Способ очистки тетрахлорида титана

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) (51) С 01 G 23/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21). 1366284/23-26 (22) 25,09,69 (46) 30.07.83. Бюл. Н 28 (72)..В .Г.Брудэь, Г.З.Блюм, И.К.Туганова, Г.Г.Виноградов, С.И.Хаинсон, Ю.В.Васильева и Н,H.Ïðîíÿêèí (53) 661.882.321(088;8) (54)(57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАХЛОРИДА ТИТАНА от сопровождающих примесей путем обработки исходного про дукта медным порошком с последующей его ректификацией, о т л -и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени очистки, исходный продукт предварительно обрабатывают дихлорамидом бенэолсульфокислоты при температуре 70-80 С.

2. Способ по и. 1, - о т л и ч аю шийся тем, что дихлорамид бенэолсульфокислоты берут в количестве

g,17-0,51 r на 1 л исходного продукта.

Редактор О.Юркова Техред Н,Кузьма Корректор A.Oosx

Заказ 6539/3 Тираж 473 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»у»»»»»» филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Щоектная, 4

4 2924

Изобретение относится к способам очистки тетрахлорида титана от сопровождающих его примесей и может быть использовано для получения тетрахлорида титана высокой чис вты, отвечающего требованиям квантовой электроники.

Известен способ очистки тетрахлорида титана от примесей путем обработки исходного продукта медным по- 10 рошком с последующей его ректификаци- ей (например, во фторопластовой аппаратуре). Недостатком этого способа является невыоокая степень очистки исходного продукта (содержание при- 15 месей в конечном продукте. составля" ет порядка 10 Ъ, например, по ванадию), По предлагаемому способу . повышения степени чистоты исходный продукт. предваржтельно обрабатывают дихлор- амидом бензолсульфокислоты при температуре 70-80 С.

Целесообразно брать дихлорамид бенэолсульфокислоты в количестве

57 2

0,17-0,51 r на 1 л исходного продук. та.

Получают продукт высокой чистоты с содержанием примесей не более

1 1664..

П р.и м е р. 1 л технического тетрахлорида титана нагревают до 70 С и вводят в него 0,17 r дихлорамида бензолсульфокислоты. Затем добавляют

60 г медного порошка, после чего смесь перемешивают в течение 30 мин.

Затем отделяют осадок (фильтрацией через стекловату) и фильтрат подвергают ректификации во фторопластовой колонне с 16 реальными тарелками колпачкового типа. Температура кипения кубовой жидкости 136-145ОС температура кипения жидкости-.на верхней тарелке 136оС, флегмовое число 5. Конечный продукт содержит примеси AR, Ч, Fe, К, Са, Си, И9, Ип, М1, Ма, Pb, Cr, Zn не. более

1 ° 1УЪ (каждой) и. мышьяка 5-7 10 3.