Способ получения крупногабаритных заготовок объёмно-однородного кварцевого стекла

Изобретение относится к производству кварцевого стекла, характеристики которого удовлетворяют требованиям в части однородности материала по показателю преломления при изготовлении заготовок больших размеров с диаметром до 1000 мм. Технический результат заключается в обеспечении высокой объемной однородности крупногабаритных оптических заготовок с разностью показателей преломления ΔN≤1,0×106. Способ заключается в том, что части с высокой концентрацией диоксида кремния расплавляют в тигле, при этом в качестве расплавляемых частей используют сырье из особо чистого диоксида кремния с чистотой не менее 99,999%. Перед расплавлением в тигле части расплавляют в печи непрерывного действия, получая мерные стержни, разрезанные на мерную длину, равную толщине будущей заготовки. Мерные стержни помещают в плавильный тигель, ориентируя стержни вертикально своими продольными геометрическими осями, обеспечивая заполнение полости тигля в диапазоне 85-95%. После заполнения полости тигля его помещают в плавильную камеру, вакуумируют полость тигля, удаляя из нее воздух, доводят температуру плавильной камеры до 1800°C со скоростью не более 100-150°C в час. При достижении заданной температуры прекращают процесс вакуумирования полости тигля и заполняют плавильную камеру инертным газом, поддерживая в ней давление газа не менее 25 атмосфер, выдерживая избыточное давление газа при температуре 1800°C не более 2 часов. Затем температуру в плавильной камере снижают до 1200°С и понижают в ней давление до атмосферного с последующим охлаждением тигля до комнатной температуры, получая таким образом заготовку. 2 з.п. ф-лы.

 

Изобретение относится к производству кварцевого стекла, характеристики которого удовлетворяют требованиям в части однородности материала по показателю преломления при изготовлении заготовок больших размеров с диаметром до 1000-1500 мм.

Описываемый способ обеспечивает получение крупногабаритных заготовок из объемно-однородного кварцевого стекла, используемых в оптике, электронике, фотонике, космической технике, для создания изделий с использованием элементов силовой оптики.

Оптические изделия из кварцевого стекла получают известными методами газовой, плазменной и вакуум-компрессионной плавкой, используя высокообогащенное, природное кварцсодержащее сырье синтетические кристаллы кварца и газообразные синтетические материалы с высоким содержанием диоксида кремния.

Так, известен способ изготовления кварцевого стекла парофазным методом в кислородно-водородном пламени (см. US2188121 A, опуб., 23.01.1940).

Однако он не обеспечивает высокой однородности по показателю преломления. В заготовках диаметром менее 100 мм и толщиной 20-30 мм разность показателей преломления между центром диска и его краем, т.е. в радиальном направлении, в лучшем случае, составляет 20-50 ⋅ 10-6.

Известен способ получения заготовок из кварцевого стекла из предварительно наплавленных паро-фазным методом в кислородно-водородном пламени, с использованием синтетических, газообразных материалов, содержащих высокую концентрацию диоксида кремния, включающий плавильную камеру, нагревательное устройство, выполненное в виде газовых горелок и формы (тигля) из молибдена (см. RU №2020132 С1, опууб., 30.09.1994).

Известный способ не обеспечивает получение высокой, объемной однородности заготовок из кварцевого стекла по показателю преломления в объеме заготовки.

В соответствии с указанным способом предварительно расплавленные блоки паро-фазным методом в кислородно-водородном пламени разрезают на части и подвергают, не менее двухкратному, вторичному переплаву в формах из молибдена, при температурах ≥1750°С, с выдержкой при t=1090±10°C в атмосфере водорода, при давлении не менее 0,5 атмосфер, при этом максимальный диаметр получаемой заготовки не превышает 300 мм. Получены заготовки, имеющие диаметр от 135 до 200 мм и толщину до 45 мм, оптическая однородность которых, выраженная в виде разности показателей преломления, не превышает 1,0-1,6 ⋅ 10-6.

Недостатком известного способа является невозможность получения крупногабаритных, объемно-однородных заготовок из кварцевого стекла с большим отходом кварцевого стекла от исходных блоков, используемых для вторичного переплава.

Технической проблемой является получение крупногабаритных, оптических заготовок диаметром более 1000 мм,

Технический результат заключается в обеспечении высокой объемной однородности крупногабаритных оптических заготовок с разностью показателей преломления ΔN≤1,0×106.

Проблема решается и технический результат достигается тем, что способ получения крупногабаритных заготовок из объемно-однородного кварцевого стекла, заключается в том, что части с высокой концентрацией диоксида кремния расплавляют в тигле, При этом, согласно изобретению, в качестве расплавляемых частей используют сырье из особо чистого диоксида кремния с чистотой не менее 99,999%, перед расплавлением в тигле части расплавляют в печи непрерывного действия, получая мерные стержни, разрезанные на мерную длину, равную толщине будущей заготовки, мерные стержни помещают в плавильный тигель, ориентируя стержни вертикально своими продольными геометрическими осями, обеспечивая заполнение полости тигля в диапазоне 85-95%, после заполнения полости тигля его помещают в плавильную камеру, вакуумируют полость тигля, удаляя из нее воздух, доводят температуру плавильной камеры до 1800°C со скоростью не более 100-150°C в час, при достижении заданной температуры прекращают процесс вакуумирования полости тигля и заполняют плавильную камеру инертным газом, поддерживая в ней давление газа не менее 25 атмосфер, выдерживая избыточное давление газа при температуре 1800°C не более 2 часов, затем температуру в плавильной камере снижают до 1200°С и понижают в ней давление до атмосферного с последующим охлаждением тигля до комнатной температуры, получая, таким образом заготовку.

Технический результат достигается также тем, что части с высокой концентрацией диоксида кремния могут получать путем гидролиза тетраэтилсиликата (С2HSO)4Si в кислотно-спиртовой среде с рН≤3,0, либо путем дробления искусственных кристаллов SiO2, выращенных в автоклаве из растворов.

Изобретение осуществляют следующим образом. Особо чистый SiO2, с содержанием примесей не более 1*106 % (чистотой 99,999%), полученный в результате гидролиза тетраэтилсиликата (С2HSO)4Si в кислотно-спиртовой среде с рН≤3,0 или особо чистый SiO2, полученный путем дробления искусственных кристаллов SiO2,, выращенных в автоклаве из растворов, непрерывно вырабатывают стержни в печах непрерывного действия (ПНД) с плотностью не менее 2,21 кг/см3, с диаметром не менее 2-х типов с допуском на диаметр не более 10%. Разрезают их на мерную длину, равную толщине будущей заготовки, помещают в плавильный тигель, обеспечивая заполнение тигля не менее чем на 85%. и не более 95%. Далее тигель помещают в рабочую плавильную камеру, удаляют воздух из тигля, поднимают температуру в плавильной камере до 1800°C со скоростью не более 100°C - 150°C в час. При достижении 1800°C отключают вакуум и заполняют камеру защитным газом, выбранным из группы ( N2, Ar, He) при давлении не менее 25 атм, выдерживают при этой температуре не более 2-х часов.

Затем температуру в рабочей камере снижают до 1200°C и понижают давление в рабочей камере до атмосферного с последующим охлаждением тигля до комнатной температуры, при этом получают заготовку диаметром до 1000 мм.

В результате разработанного способа получают объемную однородность оптических заготовок, определяемую разностью показателей преломления, которая составляет ΔN≤1,0×106.

Объемную однородность оптических заготовок получают благодаря отсутствию в исходных стержнях минеральных включений, растворенных газо-жидкостных включений и благодаря осевой ориентации в процессе вытяжки, отсутствию кислорода в рабочей камере и наличию давления при максимальной температуре.

ПРИМЕР 1

Особо чистый SiO2 (марка ОСЧ 14-4, чистота. 99,999%), полученный в результате гидролиза тетраэтилсиликата (С2HSO) 4Si в кислотно-спиртовой среде с рН ≤3,0 используют для непрерывной выработки стержней в печах непрерывного действия (ПНД) с плотностью не менее 2,21 кг/см3, с диаметром не менее 2-х типов с допуском на диаметр не более 10%. Разрезают их на мерную длину, равную толщине будущей заготовки 10 мм, помещают в плавильный тигель, обеспечивая заполнение тигля не менее чем на 85%.

Далее тигель помещают в плавильную камеру, удаляют воздух из тигля, поднимают температуру в плавильной камере до 1800°C со скоростью 100°C в час, и при достижении 1800°C отключают вакуум и заполняют камеру защитным газом (двуокисью азота N2), при давлении не менее 25 атм, выдерживают при этой температуре в течение 1,5 часа.

Затем температуру в рабочей камере монотонно снижают до 1200°C и понижают давление в рабочей камере до атмосферного с последующим охлаждением тигля до комнатной температуры, при этом получают заготовку диаметром до 1000 мм.

В результате разработанного способа получают объемную однородность оптических заготовок, определяемую разностью показателей преломления, которая составляет ΔN≤1,0×106.

ПРИМЕР 2

Особо чистый SiO2, полученный путем дробления искусственных кристаллов SiO2, выращенных в автоклаве из растворов, используют для непрерывной выработки стержней из кварцевого стекла в печах непрерывного действия (ПНД) с плотностью не менее 2,21 кг/см3, с диаметром не менее 2-х типов с допуском на диаметр не более 15%. Разрезают их на мерную длину, равную толщине 40 мм будущей заготовки, помещают в плавильный тигель, обеспечивая заполнение тигля на 95%.

Далее тигель помещают в плавильную камеру, вакуумируют, удаляя воздух из тигля, поднимают температуру в рабочей камере до 1800°C со скоростью 150°C в час, и при достижении 1800°C отключают вакуум и заполняют камеру защитным газом (аргоном Ar) при давлении до 25 атм., выдерживают при этой температуре в течение 1,5 часа.

Затем температуру в рабочей камере снижают до 1100°C и понижают давление в рабочей камере до атмосферного с последующим охлаждением тигля до комнатной температуры, при этом получают заготовку диаметром до 1500 мм.

В результате разработанного способа получают объемную однородность оптических заготовок, определяемую разностью показателей преломления, которая составляет ΔN≤1,0×106. Химические неоднородности - свили, возникают в процессе варки и выработки стекла и обусловлены непостоянством химического состава из-за непровара или улетучивания отдельных компонентов, разъедания стенок стекловаренного сосуда и плохой гомогенизации расплава. Полученная в результате разработанного способа объемная однородность оптических заготовок, определяемая разностью показателя преломления составляемая ΔN≤1,0×106, свидетельствует о новизне и промышленной применимости технологического заготовки из кварцевого стекла.

В результате разработанного способа получают оптически однородные крупногабаритные заготовки без химических неоднородностей.

Таким образом, получают однородные крупногабаритные заготовки из кварцевого стекла за счет отсутствия в исходных искусственных кристаллах растворенных газовых включений, инородных включений при непрерывной вытяжке из расплава, отсутствия окислительного фактора в атмосфере рабочей камеры и компрессии при достижении максимальной температуры при 25 атм.

1. Способ получения крупногабаритных заготовок из объёмно-однородного кварцевого стекла, заключающийся в том, что части с высокой концентрацией диоксида кремния расплавляют в тигле, отличающийся тем, что в качестве расплавляемых частей используют сырье из особо чистого диоксида кремния с чистотой не менее 99,999%, перед расплавлением в тигле части расплавляют в печи непрерывного действия, получая мерные стержни, разрезанные на мерную длину, равную толщине будущей заготовки, мерные стержни помещают в плавильный тигель, ориентируя стержни вертикально своими продольными геометрическими осями, обеспечивая заполнение полости тигля в диапазоне 85-95%, после заполнения полости тигля его помещают в плавильную камеру, вакуумируют полость тигля, удаляя из нее воздух, доводят температуру плавильной камеры до 1800°C со скоростью не более 100-150°C в час, при достижении заданной температуры прекращают процесс вакуумирования полости тигля и заполняют плавильную камеру инертным газом, поддерживая в ней давление газа не менее 25 атмосфер, выдерживая избыточное давление газа при температуре 1800°C не более 2 часов, затем температуру в плавильной камере снижают до 1100-1200°С и понижают в ней давление до атмосферного с последующим охлаждением тигля до комнатной температуры, получая таким образом заготовку.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что части с высокой концентрацией диоксида кремния получают путем гидролиза тетраэтилсиликата (С2HSO)4Si в кислотно-спиртовой среде с рН≤3,0.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что части с высокой концентрацией диоксида кремния получают путем дробления искусственных кристаллов SiO2, выращенных в автоклаве из растворов.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу тигельной, вакуумно-компрессионной выплавки особо чистых слитков кварцевых стекол с низким внутренним трением, достигаемому благодаря высокому структурному совершенству объема стекла. Согласно способу колба с крупкой заполняется особо чистым кислородом, прогревается при температуре 1400°С, затем охлаждается ниже 50°С, вакуумируется до 10-4 Па, колба с высокочистой крупкой под вакуумом ампулируется, ампула оборачивается углеграфитовой тканью в 1-2 слоя, вставляется в графитовый тигель, установленный в индуктор высокочастотной вакуумно-компрессионной плавильной печи, камера которой сперва вакуумируется до 10-2-10-3 Па, затем заполняется газовой смесью аргона и гелия до давления (1-2)⋅104 Па, ампула с крупкой плавится при температуре 1800°С, заданное время выдерживается при этой температуре, расплав стекла гомогенизируется, на заключительном этапе расплав компримируется газовой смесью аргона и гелия при давлении (1,5-2) МПа, затем температура теплового узла печи снижается до 1650°С, газовая смесь удаляется, температура в тепловом узле снижается со скоростью (5±2)°С/мин до 1200°С, далее отключается нагреватель печи и слиток стекла с произвольной скоростью охлаждается ниже 50°С, из плавильной камеры откачивается остаточная газовая смесь, камера наполняется атмосферным воздухом, тигель со слитком кварцевого стекла вынимается из печи.

Рассеивающий материал из синтезированного содержащего поры кварцевого стекла имеет химическую чистоту по SiO2 по меньшей мере 99,9%, содержание кристобалита не выше 1% и плотность в диапазоне от 2,0 до 2,18 г/см3. Чтобы разработать улучшенный рассеивающий материал с точки зрения способности к диффузному рассеиванию по закону Ламберта в широком диапазоне длин волн, высокой однородности материала и стойкости к УФ-излучению, в настоящем изобретении предлагается, чтобы кварцевое стекло имело содержание гидроксильных групп выше 200 в.ч./млн, чтобы по меньшей мере 80% пор имели максимальный размер поры меньше 20 мкм и содержание водорода от 1017 до 1019 молекул/см3.

Изобретение относится к области производства кварцевого стекла. Способ получения оптического кварцевого стекла включает приготовление взвеси, содержащей горючий органический растворитель и частицы аморфного SiO2 от 2 до 100 г/л, последующую ее гомогенизацию в течение 0,5-1 ч.

Изобретение относится к технологии производства тигля с донным патрубком из кварцевой керамики. Технический результат - получение тигля с донным патрубком из кварцевой керамики с равномерной толщиной стенок.

Изобретение относится к производству высокочистого гранулированного диоксида кремния, для дальнейшего получения из него кварцевого стекла. Гранулированный диоксид кремния, согласно изобретению, имеет содержание щелочных металлов от 0,01 до 10,0 част./млн, содержание щелочноземельных металлов от 0,01 до 10,0 част./млн, содержание бора от 0,001 до 1,0 част./млн, содержание фосфора от 0,001 до 1,0 част./млн.

Изобретение предназначено для получения монолитных однородных слитков кварцевого стекла, используемых в области приборостроения для изготовления высококачественных кварцевых деталей и кварцевых чувствительных элементов. Способ основан на вакуумной плавке порошкового кварцевого сырья, которое высыпают из прогретого бункера и выполняют плавку послойно с постепенным наполнением плавильного тигля.

Изобретение относится к технологии изготовления детали из искусственного кварца для применения в качестве оптического элемента для ArF-литографии, подлежащего облучению лазерным светом, имеющим длину волны 200 нм или короче. .

Реактор // 2391296
Изобретение относится к устройству для напыления диоксида кремния при изготовлении тиглей из особо чистого кварцевого стекла с малым содержанием микропримесей. .

Изобретение относится к металлургической технике и предназначено для использования при изготовлении тиглей путем высокотемпературного гидролиза тетрахлорида кремния. .

Горелка // 2381186
Изобретение относится к металлургической технике и предназначено для использования в качестве устройства при изготовлении тигля из кварцевого стекла. .
Наверх