Патент ссср 288203
О П И С А Н И Е 2882ОЗ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 26.VI.1969 (№ 1341574 23-4) с присоединением заявки ¹ —
Приоритет—
Опубликовано ОЗ.Х11.1970. Бюллетень ¹ 36
Дата опубл:икования описа.ния 18.11.1971
Кл, 22b, 2 05
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 09Ь ),06
УДК 668.8)2.49(088.8) Авторы изобретения
Е. С, Кащеева, Ф. Э. Дубинская и А. И. Копылова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОАНТРАХИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ
0 х11ы и
0 МН 1-,"
Изобретение относится к способу получения азоантрахиноновых красителей сбгц«й формулы где R — Н или алкил;
R(Н или алкил;
R> — алкил или метоксигруппа, которые применяются в качестве дисперсныi красителей при крашении синтетических волокон в зеленый цвет.
Известен способ получения у азаннь;i красителей конденсаций галоидантрахинона общей формулы где R Н или алкил;
Х вЂ” — бром или хлор, с арилсульфамидами ряда азооензоза общей формулы
5 ArSO., — ХН вЂ”
R R, где ArSO — остаток бензол- или толуолсуль .0 фокислоты:
I
Rz — алкил или метоксигруппа, в органическом растворителе в присутствии медного катализатора и акцептора кислоты филь)5 трацией продукта конденсации, промывкой его метиловым спиртом, аммиаком и водой с последующей сушкой и перекристаллнзацией из бензола, кислотным гидролизом и выделением красителя известным способом, Выход
2п составляет — 58.5 4.
С целью повышения выхода, качества целевого продукта, упрощения технологического процесса и оздоровления условий труда, предлагается способ получения указанных азоан25 трахиноновых красителей, аналогичный вышеуказанному, но отличающийся тем, что конденсацию ведут в твердои фазе при температуре порядка 160 — 180 и продукт конденсации подвергают непосредственному кислотно30 му гидролизу, а также тем, что совершенно
288203
0 4" И 11 1!
20
АгЯО, — X*li(-Х-;
1i кc
Зо
Предмет изобретения
Соста витсль Г. М. Шагалова
Тсхред Л. А. Камышникова Корректор Н. П. Бронская
Редактор T. Ш ар га нова
Заказ 10, 41 Тираж 480 Подписное
Ц1-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, гК-35, Раушская иаб., д. 4/5
Тип. Харьк. Фил. пред, «Патент» исключается образование cTQ гных Вод нг! стадии конденсации.
Выход красителя повышается на 15 — 17,, (считая на галоидантрахинон), что приводит к значительному снижениго себестоимости продукта, Экономический эффект на 1 т красителя только по сырью составляет около
30000 руо.
Пример 1. В стакан на 100 л.г с винтовой мешалкой и термометром загружают
13,95 г 4-бензолсульфамидо-4 -метоксиазобензола и 7,8 г ацетата натрия, нагревают до
170 С и в расплав подают смесь 13,2 г 1-метиламино-4-бромантрахинона и 2,7 г однохлористой меди, затем выдерживают до практически полного исчезновения 4-бензолсульфамидо-4 -метоксиазобензола, обычно 6 — 10 час.
По окончании реакции продукт растворяют в 350 лг,г 92 — 94а/о-ной серной кислоты, нагревают до 30 С и перемешивают 30 агин. После разбавления водой до концентрации серной кислоты 50 — 60%, фильтрации, .отмывки пасты и сушки при 100 С получают 14,7 г 4(4"-метиламнноантрахинонил-1-амино) -4 — м токсиазобензола, выход 76,0% (по 1-метила мино-4-бромантрахинону) .,Пример 2. Проведя опыт, как в примере 1, kIQ загружая 4-толуолсульфамидо-4 -метоксиазобензол, получают 14,2 г 4- (4"-метиламиноантрахинонил-1-амико) -4 -метоксиазобензола, выход 73,5 /о.
Пример 3. Аналоги шо получают 2,3 -диметил-4- (4"-метиламиноантрахинонил-1-амино)
-азобензоч из 2,3 -диметил-4-бензолсульфамидоазооензола. Все полученные красители по колористическим свойствам соответствуют типовому образцу.
Способ получения азоантрахиноновых красителей общей формулы где R — Н или алкил;
R1 — Н или алкил;
R — алкил или метокспгруппа, конденса15 цией галоидантрахинонов общей формулы
0 YHB
0 Х где R — Н или алкил; Х вЂ” CI или Вг, с арилсульфамидами ряда азобензола оощей формулы где Лг$0 — остаток бензол- или толуолсульфокислоты; R1 — Н или алкил, R2 — алкил или метоксигруппа, в присутствии медного катализатора и акцептора кислоты с последующим кислотным гидролизом и выделением целевого продукта известным способом, отли40 чаюгггийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода целевого продукта, упрощения технологии и оздоровления условий труда, конденсацию ведут в твердой фазе при температуре,порядка 160 — 180 С и продукт кон48 денсации подвергают непосредственно кислот. ному гидролизу.
