Способ получения модифицированных волокнистых материалов на основе пан-прекурсора

Авторы патента:

D01F11/04 - из синтетических полимеров

Владельцы патента RU 2791047:

федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) (RU)

Изобретение относится к химической области получения армирующих наполнителей. Способ получения модифицированных волокнистых материалов на основе полиакрилонитрильного прекурсора (ПАН-прекурсора) включает модификацию волокнистых материалов водными растворами 3-аминопропилтриэтоксисилана, последующую сушку и термообработку. Процесс модификации ПАН-прекурсора проводят водными растворами 2-10 % мас. 3-аминопропилтриэтоксисилана, содержащими 0,2-0,6 % мас. уксусной кислоты, при рН среды 4,4-4,6, продолжительность модификации 58-62 секунды, температура раствора 18-22°С. Сушат пропитанные волокнистые материалы при температуре 48-52°С в течение 38-42 минут и термообрабатывают при температуре 98-102°С в течение 14-16 минут. Обеспечивается повышение прочности волокнистых материалов. 2 табл., 3 пр.

Изобретение относится к химической области получения армирующих наполнителей и может быть использовано для увеличения прочности в технологии получения полиакрилонитрильного прекурсора (ПАН-прекурсора).

Известен способ (Ж. Пластические массы, 1990, №3, С. 71-72) получения никельсодержащих ПАН-волокон методом инклюдационного модифицирования, основанного на способности свежесформованного волокнистого материала сорбировать соли металлов с последующим восстановлением сорбированных катионов. Метод инклюдации обеспечивает непрерывность проводящего пути даже при незначительном содержании металла.

Однако данный способ модификации волокнистых материалов используется только для получения электропроводящих наполнителей.

Наиболее близким способом модификации к заявленному изобретению является принятый за прототип способ получения модифицированного ПАН-волокна, приведенный в патенте 1806227 МПК D01F 11/04, опубл. 30.03.1993. Способ получения заключается в формовании сополимера полиакрилонитрила, вытяжке волокнистого материала, модификации свежесформованного гель-волокна, авиважной обработке и окончательной сушке волокнистого материала. Модификацию проводят на стадии авиважной обработки, введением в авиважный раствор (масс.) 5-15% триполифосфат натрия.

Недостатком прототипа являются низкая прочность модифицированного волокнистого материала - 31,5 сН/текс.

Технический результат направлен на повышение прочности волокнистых материалов при получении модифицированных волокнистых материалов на основе ПАН-прекурсора, за счет физико-химического взаимодействия 3-аминопропилтриэтоксисилана с нитрильной группой волокнистого материала, так как в водных растворах 3-аминопропилтриэтоксисилан гидролизуется с образованием силанольных групп -SiOH.

Технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе, получения модифицированных волокнистых материалов на основе ПАН-прекурсора, проводят модификацию волокнистых материалов с последующей сушкой и термообработкой, в качестве модификатора используют 3-аминопропилтриэтоксисилан. Процесс модификации ПАН-прекурсора проводят водными растворами 3-аминопропилтриэтоксисилана при следующих условиях:

содержание 3-аминопропилтриэтоксисилана в водном растворе, % масс.	2-10
содержание уксусной кислоты, % масс.	0,2-0,6
рН среды	4,4-4,6
продолжительность модификации, секунды	58-62
температура раствора, °С	18-22,

с последующей сушкой пропитанных волокнистых материалов при температуре 48-52°С в течение 38-42 минут и термообработкой при температуре 98-102°С в течение 14-16 минут.

Ниже приведены примеры реализации предложенного способа.

Пример 1

В водный раствор, содержащий (масс.) 2% 3-аминопропилтриэтоксисилана, погружали ПАН-прекурсор и выдерживали в течение 60 секунд. После завершения процесса модификации ПАН-прекурсор отжимали, сушили при температуре 50°С в течение 40 минут и проводили термообработку при температуре 100°С в течение 15 минут для осуществления процесса поликонденсации 3-аминопропилтриэтоксисилана.

Пример 2

В раствор, содержащий (масс.) 5% 3-аминопропилтриэтоксисилана, погружали ПАН-прекурсор и выдерживали в течение 60 секунд. После завершения процесса модификации ПАН-прекурсор отжимали, сушили при температуре 50°С в течение 40 минут и проводили термообработку притемпературе 100°С в течение 15 минут для осуществления процесса поликонденсации 3-аминопропилтриэтоксисилана.

Пример 3

В раствор, содержащий (масс.) 10% 3-аминопропилтриэтоксисилана, погружали ПАН-прекурсор и выдерживали в течение 60 секунд. После завершения процесса модификации ПАН-прекурсор отжимали, сушили при температуре 50°С в течение 40 минут и проводили термообработку при температуре 100°С в течение 15 минут для осуществления процесса поликонденсации 3 -аминопропилтриэтоксисилана.

В табл. 1 представлены составы для модификации ПАН-прекурсора.

Прочность модифицированных волокнистых материалов исследовали на разрывной машине FM 21. В табл. 2 приведена прочность модифицированного ПАН-прекурсора.

В результате проведенных экспериментов были выбраны пределы модификации ПАН-прекурсора предлагаемым способом, что позволило значительно увеличить прочность волокнистых материалов - 47-60 сН/текс (пример 1-3) по сравнению с прототипом, в качестве которого было выбрано кондиционное ПАН-волокно, модифицированное в авиважном растворе концентрацией триполифосфат натрия 10% масс.

При модификации ПАН-прекурсора 3-аминопропилтриэтоксисиланом, с последующей сушкой пропитанных волокнистых материалов при температуре 48-52°С в течение 38-42 минут и термообработкой при температуре 98-102°С в течение 14-16 минут, фиксация 3-аминопропилтриэтоксисилана протекает в результате физико-химического взаимодействия 3-аминопропилтриэтоксисилана с нитрильной группой волокнистых материалов, так как в водных растворах 3-аминопропилтриэтоксисилан гидролизуется с образованием силанольных групп -SiOH.

Таким образом, изобретение позволяет повысить прочность волокнистых материалов и может найти применение в качестве армирующих наполнителей в полимерных композиционных материалах.

Способ получения модифицированных волокнистых материалов на основе полиакрилонитрильного прекурсора (ПАН-прекурсора), включающий модификацию волокнистых материалов водными растворами 3-аминопропилтриэтоксисилана, последующую сушку и термообработку, отличающийся тем, что процесс модификации ПАН-прекурсора проводят водными растворами 3-аминопропилтриэтоксисилана при следующих условиях:

содержание 3-аминопропилтриэтоксисилана в водном растворе, % масс.	2-10
содержание уксусной кислоты, % масс.	0,2-0,6
рН среды	4,4-4,6
продолжительность модификации, секунды	58-62
температура раствора, °С	18-22,

Изобретение относится к способу производства композитного материала, состоящего из органических волокон поликапролактона, микрочастиц карбоната кальция и наночастиц магнетита. Полученный материал может быть применён в регенерационной медицине, преимущественно в качестве тканеинженерного каркаса.

Способ получения полимерных изделий с антибактериальными свойствами на основе полукристаллических полимеров // 2717268

Изобретение относится к химии и технологии полимеров и касается способа получения полимерных изделий на основе полукристаллических (ПК) полимеров с антибактериальными свойствами, которые могут найти применение в текстильной промышленности, медицине, в изделиях специального назначения и т.д. Способ включает одноосную вытяжку полимерных изделий вытянутой формы в жидкой среде, содержащей растворенную соль серебра.

Способ получения поли{ n,n-бис[n',n'-бис(карбоксилметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил} акриламидного волокна на основе аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна // 2661636

Изобретение относится к способу получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна, которое обладает сорбционными свойствами и может использоваться на предприятиях металлургической, горнодобывающей и электрохимической промышленностях для выделения тяжелых металлов из растворов полиэлектролитов, в том числе сточных вод.

Волокнистый сорбент // 2653037

Изобретение относится к волокнистым сорбентам для удаления из воды и водных растворов ионов тяжелых металлов. Описан волокнистый полиамфолитный сорбент на основе полиакрилонитрила, модифицированного алифатическим ди-, олиго- или полиамином, который представляет собой полимерную матрицу из филаментов с наружным ионообменным слоем из сшитых между собой межмолекулярными амидными сшивками трехмерных структур карбокси-N,N’-полиакриламидо-N,N’-ди(иминоэтана), доля которых составляет не менее 50% и не более 90% от общей массы филамента и которые содержат повторяющиеся сорбционные объемные хелатные центры из двух аминогрупп и одной карбоксильной группы.

Способ модификации поверхности нити полиэтилентерефталата // 2574258

Изобретение относится к области химии полимеров, а точнее к новому способу модификации нити полиэтилентерефталата (ПЭТФ) функциональными добавками, что может быть использовано в текстильном отделочном производстве, в самолето-, автомобилестроении и резиновой промышленности. Способ модификации поверхности нити полиэтилентерефталата включает обработку полиэтилентерефталата смесью 1,1,3-тригидроперфторпропанола-1, 1,1,5-тригидроперфторпентанола-1 и диацетата-ди-ε-капролактамата меди в среде хлороформа и н-гексана при их объемном соотношении 7:2 соответственно при 40°C в течение 2 ч при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: нить полиэтилентерефталата- 99, 1,1,3-тригидропефторпропанол-1- 0,4, 1,1,5-тригидроперфторпентанол-1 - 0,4, диацетат-ди-ε-капролактамат меди- 0,2.

Способ модификации поверхности нити полиэтилентерефталата // 2561091

Изобретение относится к области химии полимеров, а точнее к новому способу модификации нити полиэтилентерефталата (ПЭТФ) функциональными добавками, и может быть использовано в текстильном отделочном производстве, в самолето-, автомобилестроении и резиновой промышленности. Способ модификации поверхности нити полиэтилентерефталата включает обработку полиэтилентерефталата смесью 1,1,3-тригидроперфторпропанола-1 и 1,1,5-тригидроперфторпентанола-1 при 40°С в среде н-гексана в течение 2 ч при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: нить полиэтилентерефталата - 99, 1,1,3-тригидроперфторпропанол-1 - 0,5, 1,1,5-тригидроперфторпентанол-1 - 0,5.

Способ окислительной стабилизации волокон из полиакрилонитрила, наполненных углеродными наночастицами // 2535797

Изобретение относится к области химии и касается способа окислительной стабилизации волокон из полиакрилонитрила (ПАН), наполненных углеродными наночастицами. Сформированные волокна подвергают термообработке в воздушной среде при нагреве.

Фильтрующий материал, способ его получения и способ фильтрования // 2531829

Группа изобретений относится к производству фильтрующего материала с высокими адсорбирующими свойствами, а именно волокнистому фильтрующему материалу и способам его получения и применения, и может быть использовано для дезактивации вирусов при фильтрации воды через слой или слои этого материала. Волокнистый ионообменный фильтрующий материал получен щелочным гидролизом полиакрилонитрила в присутствии аминосодержащих соединений и имеет изоэлектрическую точку поверхности вне диапазона pH 6-9 и полную обменную емкость не менее 4 ммоль/г.

Способ получения синтетических нитей // 2522338

Изобретение относится к технологии получения синтетических нитей с высокими хемостойкостью и гидрофобностью и низким коэффициентом трения. Способ заключается в формовании нитей из расплава полимера, нанесении авиважного препарата, ориентационном вытягивании и термофиксации.

Синтетические нити с высокой хемостойкостью и низким коэффициентом трения // 2522337

Изобретение относится к технологии получения синтетических нитей с высокими хемостойкостью и гидрофобностью и низким коэффициентом трения и может быть использовано в химической промышленности. Нить представляет собой полимерную матрицу, на поверхности которой расположен слой политетрафторэтилена толщиной 0,5-6 мкм.