Способ разделения лг- и «-крезолов

 

2832 3I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ! ":- n

1 Э

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 14/03

Заявлено 26.I I.1969 (№ 1309688/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.Х.1970. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 29.XI I.1970

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с 37/38

УДК 547.563.13.022:547. .563.13,023 (088.8) Авторы изобретения

Г. A. Маркус, A. Н. Антонова, С. М. Григорьев, В. А. Костюк, Г. М. Озерский, Б. М. Пац и E. Я. Черномордик

Заявитель

СПОСОб РАЗДЕЛЕНИЯ .и- И и-КРЕЗОЛОВ

Изобретение относится к области получения индивидуальных органических соединений из смесей близкокипящих соединений, различающихся кислотностью.

Известен способ экстракционного разделения смесей фенолов, заключающийся в том, что смесь, подлежащая разделению, подвергается противоточной обработке на многоступенчатом экстракциониом аппарате раствором одного или нескольких компонентов в органическом растворителе и раствором другого или других компонентов в щелочи, отличающихся от первых кислотностью. Мпогоступенчатость экстракциониого процесса позволяет при этом достигнуть достато шо полного разделения смеси.

В качестве растворителя используют бензол, СС1, или дихлорэтан.

Существенными недостатками известного метода являются применение больших количеств летучих и взрывоопасных органических растворителей и проведение процесса в высокоэффективной экстракциоиной аппаратуре (40 теоретических тарелок).

Вместе с тем различие в кислотных свойствах соединений позволяет построить процесс их разделения по принципиально отличному способу, по которому менее кислое соединение выделяется из смеси не экстракцией при помощи растворителя, а азеотроииой перегонкой с водяным паром. В этом случае не только исключается применение растворителей, но и оказывается возможным использование сравнитель10 более концентрированных растворов

5 веществ п щелочи.

В ректификациониую колонну, насадочную или тарельчатую, подают разделяемую смесь изомеров — и- п а-крезолы. В нижнюю часть колонны в качссгве орошения вводят азеотроп

10 ли-крезола с водяным паром. В верхнюю часть колонны в качестве орошения подают водный раствор и-крезолята натрия. Из-за различия в кислотности я-крезол вытесняет fl-крезол и выводится из нижней части колонны в виде

15 раствора л -крезолята. Освободившийся и-крезол в виде азеотропа выводят в паровой фазе из верхней части колонны.

Многоступенчатость процесса и многократность контактирования взаимодействующих

20 фаз обеспечивает достаточно полное разделение и- и и-крезолов. В последующем л -крезол выделяется из щелочного раствора известными метода ми.

Что же касается азеотропа п-крезола и во25 ды, то он разделяется в другой колонне путем контактирования с раствором щелочи. Полученный при этом п-крезолят разлагается известными метода ми.

Выход целевых продуктов 90%; степень чис30 тоты 95 — 96%.

283231

Предмет изобретения

Составитель T. Раевская

Корректор Л. Л. Евдоиов

Редактор Л. К. Ушакова

Заказ 3652!12 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мииисгров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример. Разделение смеси, содержащей бО /о п-крезола и 40% и-крезола, проводят в колонне насадочного или тарельчатого типа эффективностью, соответствующей 30 теоретическим тарелкам. В среднюю часть колонны подают смесь, подлежащую разделению, со скоростью 2 кг/час, в верхнюю часть со скоростью 4,3 кг/час п-крезола, растворенного в

15,8 кг 10%-ного водного раствора NaOH, в нижнюю часть — со скоростью бО кг/час паров азеотропа воды и л-крезола, содержащих

3 кг л -крезола.

Из верхней части колонны отбирают

62,1 кг/час паров азеотропа воды и п-крезола, содержащих 5,1 кг п-крезола, которые пропускают через колонну, орошаемую 18,8 кг/час

10%-ного раствора NaOH. При этом получают

23,9 кг/час раствора и-крезолята натрия. Из этого раствора 20,1 кг час возвращают на орошение верха колонны, а 3,8 кг/час разлагают углекислотой, получая 0,8 кг сырого п-крезола, который дистиллируют.

Из нижней части колонны отбирают 20 кг/час раствора л -крезолята натрия, который разлагают углекислотой, получая 4,2 кг сырого л -крезола, из которых 1,2 кг дистиллируют для получения,lt-крезола, а 3 .«г возвращ;lioT

» ппжшою часть колонны в виде паров азсотропа с водой.

Для образования паров азеотропа я-крезол и вода используют циркулирующий;;ар после освобождения его от п-крезола.

10 Способ разделения л- и п-крезолов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь указанных изомеров крезола подвергают азеотропной ректификации в присутствии п-крезолята натрия, подаваемого сверху ко15 лонны, и азеотропной смеси in-крезола с паром, подаваемой снизу колонны, полученную при этом азеотропную смесь и-крезола с водой выводят сверху колонны и разделяют известными приемами, и-крезол отбирают как гото20 вый продукт, а воду направляют вниз колонны и оставшийся после отбора азеотропной смеси и-крезола с водой л -крезолят натрия выводят снизу колонны, регенерируют известными приемами до л -крезола, и полученный прп этом

25 водный раствор щелочи направляют в верх колонны.