Патент ссср 287001

 

гъ -,:г — . ° n

11ATnil библиотека Ь)ЬА

28700I

ОПИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ссюэ Советских

Социалистических

Ресоублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.V.1964 (№ 898255 23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

On áëèêîâàèî 19.Х1.1970. Бюллетень ¹ 35

Кл. 12m, 5 34

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

ЧП1; С 011 5/34

УДК 661.842/846:669..21.8 (088.8) Дата опубликования описания 1.П.1971

Авторы изобретения

И. Л. Резников, Ю. В. Соловьев, Е. Д. Красиков, А. Ф. Танаев, М. Б. Ляндрес и Б. А. Сморгунов

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт алюминиевой, магниевой и электродной промышленности

Заявитель

СПОСОБ ОБЕЗВОЖИВАНИЯ РАСТВОРОВ

И КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СОЛЕЙ, СОДЕРЖАЩИХ ХЛОРИСТЫИ

МАГНИЙ

Изобретение относится к области обезвожива ния хлормагниевых солей в процессе их подготовки к электролизу .для производства магния и может быть использовано в других отраслях п ромышленности (технология минер а l bnbl x солей и д р.) .

Известен опособ ооезвоживания растворов и кристаллических солей, содержащих хлористый магний, например карналлита, в многокамер ных непрерывно действующих аппара- 10 тах кипящего слоя. При этом из растворов сначала получают кристаллогидраты, которые подвергаются дальнейшей термической обработке. Термическую обработку солей заканчивают при помо щи осушенного теплоно- 15 сителя или топочных газов с ограни енным содержанием паров воды и добавкой хлористого водорода.

Недостаток известного способа заключается в том, что,вследствие неравномерности вре- 20 .мени пребыва ния |материала в слое и,перемешивания частиц с разной степенью термической обработки получают готовый продукт с повышенным содержанием вредных примесей (вода, окись магния и др.). Кроме того, 25 при наличии значительных расстояний между местами, где обеэвоживают первичное сырье и подвергают е-.о электролизу, транспортировка и хранение очень гигроскспичного безводного продукта весьма затруднены, и ЗО использование такого продукта в электролизе приводит к резкому ухудшени. о показателей,процесса. Полученный продукт приходится перед элекгролизом переплавлять в специальных печах, для чего строят соответствующие цехи.

Предлагаемый способ отличается от известного проведением процесса обезвоживания в две стадии с изменением параметров теплоносителя по ходу процесса. Сначала в allпаратах,непрерывного действия растворы хлористого магния или шестиводный карналлит обезвоживают топочньвми газами или любым другим теплоносителем до начала заметного гидролиза, что соответствует содержанию воды не более 3 лтоль на 1 люль хлористого магния. Затем в режиме периодического процесса за верLUàþò термическую обработку материала, подавая для этого газообразный теплоноситель с опраниченным содержанием паров воды и вводя в,процесс хлористый водород. что достигается, например, введением хлора в топочные газы для связывания в хлористый водород паров воды, образую:цихся в процессе горения топлива.

Разделение, процесса обезвоживания на две стадии дает возможность использовать все преимущества непрерывно,о аппарата на началь ых стадиях процесса и резко повысить качество готового пород .кта, а также технико287001

Концентрация окиси магния в обезвоженном кар аллите, Концентрация воды в обезвоженном карналлите, б

От осите ьное снижение концентрации окиси магния, f6 непрерывный-+периодический процес сы непрерывный процесс

1,20

1,05

0,86

0,66

1,75

1,54

1,31

1,09

31

32

34

3

7

65 зкономические показатели производства магния в целом за счет исключения в периодическом процессе .дополнительного гидролиза при fffefpeсиешивании материала с |разной степенью обезвоживания и попадания в готовый 5 продукт частиц, в которых п роцесс обработки материала не завершен.

Кроме того, по описываемому способу можно регулировать состав теплоносителя и его 10 тем пОратуру по ходу процесса, например по температуре в слое. Это позволяет получагь наилучшее качество готового, продукта при снижении расхода хлора или усменьшении затрат на осушку теплоносителя. 15

При резком улучшении качества обезвоженного ка рналлита имеют место ко рентные изменения дальнейших переделов переработки ка рналлита на металлический магний и хлор.

П ри обезвоживании карналлита предло- 20 женным clIIocoooM на первой стадии .получают полу1п родукт с соде ржанием НяО не менее

1 лтоля Hà 1 лоль хлористого ма г ния, а на второй — практически безводный карналлит с содержанием до 0,2% Н20 и 0,3% Mgo 26 (против полупродукта с содержанием 0,4—

1,0% Н О и 0,6 — 1,3% Mgo, получаемОГО по известному способу).

OKotHчательная обработка продукта в режиме пер иодического п роцесса может осущест- 30 вляться в ап па рате пе риодического действия либо в а|п па ратах, где при порционной загрузке, об работке и выгрузке материала достигается .неп рерывность процесса в целом.

Из табли|цы видно, что предлагаемый способ, по сравнению с известным, позволяет при одинаковом конечном содержании воды в обез воженном карналлите уменьшить концентрацию окиси масония и соотвегственно количество вредных выбросов хлористого водорода более чем на 30%.

П,р и см efp 2. Проведение процесса дегидратации,двухводного карналлита в токе газов, соде ржа щих хло ристый водород, снихкает гидролиз и при по вышении ко нечной темIIeipaTyfpbI fItaTepHaIIa в слое уменьшает концент рацию в нем воды. П|ри подаче хло рсодержащих газов в топки .последних камер многокамерного промышленного аппарата непрерыв ного действия и повышении температу ры в слое последней казимеры получают обезвоженный карналлит, содержащий 0,4 — 1,0%

П р If if е р 1. Искусственный .калиевый карналлит (КС1 MgC1,. 6Н20) загружаю г в аппара. КС с перекрестным током латериала и греющих газов с температурой 380 — 420 С.

При температуре в слое последней камеры

145 — 160 С из печи получают материал, саде ржащий 20 — 23% воды (около 2 лоль на

1 л оль хлористого магния). Поскольку при этих условиях fp азложение хлор истого м агния (гидролиз) почти не происходит, в продукте практически отсутствует окись магния, а отходящие газы не содержат хлористого водорода.,у каза нный материал системой транспо рте рсв lIIogafoT в промежуточный бункер, а затем — в печь периодического действия, под решетку кото рой на правляются топочные газы с те мпературой 420 — 460 С. Процесс проводят «о тех пор, пока температура материала в слое,не достигнет 200 — 215 С, и далее материал выгружают из печи. Дегидратация двухводного,карналлита coiftipoftomgaeTcsr гидролизом, поэтому IToòoâûé продукт содержит окись магния, а в отходящих .газах появляется хлористый водород.

Данные IIIo содержанию окиси магния при различной глубине обезвоживания карналлита, полученные при проведении непрерывнопериодического процесса в одной из камер промышленной печи КС, даны в таблице. Там же для сравнения п ри ведены дан ные itIO содержанию окиси ма гния при обезвоживании карналлита в той же печи при неп рерывном п роцессе. В обоих случаях Ifaipамегры теплоносител я одинаковые. воды и 0,6 — 1,3% окиси магния. В крупнолабораторном ап1парате периодического действия при добавке хлористого водорода к теплоносителю получают продукт, содержащий

0 — 0,2% воды и О,Π— 0,3% окиси ма,гния. В тех же условиях при использовании в качестве теплоносителя осушенного воздуха получают продукт, содержащий О,Π— 0,2% воды и

1,2 — 1,3% окиси сма гния, При соотношении НС1: Н О в тепло носителе, равном 1: 1, и конечной температуре в слое 260 — 270 С в аппарате неп рерывного действия получают продукт с содержанием

0,8 — 1,2% воды и 1 — 1,2% окиси магчия. В тех же условиях при непрерывно- периодическо м процессе получают .продукт с содержанием О 15 — О 20% воды и 0 3 — О 4% окиси магния.

287001

Предмет изобретения

Составитель Савенкова

Редактор Н. Л. Корченко Техред А. А. Камышникова Корректоры: М. Коробова и Л. Корогод

Заказ 3933!13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ обезвоживания растворов и кристаллических солей, содержащих хлорпстый магний, с изменением параметров теплоносителя,по ходу л роцесса и получением конечно,го продукта в твердом состоянии, отличаюи(ийся тем, что, с целью повышения качества продукта, а также упрощения транспортировки и хранения, термическую обработку проводят в две стадии: в первой, растворы и соли обезвоживают,в режиме непрерывного,процесса до содержания воды не более 3 моль ,на 1 моль хлористого магния, а во второй завершают термическую обработку полученного полул родукта в .режи»е периодическо "o процесса.

2. Способ,по п. 1, отличающиися тем, что обезвоживание калиевого карналлита проводят в первой стадии до получения полупродукта с содержанием остаточной;воды че ме5 нее 1 моль на 1 моль хлористого магния, используя в качестве теплоносителя топочные газы.

3. Способ по пп. 1 и 2, отли гающийся тем, 10 что, с целью дальнейшего увеличения глубины обезвоживания, снижения гидролиза и уменьшения рàcхода хлоpà, последний íачинают подавать в топку анна рата при температу ре слоя 140 — 170 С и заканчивают при

15 содержании остаточной воды в продукте

00 — 02%.