Способ получения гексакарбонилов вольфрама и молибдена

 

1п 284777

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Йоюз Советских

Социалистичесиих

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.07.69 (21) 1355766/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30,01.78. Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания 22.03.78 (51) М. Клз С 016 39/00

С OIG 41/04

Государственный комитет

Совета 1И»нистров СССР (53) УДК 661.668(088.8) an делаи изобретений

» открыт»» (72) Авторы изобретения О. Il, Кричевская, В. Л. Кремнев, Н. Е. Колобова и К. Н. Анисимов (71) Заявитель Проектный и научно-исследовательский институт «Гипроникель» (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАКАРБОНИЛОВ ВОЛЬФРАМА

И МОЛИБДЕНА

Формула изобретения

Изобретение относится к способам получения гексакарбонилов вольфрама и молибдена и может быть использовано в производстве металлических порошков вольфрама и молибдена хлоридно-карбонильным методом, Известен способ получения вышеуказанных соединений путем взаимодействия твердых высших хлоридов вольфрам а и молибдена, сбрикетированных с металлическим восстановителем, с газообразной окисью углерода при нагревании до 100 †3 С и под давлением (окиси углсрода) свыше 250 атм.

Недостатком этого способа является сложность процесса, обусловливаемая наличием трудоемкой операции брикетирования высших хлоридов вольфрама и молибдена с металлическим восстановителем, а также неполное использование исходных реагентов, например гексахлорида вольфрама лишь на 70—

80/.

С целью более полного использования исходных реагентов и упрощения процесса в предлагаемом способе используют газообразные высшие хлориды вольфрама и молибдена, растворенные в сжатой окиси углерода, При осуществлении способа достигается более полное использование исходных реагенто», а также упрощение процесса (за счет регулирования содержания гексахлоридов в окиси углерода, а также исключения операции брикетирования высших хлоридов вольфрама и молибдена с металлическим восста5 новителем и их потерь).

Пример. В реактор высокого давления загружают 300 г стружки металлического железа и пропускают через нее с помощью циркуляционного насоса окись углерода под давле10 нием 280 атм с растворенным в пей в количестве 70 г газообразным гексахлорндом вольфрама. Процесс проводят при 200 С в течение 24 ч, при этом происходит практически полное превращение гексахлорида вольфра15 ма в гексакарбонил вольфрама.

Способ получения гексакарбопилов воль20 фрама и молибдена путем взаимодействия пх высших хлоридов с металлическим восстановителем и окисью углерода прп нагревании и под давлением, отл и ча ю щий с я тем, что, с целью более полного использования псход25 пых реагентов и упрощения процесса, используют газообразные высшие хлориды вольфр»ма и молибдена, растворенные в сжатой окиси углерода.