Установка очистки инертных газов

Изобретение относится к очистке инертных газов от примесей и может быть использовано в химической, металлургической, энергетической, электронной и других отраслях промышленности. Установка содержит блок очистки газов от кислорода с кислородным насосом с электрохимической мембраной из твердооксидного электролита на основе стабилизированного диоксида циркония, блок удаления влаги и диоксида углерода, содержащий молекулярное сито из цеолитов или их смеси типа NaA и/или NaX и/или СаА, блок очистки от иных примесей, конструктивно разделенный на блок поглощения водорода и блок поглощения азота и оксида углерода. При этом блок поглощения водорода содержит смесь палладированного оксида марганца и молекулярное сито из цеолитов или их смеси типа NaA, и/или NaX, и/или СаА. Блок поглощения азота и оксида углерода предназначен для низкотемпературной физической адсорбции азота и оксида углерода на молекулярном сите при криогенных температурах и состоит из двух одинаковых попеременно работающих адсорберов-десорберов с реализованной регенерацией сорбента в виде молекулярного сита, а также криогенного охладителя. Установка позволяет производить очистку инертных газов от влаги и диоксида углерода, а также от иных примесей без использования нерегенерируемых сорбентов, а очистку от кислорода без использования сорбентов. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к очистке инертных газов от примесей и может быть использовано в химической, металлургической, энергетической, электронной и других отраслях промышленности.

Известна установка для очистки инертного газа SIRCAL МР-2000 (Sircal Instruments | Rare Gas Purifier Model MP-2000 [Electronic resource. URL: http://www.sircal.co.uk/Main/russian/product/ru-mp-2000 (accessed: 15.10.2021) [1].

Установка содержит два, последовательно соединенных блока. Первый блок -это печь, в которой последовательно по ходу движения инертного газа расположены две газопоглотительные трубки: первая трубка с наполнителем из титановой губки, который при 680°С посредством химической реакции удаляет кислород и азот, а вторая трубка с наполнителем из окиси меди при 450°С, который также посредством химической реакции удаляет угарный газ, кислород и углеводороды. Во втором блоке газ проходит через работающую при комнатной температуре трубку осушителя с молекулярным ситом, в которой посредством физической адсорбции из инертного газа удаляются влага и углекислый газ. Очистка от всех примесей, за исключением влаги и диоксида углерода, осуществляемая на известной установке, производится на нерегенерируемых сорбентах относительно низкой емкости и высокой стоимости.

Наиболее близкой к заявляемой является установка (CN 10118198, опубл.21.05.2021) [2]. Установка содержит блок управления, а также последовательно соединенные между собой по ходу движения очищаемого газа три функциональных блока. В первом из них с помощью нагретого до 200-320°С углеродсодержащего восстановителя удаляется кислород. Второй блок состоит из двух попеременно работающих адсорберов с реализованной регенерации сорбента (молекулярного сита), в которых удаляется влага и диоксид углерода. В третьем блоке удаляются другие примеси с помощью сорбента на основе сплава Zr, Ti, тем самым получая высокочистый аргон уровня 6N (99,9999%).

Очистка от всех примесей, за исключением влаги и диоксида углерода, осуществляемая на известной установке, производится также на нерегенерируемых сорбентах относительно низкой емкости и высокой стоимости.

Задача изобретения заключается в снижении стоимости процесса очистки инертных газов путем замены устройств, реализующих способы очистки от азота, водорода, оксида углерода и кислорода нерегенерируемыми дорогостоящими сорбентами, такими, например, как металлические цирконий или титан или их сплав или специальные углеродсодержащие восстановители кислорода, не загрязняющие очищаемый инертный газ другими, изначально не содержащимися примесями.

Для этого предложена установка очистки инертных газов, содержащая блок очистки газов от кислорода, блок удаления влаги и диоксида углерода, а также блок очистки от иных примесей с использованием сорбента, при этом блок удаления влаги и диоксида углерода состоит из двух одинаковых попеременно работающих адсорберов с реализованной регенерацией сорбента в виде молекулярного сита. Установка отличается тем, что блок очистки газов от кислорода содержит кислородный насос с электрохимической мембраной из твердооксидного электролита на основе стабилизированного диоксида циркония, блок удаления влаги и диоксида углерода содержит молекулярное сито из цеолитов или их смеси типа NaA и/или NaX и/или СаА, а блок очистки от иных примесей конструктивно разделен на блок поглощения водорода и блок поглощения азота и оксида углерода, при этом блок поглощения водорода содержит смесь палладированного оксида марганца и молекулярное сито из цеолитов или их смеси типа NaA и/или NaX и/или СаА, а блок поглощения азота и оксида углерода, предназначенный для низкотемпературной физической адсорбции азота и оксида углерода на молекулярном сите при криогенных температурах, состоит из двух одинаковых попеременно работающих адсорберов-десорберов с реализованной регенерацией сорбента в виде молекулярного сита, а также криогенного охладителя.

В частных случаях исполнения установка характеризуется тем, что смесь палладированного оксида марганца, содержащаяся в блоке поглощения водорода, отделена от потока очищаемой инертной газовой среды тонкой мембраной, проницаемость которой по водороду значительно выше, чем по влаге. В качестве тонкой мембраны использована пленка полиэтилена низкой плотности толщиной не более 40 мкм. В качестве криогенного охладителя блок поглощения азота и оксида углерода содержит криогенную морозильную камеру.

В блоке удаления влаги и диоксида углерода осуществляется физическая адсорбция данных примесей на молекулярных ситах из цеолитов. Очистку газов от кислорода в соответствующем блоке осуществляют с помощью кислородного насоса с электрохимической мембраной из твердооксидного электролита на основе стабилизированного диоксида циркония. При подаче в камеру газа, содержащего кислород, последний мигрирует через твердооксидный электролит в противоположную камеру и обедняет исходный газ. Очистка от азота и оксида углерода в заявляемой установке предлагается посредством их адсорбции молекулярными ситами из цеолитов. Температурный диапазон и тип цеолитов выбран на основе литературных данных по адсорбции данных газов (Брек Д. Цеолитовые молекулярные сита. Москва: Издательство «Мир». 1976) [3]. Таким образом, в заявляемой установке очистка инертных газов от влаги и диоксида углерода, а также от иных примесей осуществляется на регенерируемых сорбентах, а очистка от кислорода осуществляется без использования сорбентов.

Новый технический результат, достигаемый изобретением, заключается в возможности очистки инертных газов от влаги и диоксида углерода, а также от иных примесей без использования нерегенерируемых сорбентов.

Изобретение иллюстрируется чертежом, на котором показан общий вид предлагаемой установки, которая содержит - блок удаления влаги и диоксида углерода 1, состоящий из двух одинаковых адсорберов-десорберов 2, блок очистки газов от кислорода 3, содержащий кислородный насос 4 с электрохимической мембраной из твердооксидного электролита на основе стабилизированного диоксида циркония, блок поглощения водорода 5, блок поглощения азота и оксида углерода 6, состоящий из двух одинаковых адсорберов-десорберов 7, а также криогенного охладителя 8.

Установка содержит блок питания и управления 9 и работает следующим образом. Поступая в блок 1, инертная газовая среда очищается от паров воды (влаги) и диоксида углерода СО₂ посредством физической адсорбции на молекулярных ситах из цеолитов, в данном примере из смеси цеолитов типа NaA и NaX, в одном из адсорберов/десорберов. Во втором адсорбере/десорбере осуществляется регенерация сорбента или он находится в резерве, готовый к работе. Затем инертная газовая среда поступает в блок 3, где производится очистка от кислорода с помощью кислородного электрохимического насоса 4. После чего, поступая в блок 5, инертная газовая среда очищается от водорода с использованием смеси палладированного оксида марганца для превращения водорода во влагу и молекулярного сита, в данном примере из цеолита типа NaA, для физической адсорбции полученной влаги. Для исключения повторного загрязнения инертной газовой среды влагой, смесь палладированного оксида марганца и молекулярного сита, в данном примере, цеолита типа NaA, расположена не в потоке очищаемой инертной газовой среды, а отделена от очищаемого инертного газа тонкой мембраной, проницаемость которой по водороду значительно выше, чем ее проницаемость по влаге, например, мембраной из полиэтилена низкой плотности (высокого давления) толщиной не более 40 мкм. Поступая в блок 6, инертная газовая среда очищается от азота и оксида углерода СО в одном из двух адсорберов/десорберов, посредством низкотемпературной физической адсорбции на молекулярном сите, в данном примере из цеолита типа NaX, при температурах от минус 78°С и ниже, но не ниже минус 195°С для очистки гелия и неона, не ниже минус 185°С, минус 152°С и минус 106°С для очистки аргона, криптона и ксенона, соответственно. Во втором адсорбере/десорбере осуществляется регенерация сорбента или он находится в резерве, готовый к работе. В эксперименте показано достижение технического результата при использовании молекулярного сита из цеолитов или их смеси типа NaA и/или NaX и/или СаА.

Таким образом, новая установка позволяет производить очистку инертных газов от влаги и диоксида углерода, а также от иных примесей на регенерируемых сорбентах, а очистку от кислорода - без использования сорбентов.

1. Установка очистки инертных газов, содержащая блок очистки газов от кислорода, блок удаления влаги и диоксида углерода, а также блок очистки от иных примесей с использованием сорбента, при этом блок удаления влаги и диоксида углерода состоит из двух одинаковых попеременно работающих адсорберов с реализованной регенерацией сорбента в виде молекулярного сита, отличающаяся тем, что блок очистки газов от кислорода содержит кислородный насос с электрохимической мембраной из твердооксидного электролита на основе стабилизированного диоксида циркония, блок удаления влаги и диоксида углерода содержит молекулярное сито из цеолитов или их смеси типа NaA, и/или NaX, и/или СаА, а блок очистки от иных примесей конструктивно разделен на блок поглощения водорода и блок поглощения азота и оксида углерода, при этом блок поглощения водорода содержит смесь палладированного оксида марганца и молекулярное сито из цеолитов или их смеси типа NaA, и/или NaX, и/или СаА, а блок поглощения азота и оксида углерода, предназначенный для низкотемпературной физической адсорбции азота и оксида углерода на молекулярном сите при криогенных температурах, состоит из двух одинаковых попеременно работающих адсорберов-десорберов с реализованной регенерацией сорбента в виде молекулярного сита, а также криогенного охладителя.

2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что смесь палладированного оксида марганца, содержащаяся в блоке поглощения водорода, отделена от потока очищаемой инертной газовой среды тонкой мембраной, проницаемость которой по водороду значительно выше, чем по влаге.

3. Установка по п. 2, отличающаяся тем, что в качестве тонкой мембраны использована пленка полиэтилена низкой плотности толщиной не более 40 мкм.

4. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве криогенного охладителя блок поглощения азота и оксида углерода содержит криогенную морозильную камеру.