Способ получения иодата калия из иодида калия
Владельцы патента RU 2780562:
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М. В. Ломоносова" (RU)
Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ, а именно к способу получения йодата калия, используемого в фармацевтической и химической промышленности. Предложен способ получения йодата калия из йодида калия, включающий окисление йодид-иона озоно-воздушной смесью, отличающийся тем, что окисление йодида калия ведут в водном растворе гидроксида калия, образующийся при этом молекулярный йод диспропорционирует в йодат калия и йодид калия, который вновь вступает в процесс окисления, после полного окисления йодид-ионов, раствор охлаждают до 5°C, отделяют фильтрованием выделившиеся кристаллы йодата калия и промывают их дистиллированной водой при температуре 1-5°C. Технический результат – предложенный способ позволяет упростить технологию получения йодата калия при отказе от электрохимических способов и экологически небезопасных окислителей, а также повысить выход целевого продукта. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.
Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ, а именно к способу получения йодата калия, используемого в фармацевтической и химической промышленности.
Известны способы электрохимического окисления йодита калия до йодата калия в водном растворе на графитовых анодах при плотности тока 100-300 А/м2 и температуре 60-95°C [SU 865983, SU 1096307] в присутствии бихромата калия. Их преимуществом является отсутствие особо опасных реагентов для окисления, высокий выход по току йодата калия, простое управление процессом окисления.
Известен способ получения йодата калия, предложенный авторами патента RU 2210533 С1, основанный на взаимодействии иода с гидроксидом калия, с образованием йодита и йодата калия в реакционной массе при щелочности до 8 кг/м3, содержании йодит-ионов до 160 кг/м3 и йодат-ионов до 50 кг/м3. Массу подвергают электролизу с последующим испарением при температуре не менее 80°C для предварительной кристаллизации и кристаллизацией при охлаждении. Недостатками этого способа являются высокие затраты времени на заполнение электролизера и слив раствора с электролизера, большие энергозатраты при испарении раствора до начала кристаллизации йодата калия. А также, при проведении интенсивной кристаллизации йодата калия для предотвращения соосаждения йодита калия, необходимо поддерживать низкую концентрацию йодита калия в маточном растворе. Окисление йодита калия до концентрации, близкой к нулю, приводит к снижению силы тока и выхода по току йодата калия, увеличивает время электролиза. Сохранение силы тока требует увеличения подводимого напряжения, но при низких концентрациях йодита в растворе увеличивается износ анодов и уменьшается время их работы.
Известны способы получения йодата калия, основанные на окислении иода или йодита калия окислителями, такими как бертолетова соль, хлор, бром в кислой или нейтральной среде [В.И. Ксензенко, Д.С. Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. - М.: Химия, 1995, 432 с, г. Реми. Курс неорганической химии. Т. 1. - М.: Мир, 1972, стр. 777]. Недостатком этих способов является использование высоких концентраций особо опасных окислителей, большой расход реагентов, необходимость утилизации побочных продуктов реакции, специальное коррозионно-стойкое оборудование и средства техники безопасности для хранения и использования окислителей.
Наиболее близким к предлагаемому способу получения йодата калия, является способ получения иода, основанный на окислении йодит-иона с использованием озона, и проводимый в кислой среде при рН 2,5 - 3 [Ксензенко В.И., Стасиневич Д.С. // Химия и технология брома, йода и их соединений. М.: Химия, 1995, с.300., Авт. свид. РФ 66684, 12i9, заявл. 18.05.45.]. Недостатком прототипа является низкий выход иода - до 85% от теоретического, невозможность получения йодата калия ввиду низкого значения кислотности среды.
Схожесть предлагаемого метода и прототипа заключается в использовании в качестве окислителя озона.
Технической задачей изобретения является упрощение технологии получения йодата калия, исключение электролизных процессов, отказ от использования высокотоксичных окислителей и повышение выхода целевого продукта - йодата калия.
Результат изобретения - упрощение технологии получения йодата калия при отказе от электрохимических способов получения йодата калия, а также экологически небезопасных окислителей.
Указанный результат достигается тем, что в предлагаемом способе йодит калия, растворенный в водном растворе гидроксида калия, окисляется озоно-воздушной смесью. Образующийся молекулярный иод диспропорционирует в йодат калия и йодит калия, который вновь вступает в процесс окисления. Образующийся йодат калия, обладая низкой растворимостью в водных растворах, выпадает в осадок и удаляется из реакционной среды. Выход йодата калия достигает 99% от теоретического, в расчете на исходный иод.
Способ осуществляется следующим образом.
Раствор йодита калия в водном растворе гидроксида калия (содержание йодита калия 0,5 - 12 г/100 г раствора, гидроксида калия 10 - 35 г/100 г раствора) обрабатывается потоком озоно-воздушной смеси. Содержание озона в озоно-воздушной смеси составляет 0,1 - 10 мг/л. Расход озона 100 - 120% от стехиометрического по отношению к йодит-иону. Расход озоно-воздушной смеси определяется газоволюмометрически.
После полного окисления йодит-ионов, раствор его охлаждают до 5°С и отделяют фильтрованием выделившиеся кристаллы йодата калия и промывают их дистиллированной водой при температуре 1-5°С.
Осадок йодата калия может выводиться из реакционного сосуда по мере накопления.
Конкретные условия реализации способа могут варьироваться.
Примеры, подтверждающие возможность получения йодата калия по предлагаемому методу приведены в таблице 1.
Содержание йодата калия определяли в поглотительном растворе методом иодометрии. Насыщенный реакционный раствор также был испытан на присутствие молекулярного иода и йодит-иона. Присутствие молекулярного иода и йодит-иона в растворе в ходе подтверждающих экспериментов обнаружено не было, йодит-ион полностью окислялся до йодат-иона.
Из приведенных примеров видно, что по предлагаемому способу возможно получение йодата калия с выходом до 99%.
Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное оборудование, применяемое в химической технологии.
Заявляемый способ является экологически безопасным, т.к. получаемый продукт не содержит органических растворителей, а в результате проведения процесса не образуется токсичных или трудно утилизируемых отходов или побочных продуктов.
Заявляемый способ может быть использован для получения йодата калия, как в лабораторной практике, так и в промышленности и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов.
Способ получения йодата калия из йодита калия
| Таблица 1. Примеры, подтверждающие возможность осуществления способа получения йодата калия из йодита калия | ||||||
| №/№ примера | Содержание йодита калия, г/100г раствора | Содержание гидроксида калия, г/100г раствора | Содержание озона в ОВС*, мг/л | Расход озна, % от стехиометрического | Способ выведения накопившегося йодата калия** | Выход йодата калия, % от теоретического |
| 1 | 0,5 | 10 | 0,1 | 100 | 1 | 99,9 |
| 2 | 5 | 20 | 7,5 | 110 | 1 | 99,9 |
| 3 | 10 | 30 | 5 | 120 | 2 | 99,9 |
| 4 | 12 | 35 | 10 | 120 | 2 | 99,9 |
| 5 | 1 | 15 | 0,5 | 100 | 2 | 99,9 |
| 6 | 7,5 | 30 | 1 | 110 | 1 | 99,9 |
*ОВС – озоно-воздушная смесь.
** Способ выведения накопившегося йодата калия: 1 - после полного окисления йодита калия; 2 - периодически при накоплении в реакционной среде.
1. Способ получения йодата калия из йодида калия, включающий окисление йодид-иона озоно-воздушной смесью, отличающийся тем, что окисление йодида калия ведут в водном растворе гидроксида калия, образующийся при этом молекулярный йод диспропорционирует в йодат калия и йодид калия, который вновь вступает в процесс окисления, после полного окисления йодид-ионов, раствор охлаждают до 5 °С, отделяют фильтрованием выделившиеся кристаллы йодата калия и промывают их дистиллированной водой при температуре 1-5 °С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание йодида калия составляет 0,5-12 г/100 г раствора.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание гидроксида калия составляет 10-35 г/100 г раствора.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание озона в озоно-воздушной смеси составляет 0,1–10 мг/л.
