Способ определения активности радионуклидов 238,239+240,241pu в пробах аэрозолей и выпадениях

Изобретение относится к методам определения активности радионуклидов трансурановых элементов техногенного происхождения в различных типах проб. Способ определения активности радионуклидов плутония (Pu) в пробах аэрозолей и выпадениях заключается в одновременном определении активности трансурановых элементов на основе ионообменного метода их выделения из проб фильтрующего материала с последующим определением активности на жидкосцинтилляционном бета-, альфа-радиометре типа TRI-CARB. Расшифровка спектрометрической информации с помощью программных средств дает возможность корректного определения химического выхода радионуклидов в ходе радиохимической пробоподготовки, а также контролировать качество их разделения. Способ позволяет повысить чувствительность метода за счет селективного метода выделения радионуклидов и 100%-ной эффективности по альфа-излучающим нуклидам Pu (33%-ной эффективности по бета-излучающим нуклидам Pu), при этом снижается погрешность измерений и сокращается время проведения анализа. 1 ил.

 

Область техники, к которой относится изобретение.

Изобретение относится к методам определения активности радионуклидов трансурановых элементов техногенного происхождения в различных типах проб.

Двумя доминирующими источниками загрязнения окружающей среды этими радионуклидами являются выпадения от проводившихся испытаний ядерного оружия и аварии на ядерных установках в газообразном или жидком виде.

В последние три десятилетия, особенно в связи с Чернобыльской АС, большое внимание во всем мире уделяют долгоживущим альфа-излучающим трансурановым элеметам ^238,239+240Pu. Более того, наличие в чернобыльском выбросе значительного количества ²⁴¹Pu приводит к увеличению содержания Am, т.е. он является родительским для других трансурановых элементов, имеющих большой период полураспада, большую подвижность в окружающей среде и большую токсичность по сравнению с ²³⁹Pu. Потому его количественное определение в низкофоновых радиоактивных отходах и образцах окружающей среды, в том числе в пробах аэрозолей и выпадениях, имеет особое значение. В данной работе предложен способ одновременного определения бета-излучающих нуклидов Pu на фоне альфа-излучающих нуклидов Pu в пробах аэрозолей и выпадениях, отобранных с помощью фильтрующего материала.

Техническая проблема, на решение которой направлено изобретение.

В настоящее время актуальной является разработка эффективных схем определения активности трансурановых элементов в пробах, различных как по минеральному и радионуклидному составу, так и по уровню активности. Особенно актуальной является задача при исследовании малоактивных проб, решение которой требует применения селективных методов извлечения радионуклидов, позволяющих с высоким химическим выходом в сжатые сроки получить достоверную информацию о качественном и количественном составе радиоактивного загрязнения различных проб окружающей среды.

С другой стороны, необходимым условием повышения чувствительности метода определения активности радионуклидов является применение современной измерительной техники в сочетании с программным обеспечением, позволяющим расшифровывать сложные спектры для предварительной оценки состава радиоактивного загрязнения и оценки качества разделения радионуклидов.

Аналог.

Широко известен способ определения активности радионуклидов Pu и америция (Am) в объектах окружающей среды альфа-спектрометрией [1]. Рассмотрены различные методы предварительной радиохимической пробоподготовки по переведению радионуклидов в раствор, при том приведена пробоподготовка только для твердых проб (почва, донные отложения, растения) и для водных проб. Дальнейшие методы выделения радионуклидов ТУ проводят традиционными методами соосаждения, жидкостной экстракции, ионообменной хроматографии. Последующее измерение активности проводят с помощью альфа-спектрометра. Для приготовления счетного образца применяют методы соосаждения или электрохимического нанесения выделенных радионуклидов на подложку, которые достаточно сложны в технологическом плане и требуют дополнительного оборудования.

Кроме того, эффективность регистрации на альфа-спектрометре не превышает 40%, что актуально при анализе низкоактивных проб.

Прототип.

Наиболее близким к заявляемому способу техническим решением того же назначения и в качестве прототипа является способ определения содержания ^239+240Pu в пробах аэрозолей и выпадениях [2]. Метод основан на разложении пробы аэрозолей или выпадений (не более 10 г) смесью кислот, переведении Pu в четырехвалентное состояние, отделении от примесей на анионообменной смоле АРА-2П и электролитическом осаждении Pu на подложку из нержавеющей стали. В качестве метки используют ²⁴²Pu. Измерение альфа-излучения проводят на альфа-спектрометре.

Подобный способ имеет ряд следующих ограничений:

- методика, разработанная по данному способу, не обеспечивает определение активности ²⁴¹Pu наряду с ^238,239+240Pu;

- применение в качестве средства измерения альфа-спектрометра не обеспечивает 100%-ной эффективности регистрации излучения, что является актуальным при анализе низко-активных проб, характерных для аэрозолей воздуха и выпадений;

- для изготовления счетного образца требуется сложная технология электролитического нанесения Pu на подложку;

- не контролируется содержание микро-примесей, способных исказить результаты измерений вследствие соосаждения с определяемыми радионуклидами Pu.

Таким образом, рассмотренный способ имеет ограничения по радионуклидному составу, по эффективности регистрации, по контролю содержания микропримесей, а также сложен в изготовлении счетного образца.

Предлагаемое изобретение позволяет оптимизировать исследования в данной области и в сжатые сроки с минимальными затратами контролировать радиоактивное загрязнение воздуха с помощью анализа фильтрующего материала и выпадений.

Технический результат изобретения.

Техническим результатом предлагаемого способа является повышение эффективности радионуклидных исследований по следующим направлениям:

- одновременное определение активности альфа-(^238,239+240Pu) и бета-(²⁴¹Pu) излучающих нуклидов на одном приборе;

- применение жидкосцинтилляционного альфа-, бета- радиометра с функцией спектрометра в качестве измерительного средства повышает чувствительность метода (10^-2 Бк/счетный образец) за счет 100%-ной эффективности регистрации по радионуклидам ^238,239+240Pu и 33%-ной эффективности для радионуклидов ²⁴¹Pu;

- идентификация радионуклидов в спектре с помощью программного обеспечения Spectra Dec (Мос НПО «Радон») позволяет контролировать качество разделения радионуклидов [3].

Способ достижения технического результата

Указанный результат достигается тем, что определение активности радионуклидов ^{238,239+240,241}Pu в отобранных пробах фильтрующего материала и выпадениях проводят в следующей последовательности операций: отделяют сорбирующую поверхность от марлевой основы, озоляют ткань в муфельной печи, выщелачивают радионуклиды смесью концентрированной фтористоводородной и 7,5 Н азотной кислот при нагревании, разделяют твердую и жидкую фазы декантацией, отбирают 2 г раствора и определяют ориентировочную активность радионуклидов ^{238,239+240,241}Pu и количество необходимой радиоактивной метки ²⁴²Pu, вносят ее в раствор, который выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 7,5 Н азотной кислоте, выпаривают до влажных солей, обрабатывают щавелевой кислотой в присутствии воды при нагревании для окончательного удаления фторидов, остаток растворяют в 7,5 Н азотной кислоте, вносят нитрит натрия для смены валентности Pu при нагревании и охлаждают.

Последующее радиохимическое выделение радионуклидов ^{238,239+340,241}Pu из солянокислого раствора проводят ионообменным методом в следующей последовательности операций: подготавливают хроматографическую колонку, заполненную ионобменной смолой АВ-17 в NO^3- форме, фильтруют полученный раствор через хроматографическую колонку, заполненную ионообменной смолой АВ-17 в NO^3- форме, промывают последовательно 7,5 Н азотной кислотой и 9Н соляной кислотой для удаления от примесей, элюируют Pu 0,2 Н соляной кислотой, элюат упаривают досуха и прокаливают на электроплитке, сухой остаток растворяют в 7,5 Н азотной кислоте в присутствии 30% перекиси водорода, выпаривают и растворяют в 0,2 Н азотной кислоте, после охлаждения приготавливают счетный образец смешением со сцинтилляционным коктейлем.

Проведение измерений, определение химического выхода и активности радионуклидов Pu проводят на жидкосцинтилляционном бета-, альфа-радиометре типа TRI-CARB, позволяющего регистрировать излучение со 100%-ной эффективностью, что снижает погрешность измерений и повышает достоверность определения активности радионуклидов.

Контроль качества очистки радионуклидов Pu от других мешающих радионуклидов в пробах проводят с помощью метода расшифровки сложных спектров на основе программного обеспечения Spectra Dec, позволяющего без радиохимического разделения радионуклидов математическими методами предварительно оценить качественный и количественный состав радиоактивного загрязнения пробы для определения химического выхода, а также сопоставить в дальнейшем данные результаты с результатами, полученными в более точном предложенном способе определения активности радионуклидов Pu в пробах аэрозолей и выпадениях.

Сущность изобретения

Способ осуществляют в соответствии с блок-схемой на фиг.1 следующим образом.

1 Отбор и подготовка проб к измерению.

Анализ радионуклидного состава и количественной оценки радиоактивного загрязнения воздуха радионуклидами ^{238,239+240,241}Pu проводят по пробам фильтрующего материала и выпадений после соответствующей радиохимической пробоподготовки.

1.1 Отбор проб

Пробы аэрозолей и выпадений отбирают на тонковолокнистый фильтр Петрянова, реализуя планшетный метод (радионуклидный анализ планшетов) и метод снятия нефиксированного загрязнения (радионуклидный анализ мазков). Также применим аспирационный метод, основанный на прокачивании необходимого объема воздуха через фильтрующую поверхность. После экспонирования фильтрующую ткань (или мазки) упаковывают в маркированные пакеты с указанием места, даты отбора, объема прокаченного воздуха и МЭД в точке отбора.

1.2 Радиохимическая подготовка проб к измерению с помощью жидкосцинтилляционного радиометра

1.2.1 Предварительная подготовка проб фильтрующего материала (планшетов) и мазков [4].

Сухие пробы фильтра Петрянова аккуратно разворачивают и отделяют марлевую основу от фильтрующей поверхности, измельчают ножницами и помещают в фарфоровый тигель с крышкой. Сухие мазки сразу помещают в фарфоровый тигель.

Фиксируют сухой вес.

Проводят озоление в муфельной печи в течение 3 часов при температуре 450 - 500°С.

Озоленную пробу переносят во фторопластовую чашку и заливают смесью минеральных кислот: концентрированной фтористоводородной (HF) и 7, 5Н азотной (HNO₃) в соотношении 3:1 из расчета 60 мл HF/20 мл HNO₃/10 г пробы. Содержимое чашки перемешивают и нагревают в течение 30 мин на электроплитке.

Чашку охлаждают, не снимая покровной крышки, после чего осторожно декантируют раствор в другую взвешенную фторопластовую чашку.

В первую чашку снова добавляют такую же смесь кислот, перемешивают содержимое, нагревают ~30 мин на электроплитке, охлаждают и декантируют раствор во вторую чашку.

Определяют вес декантата, и отбирают 2 г для приготовления счетного образца с целью предварительного определения активности радионуклидов Pu.

Для того 2 г раствора смешивают со сцинтилляционным коктейлем Ultima Gold, переносят в измерительный флакон и проводят измерение скорости счета на жидкосцинтилляционном бета-, альфа- радиометре типа TRI-CARB. С помощью программного обеспечения Spectra Dec (Мос НПО «Радон») ориентировочно определяют радионуклидный состав и количественное соотношение активности радионуклидов ^{238,239+240,241}Pu на фоне мешающих радионуклидов и минеральных солей [3]. Исходя из полученных данных рассчитывают количество радиоактивной метки ²⁴²Pu, необходимой для внесения в раствор для оценки химического выхода Pu в ходе последующих радиохимических операций. Количество метки по активности должно быть соизмеримо с активностью определяемых радионуклидов ^{238,239+240,241}Pu и приближаться к наименьшей активности анализируемых радионуклидов, в противном случае сложно оценить химический выход радионуклидов по соотношению метки ²⁴²Pu и ^{238,239+240,241}Pu.

Следует отметить, математическая расшифровка спектра имеет ряд ограничений, заявленных разработчиком программы, потому дает только ориентировочное определение активности, необходимо выделение радионуклидов для получения точных результатов.

Вносят метку ²⁴²Pu.

Объединенный декантат выпаривают досуха при непрерывном перемешивании.

К сухому остатку добавляют 30 мл 7.5 моль/л горячей HNO₃, аккуратно наклоняя чашку в разные стороны и работая фторопластовым шпателем добиваются хорошего и полного обмывания внутренних стенок, выпаривают содержимое чашки до влажных солей.

Для окончательной отгонки фторидов в чашку с пробой вносят 10 г щавелевой кислоты (Н₂С₂О₄), добавляют 5 мл дистиллированной воды и нагревают при перемешивании на электроплитке до испарения воды, затем возгоняют щавелевую кислоту из расплава. При интенсивном выделении бурых паров двуокиси азота чашку снимают с плитки. После прекращения выделения бурых паров чашку снова ставят на плитку и процесс проводят до прекращения выделения белых паров щавелевой кислоты.

Вносят в чашку с пробой 40 мл 7.5 Н HNO₃, накрывают чашку фторопластовой крышкой и нагревают в течение 20 мин. Снимают чашку с электроплитки, охлаждают и переносят раствор в кварцевую чашку вместимостью 100 мл.

Фторопластовую чашку трижды обмывают раствором 7.5 Н HNO₃ и переносят в чашку.

Если во фторопластовой чашке имеется осадок, то производят центрифугирование раствора. Для этого раствор с осадком количественно переносят в центрифужную пробирку, центрифугируют и раствор-центрифугат переносят в кварцевую чашку. Осадок в центрифужной пробирке (30÷100 мг) трижды по 10 мл промывают раствором 7.5 Н HNO₃. Промывные растворы также переносят в кварцевую чашку.

В полученный раствор исходной пробы добавляют при перемешивании кристаллический нитрит натрия для перевода Pu(III) в Pu(IV) из рассчета 250 мг на 100 г раствора, выдерживают раствор в течение 30 мин на водяной бане, после чего кипятят под фторопластовой крышкой 3-5 мин до прекращения выделения бурых паров двуокиси азота.

Далее раствор поступает для дальнейшей очистки плутония и урана на хроматографической колонке, а осадок переводят в отходы.

1.2.2 Экстракционно-хроматографическое выделение радионуклидов Pu

Подготовка хроматографической колонки.

Смолу АВ-17 (фракция 0,25 - 0,5 мм) перед работой промывают раствором 1 Н соляной кислоты, дистиллированной водой до нейтральной реакции, 0,5 Н раствором едкого натрия и снова водой до нейтральной реакции. Подготовленную смолу хранят под водой в склянке с притертой пробкой.

Перед употреблением в нижнюю часть колонки диаметром 10 мм помещают тампон из стекловаты. В колонку наливают дистиллированную воду и понемногу с помощью пипетки или капилляра загружают анионит АВ-17, пока высота в колонке не достигнет 200 мм, следя за тем, чтобы в слое смолы не было пузырьков воздуха.

После перенесения всей массы смолы в колонку верхнею ее часть прикрывают тампоном из стеклянной ваты.

Промывают колонку 50 мл 7,5 Н HNO₃ со скоростью 1 капля в секунду, после чего колонка с АВ-17 в NO^3- форме готова к работе.

Колонку снизу закрывают колпачком-заглушкой, а сверху - химическим стаканчиком или стеклянной пробкой.

Требование к любым хроматографическим колонкам - во время хроматографического выделения необходимо, чтобы всегда над верхним слоем смолы АВ-17 в колонке находился достаточный слой жидкости 2-3 мл.

Проведение экстракционно-хроматографического выделения радионуклидов Pu.

Подготовленную пробу, охлажденную до комнатной температуры, пропускают через хроматографическую колонку с анионитом АВ-17 в NO^3- в форме со скоростью 1 капля в секунду.

Далее промывают колонку 100 мл 7,5 Н HNO₃ для удаления примесей, затем - 100 мл 9 Н HCl с той же скоростью для очистки от радионуклидов тория.

Элюируют плутоний, пропуская через колонку 100 мл 0,4 Н HCl.

Полученный элюат упаривают досуха на электроплитке.

Сухой остаток прокаливают на электроплитке в течение 15 минут.

В чашку наливают (54-7) мл раствора 7,5 Н азотной кислоты и 3÷4 капли 30% раствора перекиси водорода. Раствор выдерживают на электроплитке под покровной крышкой до прекращения разложения перекиси водорода, а затем выпаривают.

Вносят в чашку (1,2±0,2) мл 0,2 Н азотной кислоты, покрывают покровной крышкой и выдерживают ее на электроплитке с асбестом. Снимают с электроплитки, охлаждают и приготавливают источник для α-спектрометрического измерения.

1.3 Приготовление источников для радиометрических измерений

Приготовление фоновых счетных образцов для измерения на жидкосцинтилляционном спектрометрическом бета-, альфа-радиометре типа TRI-CARB TR/LL

Раствор 0,2 Н азотной кислоты в количестве (1,2±0,2) мл вносят в измерительный флакон. В этот же флакон вносят 15÷20 мл сцинтилляционного коктейля ULTIMA GOLD LLT, тщательно перемешивают встряхиванием и оставляют в темном месте на сутки до прекращения процесса люминесценции.

Приготовление счетных образцов для измерения на жидкосцинтилляционном спектрометрическом бета-, альфа-радиометре типа TRI-CARB TR/LL

Раствор, содержащий выделенные радионуклиды Pu, количественно переносят в измерительный флакон, вносят 15÷20 мл сцинтилляционного коктейля ULTIMA GOLD LLT, предварительно обмывая стенки кварцевой чашки, тщательно перемешивают встряхиванием и оставляют на сутки до прекращения процесса люминесценции.

2 Проведение измерений

Определение активности радионуклидов ^{238,239+240,241}Pu в счетных образцах выполняют путем прямого измерения на жидкосцинтилляционном спектрометрическом бета-, альфа-радиометре типа TRI-CARB числа импульсов от счетного образца, приготовленного на этапе подготовки пробы, и последующей обработкой результатов измерений с учетом коэффициентов химического выхода при радиохимическом выделении радионуклидов Pu.

Выполнение измерений проводят в следующей последовательности (в соответствии со Справочным руководством для радиометра.

2.1 Проведение нормализации параметров системы

Нормализация параметров системы радиометра выполняется автоматически по образцовым источникам ³Н, ¹⁴С и Bg, объем и геометрия которых соответствуют объему и геометрии анализируемых счетных образцов. Проверка работоспособности осуществляется по фону, эффективности, тесту на чувствительность Е²/В и тесту хи-квадрат.

2.2 Определение протокола измерений

В протоколе измерений задаются следующие параметры:

- наименование;

- условия счета для измеряемых образцов (условия завершения счета, количество циклов измерений, энергетический диапазон измерения, необходимость в коррекции (по фону, периоду полураспада, люминесценции), указатель гашения);

- определение параметров, которые выводятся на печать, условия записи на диск и условия передачи полученных данных и т.д..

2.3 Выполнение измерений

После выбора необходимого протокола осуществляют загрузку фонового и счетного образцов в измерительную кассету. Протокольная вставка, которая помещается в кассету, используется для идентификации протокола и образца.

Устройство смены образцов Varisette^tm перемещает образцы в нужное положение и загружает их в детектор для измерения. После окончания измерения образцы автоматически выгружаются и загружаются следующие без вмешательства оператора.

По завершении счета для каждого счетного образца прибор распечатывает результаты измерений в соответствии с заданными условиями протокола.

3 Обработка результатов измерений

Определение активности анализируемых радионуклидов можно вести двумя способами:

- расчетный;

- программный (программное обеспечение расшифровки спектров Spectra Dec разработки Мос НПО «Радон») [3].

3.1 Расчетный метод

По завершении измерений программное обеспечение радиометра определяет скорости счета импульсов n от счетных образцов с поправкой на фон, на период полураспада измеряемого радионуклида и относительное среднеквадратическое отклонение (СКО) скорости счета S_n.

Скорость счета для каждого из анализируемых радионуклидов Pu определяется в соответствующих окнах в зависимости от энергии излучения.

²³⁸Pu - 5500 кэВ (α)

^239+240Pu - 5155 (5168) кэВ (α)

²⁴¹Pu - 20 кэВ (β)

Для жидкосцинтилляционного спектрометрического бета-, альфа-радиометра типа TRI-CARB, имеющего режим разделения альфа/бета, в данном случае он не требуется, так как ²⁴¹Pu является мягким бета-излучателем и для измерения его активности обычно используется тритиевое окно (см. рисунок 1).

Таким образом, определение удельной активности радионуклидов ²⁴¹Pu выполняют по следующей формуле:

где: - удельная β-активность ²⁴¹Pu пробе, Бк/г;

- составляющие скорости счета β-излучения источника, обусловленные ²⁴¹Pu.

Э_β - значение эффективности регистрации бета-излучения, (имп/с)/Бк, (из свидетельства о поверке на прибор, для ²⁴¹Pu Э_β ~33%);

К_хв - коэффициент химического выхода Pu, отн. ед. (данные протокола радиохимической пробоподготовки);

Р - вес пробы, г.

Определение удельной активности радионуклидов ²³⁸Pu выполняют по следующей формуле:

где: - удельная α-активность ²³⁸Pu пробе, Бк/г;

- составляющие скорости счета β-излучения источника, обусловленные' ²³⁸Pu.

Э_α - значение эффективности регистрации бета-излучения, (имп/с)/Бк, (из свидетельства о поверке на прибор, для 238Pu Э*в ~100%);

К_хв - коэффициент химического выхода Pu, отн .ед. (данные протокола радиохимической пробоподготовки);

Р - вес пробы, г.

Определение удельной активности радионуклидов ^239+240Pu выполняют по следующей формуле:

где: - удельная α-активность ^239+240Pu пробе, Бк/г;

- составляющие скорости счета β-излучения источника, обусловленные ^239+240Pu.

Э_α - значение эффективности регистрации бета-излучения, (имп/с)/Бк, (из свидетельства о поверке на прибор, для ^239+240Pu Э_β ~100%);

К_хв - коэффициент химического выхода Pu, отн. ед. (данные протокола радиохимической пробоподготовки);

Р - вес пробы, г.

Коэффициент химического выхода для радионуклидов Pu определяется по формуле:

где: КХВ_Pu - коэффициент химического выхода Pu, отн.ед;

- измеренная активность внесенной метки ²⁴²Pu, Бк;

- удельная активность внесенной метки ²⁴²Pu, Бк/мл;

V - объем внесенной метки, мл.

Оценку погрешности измерения удельной активности радионуклидов в счетном образце выполняют в соответствии с МИ 1552-86 "Измерения прямые однократные. Оценивание погрешностей результатов измерений".

Программный метод

Определение активности анализируемых радионуклидов осуществляется с помощью программы расшифровки Spectra Dec разработки Мос НПО «Радон» [3].

При измерении счетного образца анализируемых радионуклидов на жидкосцинтилляционном спектрометрическом бета-, альфа-радиометре типа TRI-CARB производится запись аппаратурного спектра и параметров измерения, сворачивание аппаратного спектра в группы, создание модельного спектра на основе библиотеки базовых спектров, минимизация отклонения модельного спектра от спектра пробы и определение содержания радионуклидов в пробе.

Наличие в библиотеке спектров анализируемых в данном способе радионуклидов ^{238,239+240,241}Pu в сочетании с другими бета-, альфа-излучающими нуклидами позволяет:

- оценить качество разделения радионуклидов в ходе радиохимической пробоподготовки, отсутствие (или наличие) в счетных образцах примесей;

- определить удельную активность радионуклидов в пробе на основе учета в программе количества взятой на анализ пробы, полученных коэффициентов химического выхода радионуклидов, а также автоматически рассчитанных параметров тушения измеряемых счетных образцов.

Обоснование соответствия критерию охраноспособности «изобретательский уровень».

Предлагаемое техническое решение имеет изобретательский уровень, поскольку из опубликованных научных данных и известных технических решений явным образом не следует, что заявленный способ определения активности радионуклидов ^{238,239+240,241}Pu и приводит к расширению анализируемых радионуклидов, повышению достоверности полученных результатов с использованием высокочувствительных средств измерений и контроля на основе современных программных методов идентификации радионуклидов в смеси.

Обоснование соответствия критерию охраноспособности «промышленная применимость».

Предлагаемое техническое решение промышленно применимо, так как для его реализации может быть использовано серийное измерительное оборудование (в т.ч. зарубежного производства) в комплексе с методическим обеспечением, разработанным и аттестованным в соответствии с поставленными задачами при проведении радиационного контроля.

Результаты экспериментальной проверки реализации способа.

Способ реализован в лабораторных условиях при проведении радиоэкологического мониторинга различных объектов окружающей среды.

Обоснование технико-экономической эффективности изобретения.

Предлагаемый способ позволяет расширить объем анализируемых радионуклидов, повысить чувствительность метода за счет 100%-ной эффективности измерений и контролировать качество химический очистки определяемых радио-нулидов с помощью программных методов. Применение избирательных методов по выделению трансурановых элементов с последующим измерением их активности на высокочувствительных средствах измерений позволяет повысить точность и достоверность полученной информации по радиоактивному загрязнению альфа-излучающими нуклидами, что особенно актуально при их обнаружении.

Список использованных источников

1. Радиохимические методы определения изотопов плутония и америция в объектах окружающей среды альфа-спектрометрией / Довнар А.А, Лысенкова А.В. / Гомельский государственный медицинский университет, экспериментальная медицина и биология, 2012. - 111 с.

2. Руководство по методам контроля за радиоактивностью окружающей среды, под ред. И.А. Соболева, Е.Н. Беляева, М.: «Медицина», 2002, - с. 209.

3. Патент на изобретение RU №№2120646 и 2132074 С1 «Способ идентификации радионуклидов в пробах с использованием жидкостного сцинтилляционного счетчика» Беланов С.В, Каширин И.А., Малиновский СВ. и др., 1999 г.

4. Р. Бок, В.А. Трофимова Методы разложения в аналитической химии - М.: Химия, 1984-429 с.

Способ определения активности радионуклидов плутония (Pu) в пробах аэрозолей и выпадениях, заключающийся в отборе проб фильтрующего материала, его растворении в смеси неорганических кислот, выделении радионуклидов ионообменным методом и определении их активности, отличающийся тем, что определение активности радионуклидов ^{238,239+240,241}Pu в отобранных пробах фильтрующего материала и выпадениях проводят в следующей последовательности операций: отделяют сорбирующую поверхность от марлевой основы, озоляют ткань в муфельной печи, выщелачивают радионуклиды смесью концентрированной фтористоводородной и 7,5 Н азотной кислот при нагревании, разделяют твердую и жидкую фазы декантацией, отбирают 2 г раствора и определяют ориентировочную активность радионуклидов ^{238,239+240,241}Pu и количество необходимой радиоактивной метки ²⁴²Pu, вносят ее в раствор, который выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 7,5 Н азотной кислоте, выпаривают до влажных солей, обрабатывают щавелевой кислотой в присутствии воды при нагревании для окончательного удаления фторидов, остаток растворяют в 7,5 Н азотной кислоте, вносят нитрит натрия для смены валентности Pu при нагревании, охлаждают и фильтруют полученный раствор через хроматографическую колонку, заполненную ионообменной смолой АВ-17 в NO^3- форме, промывают последовательно 7,5 Н азотной кислотой и 9Н соляной кислотой для удаления от примесей, элюируют Pu 0,2 Н соляной кислотой, элюат упаривают досуха и прокаливают на электроплитке, сухой остаток растворяют в 7,5 Н азотной кислоте в присутствии 30% перекиси водорода, выпаривают и растворяют в 0,2 Н азотной кислоте, после охлаждения приготавливают счетный образец смешением со сцинтилляционным коктейлем, далее проводят измерение скорости счета на жидкосцинтилляционном бета-, альфа-радиометре типа TRI-CARB и рассчитывают активность выделенных радионуклидов ^{238,239+240,241}Pu, затем оценивают качество очистки радионуклидов Pu от других мешающих радионуклидов с помощью расшифровки сложных спектров на основе программного обеспечения Spectra Dec.