Способ очистки нитронафталина
284983
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ОЗ.Х.1967 (№ 1187530/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 29.Х.1970. Бюллетень ¹ 33
Дата опубликования описания 4.III.1971
Кл. 12о, 3/01
Комитет по делам изобретений н открытий прн Сонете Министров
СССР
МПК С 07с 79/08
УДК 547.653.07(088.8) Авторы изобретения.
Б. И. Киссин и М. Н. Таран
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ НИТРОНАФТАДИНА
Известен способ очистки нитронафталина путем многократной перекристаллизации из разбавленной уксусной кислоты и спирта.
Однако способ не позволяет получить достаточно чистый продукт, а, кроме того, многократная экстракция усложняет процесс.
С целью упрощения способа и увеличения его эффективности предложено технический продукт обрабатывать 80%-ной уксусной кислотой при температуре 60 — 65 С в количестве, недостаточном для полного растворения продукта, с последующими охлаждением массы, фильтрацией продукта и перекристаллизацией из 80%-ной уксусной кислоты, Пример 1. 100 частей 80%-ной уксусной кислоты смешивают с 50 частями нитронафталина с температурой кристаллизации 51,6—
52 С, и нагревают смесь при размешивании в течение 1 час при температуре 60 — 65 С.
Затем охлаждают до температуры 18—
20 С, размешивают после этого 30 мин и фильтруют. Продукт промывают 25 частями
80% -ной уксусной кислоты на фильтре или центрифуге и тщательно отжимают. Затем промывают водой от остатков кислоты. Выход очищенного нифтронафталина в расчете на сухой 85%, температура кристаллизации
55,8 — 55,9 С (температура кристаллизации химически чистого 56,2 С), Фильтрат от выделения продукта и промывки уксусной кислотой с целью регенерации уксусной кислоты подвергают перегонке.
Получают уксусную кислоту с концентрацией
5 76 — 80%, с выходом 80 — 85% от загруженной.
Эту кислоту с добавлением свежей используют вновь для очистки нитронафталина. При очистке всякого продукта и в том числе нитронафталина особенно трудно пройти тот по10 следний этап очистки, который приводит к получению химически чистого продукта. Здесь приходится проводить целую технологическую стадию для повышения температуры кристаллизации продукта даже на 0,1 — 0,2 С.
15 Пример 2. Обработку нитронафталина проводят сначала по примеру 1.
После фильтрации от усксусной кислоты продукт смешивают с 85 частями свежей или
20 регенерированной 80%-ной уксусной кислоты, вновь нагревают, размешивают 1 час при этой температуре. Затем охлаждают до температуры 18 — 20 С, размешивают после этого
30 мин и фильтруют. Продукт на фильтре
25 промывают 20 частями 80%-ной уксусной кислоты и тщательно отжимают. Затем промывают водой от остатков кислоты.
Выход очищенного нитронафталина около
73% от загруженного на очистку, Темцерату30 ра кристаллизации 56,0 — 56,1 С.
284983
Предмет изобретения
Составитель Е. Устинова
Техред Л. В. Куклина Корректор О. С. Зайцева
Редактор Л. Бердник
Изд. № 112 Заказ 371/4 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пр им ер 3. Обработку нитронафталина проводят сначала так, как указано в примере 1. После фильтрации от уксусной кислоты продукт смешивают с 250 частями свежей или регенерированной 80%-ной уксусной кислоты, нагревают массу до кипения и размешивают при кипении 40 мин. Затем массу охлаждают до температуры 18 — 20 С, размешивают после этого 30 мин и фильтруют. Продукт на фильтре промывают 15 частями 80%-ной уксусной кислоты и тщательно отжимают. Затем промывают водой от остатков кислоты.
Выход очищенного нитронафталина около
60% от загруженного на очистку. Температура кристаллизации 56,1 — 56,2 С.
Способ очистки нитронафталина путем обработки его уксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и увеличения его эффективности, технический продукт обрабатывают 80%-ной уксусной кислотой при температуре 60 — 65 С, взятой в количестве, недостаточном для растворения нитронафталина, с последующими охлаждением массы, фильтрацией продукта и перекристаллизацией из 80 -ной уксусной кисло15 ты.
