Способ регенерации аммиака из отработанньгхщелоков

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

289I60

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое ст авт. свидетельства М

Заявлено 05.V.1969 (№ 1327390/23-4) с присоединением заявки Л

Приоритет

МПК 0 21с 11/00

УДК 677.46.025.2 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 03.Х11.1970. Бюллетень М 1 за 1971

Дата опубликов",íèÿ описания 26.1.1971

Авторы изобретения

Заявитель

И, А. Христюк и М. П. Музыченко

Всесоюзный научно-исследовательский институт целлюлознобумажной промышленности

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ АММИАКА ИЗ ОТРАБОТАННЫХ

ЩЕЛОКОВ

Изобретение относится к спосооу регенерации аммониевого основания из отработанных щелоков сульфит-целлюлозного производства.

Известен способ регенерации, заключающийся в нагревании и продувке паром или газом смеси сульфитиого аммониевого и черного сульфатного щелоков. 3а счет щелочности среды и повышенной температуры лигносульфоновые соли аммония разлагаются, выделяя аммиак в отводимую наро-газовую смесь. Последьпою охлаждают и в виде конденсата, представляющего собой водный раствор аммиака, используют для приготовления сульфитной кислоты на аммоииевом основании.

Этот способ в случае нагревания смеси сульфатного и сульфитного щелоков в отношении 2: 1 может обеспечить возврат в производство сульфитиой целлюлозы до 75,о аммиака от его количества, расходуемого иа варку древесины.

При концентрировании сульфатного щелока происходит разрушение части находящегося в нем сульфида натрия с образованием сероводорода, который обнаруживается в значительных количествах и конденсатах выпарных станций. Аналогичное явление имеет место и в процессе регенерации аммиака при нагревании смеси сульфатного черного и сульфитного аммониевого щелоков. Поэтому наро-газовая смесь, получаемая при регенерации, содержит, кроме аммиака, некоторое количество сероводорода. Попадая далее в сульфитную кислоту, сероводород преобразуется в тиосуль5 фат, который способствует резкому понижению стабильности раствора при высоки.; температурах варочиого процесса. Это, в свою очередь, обуславливает повы1ненис расхода серы иа варку древесины ири одновременном

10 ухудшении качества вырабатываемой целлюлозы.

С целью улучшения качества целевого продукта предложен способ регенерации аммоииевого основания путем совместного иагре15 вания сульфитного il сульфатного щелоков, при когором устраняют попадание сероводорода в сульфитную варочную кислоту.

Пpc,.t,t it tlc. ilbiÉ cltоcoo заtiл1о tаLTcit в обр11ботке наро-газовой смеси горячим щелочным

20 раствором, например белым сульфатиым щелоком. Эту операцию можно осуществить в теплоизолированиой абсорбционной аппаратуре любого типа. установленной иа линии передачи наро-газовой смеси в кислотный от25 дел сульфит-целлюлозного завода.

Паро-газовую смесь после удаления из нее сероводорода охлаждают. Образующийся при этом конденсат в виде чистой аммиачной воды направляют иа приготовление сульфитной

30 кислоты, Белый щелок, донасыщенный серо289160

Таблица 1

Отработанный щелок

Наименование показателей сульфитный сульфатный

2,0

13,2 рН щелока

Содержание, /0:

11,2

0,41

12,8 сухих вешеств иона аммония сульфида натрия

0,33

Таблица

О и ы т ы

Наименование показателей

Соотношение сульфитного и сульфатного щелоков в смеси

1:2

1 . 3

1 . 5 рН смеси щелоков: исходной

11,5

10,6

2,91

9,8

9,4

1,75

10,0

9,8

2,33

10,4

10,0

2,62 после опыта

34,1

20,4

11,7

4,0

95,4

97,2

98,3

97,0

79,4

75,3

78,6

77,6 водородом, используют при варке сульфатной целлюлозы.

Предлагаемый способ обеспечивает высокую чистоту регенерируемого аммиака и экономию значительных количеств серы в производстве сульфатной целлюлозы за счет утилизации сероводорода, обычно теряемого при концентрировании черного щелока; кроме того, используя предлагаемый способ, целесообразно комбинировать производства сульфатной целлюлозы и сульфитной целлюлозы на аммониевом основании. При этом возможно проведение совместной регенерации щелоков по относительно простой технологической схеме с полным использованием регенерируемых химикатов на кооперируемых предприятиях, например на Светогорском или Котласском целлюлозно-бумажных комбинатах.

Предлагаемый способ регенерации проверен в лабораторных условиях. В качестве исходных отработанных растворов использованы сульфитный аммониевый щелок Ляскельского

Концентрация На Я в исходной смеси, г/л

Степень превращения сульфидной серы в летучую сероводородную, о/, Степень улавливания Н Я из пара-газовой смеси, о/, Степень регенерации аммиака из щелока, о/о

Возможный возврат аммиака в производство сульфитной целлюлозы (степень отбора щелока из сцеж 80%) ЦБК и сульфатный щелок завода «Питкяранта». Характеристика этих щелоков представлена в табл. 1.

Лабораторная регенерационная установка периодического действия состоит из трех »оследовательно соединенных аппаратов. В первый из них (реактор) заливают в определенном соотношении сульфитный аммониевый и черный сульфатный щелока с общим объемом

10 60 мл. Реактор снабжен барботером, через который при нагревании смеси щелоков пропускают пар, получаемый в парообразователе.

Пара-газовую смесь, выходящую из реактора, обрабатывают сначала белым щелоком в обо15 греваемой снаружи колонке, заполненной фарфоровыми шариками диаметром 5 мм. 3атем после охлаждения в теплообменнике ее направляют в поглотитель, где аммиак связывается холодным водным раствором двуокиси

20 серы. Количества сероводорода и аммиака, образовавшихся при нагревании смеси щелоков в течение 0,5 час, определяют путем анализа соответствующих поглотительных растворов. Полученные результаты представлены в

25 табл. 2.

Данные табл. 2 свидетельствуют о том, что предлагаемый способ регенерации, отличающийся от известного новой операцией — обработкой выделяющейся паро-газовой смеси

30 горячим щелочным раствором, — обеспечивает количественное удаление сероводорода из паро-газовой смеси. Благодаря этому попадание последнего в сульфитную кислоту исключается и тем самым предупреждается ухудшение

35 качества вырабатываемой целлюлозы и снижаются непроизводительные затраты серы на варку древесины.

289160

Предмет изобретения

Составитель С. Котова

Редактор Н. Вирко

Корректор Л. В. Юшина

Заказ 4011jl3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, iK-35, Рау нская паб., д. 4,:5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ регенерации аммиака из отработанных щелоков путем смешивания сульфптного аммониевого и сульфатного черного щелоков, нагревания до выделения аммиака. отдувкп последнего паром илп газом и конденсации получеш1эй паро-газовой смеси, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, наро-газовую смесь, получен5 1ую при отдувке, обрабатывают сульфатным белым щелоком.