемых и, прежде всего, для прошивания в них глубоких отверстий и пазов малых размеров.
Поскольку требования к электродам-инструментам для электроэрозионного прошивания во многом сходны с требованиями к электроконтактным материалам и при формировании структуры и исследовании механизмов работы материалов для электродов-инструментов руководствуются закономерностями, аналогичными тем, что используются для электроконтактных материалов [ОГЛЕЗНЕВ, Н.Д. Разработка композиционных материалов электродов-инструментов с улучшенными эксплуатационными характеристиками для обработки металлических сплавов: дисс. …канд. техн. наук. Пермь. Пермский нац. исслед. политехн. ун-т. 2015. 137 с., особенно с. 25 (найдено 2021-11-15 в http://research.sfu-kras.ru/sites/research.sfu-kras.ru/files/Dissertaciya_Ogleznev.pdf>)], то заявленный композиционный материал на основе порошковой меди может быть предложен к применению так же в качестве материала для электродов контактной сварки.
Композиционный материал на основе порошковой меди, содержащий графит, отличающийся тем, что дополнительно содержит алюминий и окись меди при следующем соотношении компонентов, мас.%:
| Алюминий | 0,81-0,95 |
| Графит | 0,10-0,20 |
| Окись меди | 3,39-3,49 |
| Медь | остальное |
