Патент ссср 284993

 

284993

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СОЮЗ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22Х!!.1969 (№ 1350806/23-4) с присоединением заявки № 1350807/23-4

Приоритет

Опубликовано 29.Х.1970. Бюллетень № 33

Кл. 12р, 2,11ПК С 07d 27/00

УДК 547.749.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 12.1.1971

Авторы изобретения

В. П. Живописцев, Б. И. Петров и И. Н. Поносов

Ц

Заявитель

Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. М. Горького

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИАНТИПИРИЛМЕТАНА

Изобретение касается получения органических экстраге нтов, образующих .комплексные соединения с элементами периодической системы, экстрагирующихся в различные органические растворители, которые нашли применение в аналитической химии и химической технологии.

Предлагаемый способ получения алкилдиан IèïHðèëìåòàHà заключается в том, что антипприн подвергают взаимодействию с соответствующим альдегидом при нагревании преимущественно до 80 — 90 С в присутствии кислого агента, например соляной кислоты, с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Из соединений этого ряда известен лишь пзобутилдиантипирилметан, способ получения которого основан на гомогенизации раствора антипирина и изовалерьянового альдегида спиртом в присутствии соляной кислоты в качестве катализатора с последующей перекристализацией из спирта.

Пример 1. К 120 г (1 пголь) антипирина прибавляют 25 игл серной кислоты, разбавленной 2:1, и нагревают до растворения антипирина. После этого при постоянном перемешивании приливают 22 ил (2 лоль) изовалерьянового альдегида и нагревают на водяной бане в течение 1 «ас. Затем при перемешивании порциями приливают 700 лгл воды:и осаждают изобутилдиантипирилметан 25%-ным раствором аммиака. Осадок отфильтровывают, промывая горячей водой, п высушивают при

5 50 — 60 С. Высушенный продукт вновь промывают петролейным эфиром. Выход изобутплдиантипирилметана составляет 87%, т. пл.

161 С.

Найдено, %: С 72,70; Н 7,00; N 12,87.

10 СиНмМ,02.

Вычислено, %: С 72,97; Н 7,21; Х 12,61.

Пример 2. К 282 г антппприна прибавляют 250 1гл 2 Н соляной кислоты и перемешп.

15 вают до полного растворения. Затем прилива. ют 67 лгл энантового альдегпда и нагревают прн постоянном перемешпванип на водяной бане в течение 5 «ас. После охлаждения прибавляют 0,5 л 1 Н соляной кислоты и промы20 вают в делительной воронке петролейным эфиром. После промывки раствор подщелачивают

12%-ным аммиаком. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 50 — 60 С. Выход продукта 195 г

25 (82% ) .

Гексилдиантиппрнлметан представляет собой белое кристаллическое вешество с т. пл. 111 Ñ, x0poIIIo растворимое в спиртах, ацетоне, хлороформе, дихлорэтане, бензоле, нерастворимое в

30 воде, петролейном эфире.

284993

Составитель И. Бочарова

Редактор О. Н. Кузнецова Техред А. А. Камышникова Корректор В. И. Жолудева

Заказ 3782/7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская паб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Найдено, %: С 73,47; Н 7,54; N 11,66.

С29Н36Х402.

Вычислено, %: С 73,70; Н 7,68; N 11,856.

Предмет изобретения

1. Способ получения алкилдиантипирилметана, отличающийся тем, что антипирин под вергают взаимодействию с соответствующим альдегидом пр и нагревании в присутствии кислого агента, например соляной кислоты, с последующим выделением целевого продукта из5 вестным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что и р о цес с в едут и р и 80 — 90 C.