Способ получения углеродного наноклеточного материала

Авторы патента:

ВАН, Цзин (CN)

ЧЖАЙ, Цяньцянь (CN)

C01B32/15 - Неметаллические элементы; их соединения

Владельцы патента RU 2782027:

ЦЗИНИН ЮНИВЕРСИТИ (CN)

Изобретение относится к области углеродных наноматериалов, а именно к способу получения углеродного наноклеточного материала. Способ получения углеродного наноклеточного материала включает помещение сахарозы и хлорида калия в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу с агатовыми шарами для выполнения шарового помола, твёрдый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем в трубную печь с кварцевой трубкой, в трубную печь подают инертный газ и повышают температуру до 800°С при скорости нагрева 5°С мин^-1 и выполняют коксование в течение 2 ч, полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием, далее проводят сушку в печи до получения углеродного наноклеточного материала. Вышеописанное изобретение позволяет разработать нетоксичный способ получения углеродного наноклеточного материала с малой энергозатратностью. 3 ил., 6 пр.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[001] 1. Область техники изобретения

[002] Настоящее изобретение относится к области углеродных наноматериалов, а конкретно – к способу получения углеродного наноклеточного материала.

[003] 2. Описание предыдущего уровня техники

[004] Углерод – шестой элемент в периодической таблице элементов, и он широко распространен в природе, а также является одним из наиважнейших и удивительнейших элементов. Существует большое количество углеродных наноматериалов, среди которых особенную важность представляют нульмерные фуллерены, одномерные углеродные нанотрубки и двумерный графен. Наноматериалы на основе углерода не только стабильны, но также обладают множеством поразительных свойств и широко используются для накопления энергии, катализа, в областях электроники, экологии и других. Однако данные три материала не подходят для использования в коммерческих целях из-за сложного процесса их получения, неудовлетворительного контроля структуры и низкой чистоты продуктов.

[005] Углеродная наноклетка – это наноуглеродный материал, структура клетки которого образуется закручиванием слоя углерода, привлекающий к себе все больше и больше внимания в качестве инновационного маломерного углеродного наноматериала. На предыдущем уровне техники углеродные наноклетки можно было получить способами восстановления металлов, выпаривания углерода, каталитического пиролиза, факельного сжигания бензола, преобразования азотосодержащих неорганических веществ и т.п., но у всех этих способов имеются проблемы высокой стоимости и сложности технологического процесса, или же используемые реактивы обладают сильной агрессивностью и токсичностью. Общая цель исследователей заключается в разработке дешевого, нетоксичного способа получения углеродных наноматериалов с малой энергозатратностью.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[006] Ввиду вышеприведенных технических задач цель настоящего изобретения заключается в предложении способа получения наноклеточного углеродного материала, обладающего такими преимуществами, как легкодоступность и дешевизна сырья, экологичность процесса получения и отсутствие токсичности или агрессивности.

[007] В частности, способ получения углеродного наноклеточного материала по настоящему изобретению включает следующие этапы:

[008] (1) помещение сахарида и хлорида калия, используемых в качестве сырья, в шаровую мельницу для шарового помола и получения плотного порошка;

[009] (2) помещение плотного порошка в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой, подачу инертного газа, разогрев до 500-1 000°С с поддержанием температуры в течение 0,1-24 ч и охлаждение до комнатной температуры для получения первичного продукта; и

[0010] (3) вымачивание первичного продукта в воде, а также фильтрация и сушка для получения готового продукта.

[0011] Сахарид представлен сахарозой или глюкозой.

[0012] Массовое соотношение сахарида и хлорида калия регулируют в пределах 0,01-100:1.

[0013] Массовое соотношение шаров с массой материала для шарового помола регулируют в пределах 1-100:1.

[0014] Продолжительность шарового помола составляет 0,1-12 ч.

[0015] Инертный газ представлен одним или несколькими элементами из числа азота, аргона или гелия, и его расход в трубной печи составляет 20-100 мл мин^-1.

[0016] Скорость нагрева трубной печи составляет 5-20°С мин^-1.

[0017] Время вымачивания в воде составляет 01,-24 ч. Для вымачивания используют горячую воду с температурой 25-100°С.

[0018] В сравнении с предыдущим уровнем техники настоящее изобретение обладает следующими положительными эффектами:

[0019] (1) согласно настоящему изобретению сахарид используется в качестве источника углерода, а хлорид калия – в качестве подложки, причем это сырье дешево, нетоксично и не является загрязнителем; после шарового помола и однородного перемешивания обоих материалов в шаровой мельнице на поверхность хлорида калия наносят тонкий слой сахара, после чего выполняют коксование при наличии инертного газа; подложку из твердого хлорида калия можно удалить посредством растворения водой без необходимости использования кислой или щелочной жидкости; при этом весь процесс получения экологичен, не приводит к загрязнению, а также подходит для крупномасштабного промышленного получения; и

[0020] (2) углеродный наноклеточный материал, получаемый по настоящему изобретению, имеет однородный размер, равный 500 нм, и удельную площадь поверхности, доходящую до 580 м²·г^-1, причем получаемый углеродный наноклеточный материал имеет высокий показатель удельной площади поверхности, переменную пористую структуру и составляющую в виде графитированного углерода, благодаря чему имеет хорошую электропроводность и высокие характеристики пропускания ионов электролитов.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

[0021] Фиг. 1 – кривая адсорбции/десорбции углеродного наноклеточного материала, получаемого в варианте осуществления 1;

[0022] Фиг. 2 – дифрактограмма углеродного наноклеточного материала, получаемого в варианте осуществления 1; и

[0023] Фиг. 3 – растровая электронная микроскопия (РЭМ) углеродного наноклеточного материала, получаемого в варианте осуществления 1.

[0024] Как представлено на фиг. 1, удельная площадь поверхности получаемого углеродного наноклеточного материала составляет 580 м²·г^-1;

[0025] Как представлено на фиг. 2, у получаемого углеродного наноклеточного материала имеется широкий диапазон дифракционного пика, равный 26°, что указывает на то, что степень графитизации этого материала невелика; и

[0026] Как представлено на фиг. 3, подготовленная клетка из углеродного наноклеточного материала имеет однородный размер, и размер составляет около 500 нм

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0027] Далее настоящее изобретение будет описано со ссылкой на варианты его осуществления и чертежи.

[0028] Вариант осуществления 1

[0029] Сахарозу в количестве 2 г и хлорид калия в количестве 10 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 100 г для выполнения шарового помола в течение 4 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 50 мл мин^-1, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 800°С при скорости нагрева 5°С мин^-1 и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 2 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 8 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.

[0030] Вариант осуществления 2

[0031] Глюкозу в количестве 1 г и хлорид калия в количестве 18 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 50 г для выполнения шарового помола в течение 0,5 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 60 мл мин^-1, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 700°С при скорости нагрева 10°С мин^-1 и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 4 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 10 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.

[0032] Вариант осуществления 3

[0033] Глюкозу в количестве 2 г и хлорид калия в количестве 1 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 200 г для выполнения шарового помола в течение 4 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 80 мл мин^-1, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 600°С при скорости нагрева 5°С мин^-1 и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 2 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 8 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.

[0034] Вариант осуществления 4

[0035] Сахарозу в количестве 10 г и хлорид калия в количестве 10 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 80 г для выполнения шарового помола в течение 6 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 90 мл мин^-1, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 900°С при скорости нагрева 2°С мин^-1 и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 0,5 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 2 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.

[0036] Вариант осуществления 5

[0037] Глюкозу в количестве 1 г и хлорид калия в количестве 100 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 0,9 г для выполнения шарового помола в течение 0,1 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 100 мл мин^-1, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 500°С при скорости нагрева 20°С мин^-1 и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 0,1 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 0,1 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.

[0038] Вариант осуществления 6

[0039] Глюкозу в количестве 10 г и хлорид калия в количестве 0,1 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 101 г для выполнения шарового помола в течение 12 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 70 мл мин^-1, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 1 000°С при скорости нагрева 17°С мин^-1 и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 24 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 24 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного.

Способ получения углеродного наноклеточного материала, что включает следующие этапы:

(1) 2 г сахарозы и 10 г хлорида калия помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 100 г для выполнения шарового помола в течение 4 ч;

(2) твёрдый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем в трубную печь с кварцевой трубкой;

в трубную печь с расходом, равным 50 мл⋅мин^-1, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 800°С при скорости нагрева 5°С⋅мин^-1 и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 2 ч, для получения первичного продукта;

(3) полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 8 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием;

проводят сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.

Изобретение может быть использовано для газопереработки и утилизации свалочного газа. Способ получения водорода методом конверсии из свалочного газа включает очищение свалочного газа, заключающееся в удалении органических соединений серы на кобальтомолибденовом катализаторе.

Способ получения газообразного продукта // 2781428

Изобретение относится к способу получения газообразного продукта (SNG), включающему следующие этапы: a) получение первой части (PF1) сырьевого потока (FDS), b) получение второй части (PF2) сырьевого потока (FDS), c) объединение указанной первой части (PF1) указанного сырьевого потока (FDS) с указанной второй частью (PF2) указанного сырьевого потока (FDS) с получением указанного сырьевого потока (FDS), d) нагревание по меньшей мере одной из i.

Способ производства угольной смеси и способ производства кокса // 2781407

Изобретения относятся к угольным смесям и их использованию. Описан способ производства угольной смеси, включающий смешивание множества углей, в котором удовлетворяются представленные ниже формула (1) и формула (2): (1),αcalc≤1,2×10-10 (моль/г угля) (2),где в формуле (1) и формуле (2) αcalc представляет собой способность высвобождения ионов водорода на единицу массы (моль/г угля) для угольной смеси, αi представляет собой способность высвобождения ионов водорода на единицу массы (моль/г угля) для угля i, xi представляет собой долю в смеси для угля i, примешанного к угольной смеси, а N представляет собой общее количество марок угля, содержащихся в угольной смеси, причем способность высвобождения ионов водорода на единицу массы для угля рассчитана в результате деления произведения концентрации ионов водорода, рассчитанной из значения рН для воды, в которую погружен каждый из углей, и объема воды, в которую погружен уголь, на массу каждого из соответствующих углей.

Способ получения метановодородных смесей или водорода // 2781405

Изобретение относится к области химико-технологических процессов получения метановодородных смесей и водорода из природного газа. Изобретение может быть использовано в химической промышленности.

Способ получения композитного материала алюминий-графен с улучшенной пластичностью // 2781403

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению композиционных материалов на основе алюминия. Может использоваться в электротехнической промышленности.

Модифицирующая добавка // 2781192

Изобретение относится к модифицирующей добавке для улучшения эксплуатационных свойств битумов и асфальтобетона, включающей смесь углеродных наноматериалов. Добавка характеризуется тем, что углеродные наноматериалы распределены в матрице нефтяного экстракта марки А и включают одностенные углеродные нанотрубки, многостенные углеродные нанотрубки, графен и углеродные нановолокна при следующем соотношении компонентов, масс.

Способ получения водорода, монооксида углерода и углеродосодержащего продукта // 2781139

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения молекулярного водорода, монооксида углерода и углеродсодержащего продукта включает обеспечение молекулярного водорода и молекулярного кислорода, нагрев слоя углеродсодержащего материала до температуры более 800°С за счет реакции молекулярного водорода с молекулярным кислородом, отвод образовавшегося синтез-газа, содержащего молекулярный водород и монооксид углерода.

Способ получения метанола // 2780881

Изобретение относится к области газопереработки, а именно к способу получения метанола из природного газа. Предложенный способ включает в себя следующие стадии: получение синтез-газа парциальным окислением природного газа в матричном конверторе при давлении 1-5 атм.

Способ приготовления угля с низким содержанием серы // 2780625

Изобретения относятся к способам приготовления угля с низким содержанием серы. Описан способ приготовления угля с низким содержанием серы, включающий приведение угля в контакт с химическим реагентом, который представляет собой смешанный раствор пероксида водорода и уксусной кислоты, чтобы таким образом удалить серу из угля, в котором уголь, который был приведён в контакт с химическим реагентом, приводят в контакт с раствором пероксида водорода, имеющим температуру не более 40°C.

Способ получения водородосодержащего синтез-газа // 2780578

Изобретения относятся к получению водородосодержащего синтез-газа. Описан способ получения водородосодержащего синтез-газа, включающий получение водородосодержащего синтез-газа конверсией углеводородного сырья и подвод тепла от сжигания нескольких технологических топливных потоков, которые включают по меньшей мере один топливный поток аммиака, сжигание которого осуществляют без использования катализатора в по меньшей мере одном устройстве с огневым нагревом.

Способ изменения свойств угольных концентратов // 2782029

Изобретение относится к производству и подготовке угольного сырья, предназначенного для получения металлургического кокса, а именно к способам изменения свойств угольных концентратов, и может применяться при обработке коксующихся углей. Способ изменения свойств угольных концентратов включает смачивание угольных концентратов раствором ортофосфорной кислоты, причем концентрация раствора ортофосфорной кислоты составляет от 1 до 30% и ее выбирают в зависимости от качеств обрабатываемого угольного концентрата. Техническим результатом заявленного изобретения является создание более универсального и простого способа изменения свойств угольных концентратов за счет смачивания угольных концентратов раствором ортофосфорной кислоты. 2 з.п. ф-лы, 10 ил., 5 табл.