Способ получения комплексных соединений родия с галогенидом двухвалентного олова

 

ц0 285694

О П И С А Н И Е.

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.06.69 (21) 1334656/23-25 с присоединением заявки № (51) М. Кл.з С 01G 55/00

С 01G 19/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.01.78. Бюллетень № 4 (53) УДК 546.97 812 131..54-386 (088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 22.03.78 (72) Авторы изобретения (71) Заявители

С. К. Калинин, Г. А. Яковлева, Г. С. Катыхин и М. К. Никитин

Проектный и научно-исследовательский институт «Гипроникель» и

Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени университет им. A. А. Жданова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

РОДИЯ С ГАЛОГЕНИДОМ ДВУХВАЛЕНТНОГО ОЛОВА

Изобретение относится к способам получения комплексных соединений родия с галогенидом двухвалентного олова, используемых в качестве катализатора в нефтехимической промышленности, а также в электронной тех- 5 нике.

Известен способ получения комплексного соединения родия с галогенидом двухвалентного олова, заключающийся во взаимодействии соединения родня (III) с соединением олова (II) в 10 среде галогенидводородной кислоты, в экстракции смеси комплексов органическим растворителем и в выделении соединения в смеси с тяжелыми катионами. Конечный продукт— двуядерное соединение родня с двухлористым 15 оловом, содержащее тяжелый органический катион: (К1тзС1з (ZnC13) 4 (Me4N4) ) — загрязнен исходными соединениями и побочными продуктами реакции.

С целью получения чистого соединения по- 20 стоянного состава (Rh(Snl 3)4Г )Нз экстракт промывают галогенидводородной кислотой, реэкстрагируют комплексное соединение разбавленной галогенидводородной кислотой с последующей фильтрацией и сушкой, Про- 25 мывку экстракта можно проводить 1,5 — 3 М раствором галогенидводородной кислоты.

Реэкстракция может быть проведена также слабощелочным раствором рН)7 или водой.

Пример. К 2 М раствору соляной кислоты, 30 содержащей 5 мг родия в виде хлорида, приливают раствор двухлористого олова до соотношения Sn: Rh) 500: 1. Смесь выдерживают при комнатной температуре или при нагревании до полного процесса комплексообразованпя, при этом получается смесь соединений родия с двухлорпстым оловом, в том числе и соединение (Rh - (SnCI ) 4С1 ) Нз. Отделснпс полученного соединения проводят экстракцией гекспловым спиртом при 1 очаг (вод=

=1:5, Органическую фазу промывают 15 — 20 ра"» 2 М раствором HCI для удаления из нее побочных продуктов реакции, олова (И), олова (1\ ) и родия (III).

Переход соединения родня с двухлористым оловом в органическую фазу сопровождается изменением цвета из винно-красного в желтый.

Экстракт, содержащий комплексное соединение, проводят в контакте с 0,01 — 0,5 М раствором соляной кислоты, при этом соединение (Rh(SnCI ) 4Cl )H> выпадает в осадок, который отделяют фильтрованием и сушат до постоянно"o веса.

Химический анализ показывает, что в полученном соедш ени i отношение Rh: Sn= l:4.

Конечный продукт (Rh (ЬпС1з) 4С1) Нз твсрдый, желто-оранжевого цвета, нерастворим в органических кислотах, спиртах, эфи285694

Составитель Е. Зыкова

Техред И. Карандашова

Редактор Л. Гаврикова

Корректор Л. Котова

Заказ 115/20 Изд. № 254 Тираж 679

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 рах, бензоле, ацетоне, обладает постоянными химическими и физическими свойствами.

Формула изобретения

1. Способ получения комплексных соединений родня с галогенидом двухвалентного олова взаимодействием соединений родия (Ш) и галогенида олова (I I) в галогенидводородной среде, экстракцией и выделением полученного соединения, отличающийся тем, что, с целью получения чистого соединения постоянного состава (Rh(Sn13) 4Г2) На, экстракт промывает галогенидводородной кислотой, реэкстрагируют комплексное соединение

5 разбавленной галогенидводородной кислотой с последующей фильтрацией и сушкой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что промывку экстракта проводят 1,5 — 3 м раствором галогенидводородной кислоты.