Способ получения дисазокрасителей

 

О П И С А Н И Е 293822

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Вова Соеетскнл

Социалистическиа

Республик / + М ;

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.XI.1967 (№ 1198674/1281685(23-4) с1ПК g 0911 31!04 с присоединением заявки №

Приоритет 21.XI.1966, № P-117494, ПНР

Опубликовано 26.1.1971. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 21 V.1971

Комитет по делам иаобретений и открытий при Сосете Министрое

СССР

УДК 547.556.33 (088.8) Авторы изобретения

Иностранцы

Ян Гмай, Галина Стибиш, Юзеф Мелицки и Лех Войтеховский (Польская Народная Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСАЗОКРАСИТЕЛЕЙ

К вЂ” метил, этпл или бензил; и — 1 — 3;

Z — одновалентный анион, например

С1, СН3СОО, СН3SO4 — и т. п. Способ состо5 ит в том, что предварительно продиазотированнное аминомоноазосоединение, не содержащее свободных карбоксильных или сульфогрупп, подвергают сочетанию с соединением общей формулы

10 где R, Ri, R, Ra, R и и Z — имеют указанные значения, с последуюшим выделением целевого продуката известным приемом.

При мер 1. 1 ч. 4-амино-2,5-диметилкса-4нитроазобензола смешивают с 1 ч. 30%-ной соляной кислоты, подогревают до 40 — 43 С, диазотируют путем вливания по каплям в течение 1 час 0,33 ч. азотистокислого натрия, растворенного в 1 ч. воды. Затем полученнук1 смесь перемешивают в течение 1 — 2 час, до30 бавляя в нее 0,05 ч. активированного угля, и

Изобретение относится к способу получения новых дисазокрасигелей, применяемых для окраски полиакрилонитрильных волокон и отличающихся светостойкостью, прочностью к стирке и сублимации.

Особенностью предлагаемых красителей является наличие группировок — (СН ) >—

ХЯяЯ3Я4 соединенных с молекулой дисазокрасителя при помощи атома кислорода. Красители имеют общую формулу

Аг-N=N — Аг -_#_=N N

R, R,+ 1 на)п 32

В,, где Ar, Лг — ароматические радикалы производных бензола или нафталина, не содержащих свободных карбоксильных или сульфогрупп;

R и К1 — водород, алкил, цианалкил, гидроксиалкил или его ацильные производные;

Rp и R> — алкил, цианалкил, гидроксиалкил или его ацильные производные, причем эти производные с атомом азота могут обра. зовывать гетероцикл;

-N в, R 2

0-(СН,j„- N-Rä, 4

293822 фильтруют. 1136LIToх азотистой кислоты удаляют путем добавления в фильтрат мочевнпьп

Полученное диазосоединение купелируют с азосоставляющей, прш.отовленной следующим образом. 0,91 ч. 3- (P-Х,Х-дизтилампноэтоксил)—

Х,X-диэтиланилипа смешивают с 4 ч. воды, подогревают до кипения, вливают по каплям

1,15 ч. бензосульфометилового эфира и перемешивают приблизительно в течение 1 час при

95 — 100 С. Затем добавляют 50 ч. воды, 50 ч. IhJ,B, 0,9 I. i pHcT2 7лическогo кс; снокислого натрия и купелпруют. Температура купелипования 15 — 20 С, продолжительность около

2 час. После окончания реакции купелпрования смесь перемешивают в течение 2 — 3 «ас и и осевший осадок красителя отфильтровывают. Полученный с производительностью около

95 /о краситель окрашивает полиакрилонитрильное волокно в темно-синий цвет. Окраска отличается очень высокой светостойкосгью, про-шостью к стирке н сублимации.

Пример 2. 1 ч. 4-аминоазобензола, 2 ч.

30,о-ной соляной кислоты и 3 ч. воды смешивают в течение около 24 «ас Затем дсбавляют 30 ч. воды, 2,5 ч. льда и диазотируюг путем вливания по каплям в течение 4 — 5 сас.

1,3 ч. 4 и. раствора азотнокислог о натрия.

Температура диазотирования составляет 10—

15 C. После окончания реакции диазотирования добавляют 0,01 ч. активированного угля и раствор фильтруют. Раствор диа осоедипения вливают по каплям в течение 1 час в 1,7 ч. метилсульфата 2- (P-N,N,N -òðèìåòèëàìèiiýòoксила) -N,N-диметиланилинаммониевого, 60 ч. воды, 5ч. льда и 0,5 ч. кристалли1еского уксусно-кислого натрия, все э го перемешивают в счение 2 — 3 час, краситель высаливают хлористым натрием, осевший осадок красителя отфильтровывают и сушат. Полученный с производительностью около 94 /о краситель окрашивает полиакрилонитрильное волоконо в красный цвет. Окраска отличается очень выс>кой светостойкостью, прочностью к стирке и сублимации.

Пример 3. 1 ч. 2-амино-2-ацетамино-5-мегокси-4-нитроазобензола перемешива о в течение 2 — 3 час с 1 ч. 30 /о-ной соляной кислоты, добавляют 20 ч. воды, подогреваютдо30 С и диазотируют путем вливания по каплям в течение 2 час 0,25 ч. азотпокислого натрия, растворенного в 1 ч. воды. После этого полученную смесь перемешива|от в течение 2—

3 «ас, добавляют в нее 0,05 ч, активированпого угля и фильтруют. Избыток азотистой кислоты удаляют путем добавления в фильтрат мочевины. Полученное диазосоединенпе вливают по каплям в течение 1 час в раствор, состоящий из 1,28 ч. BMMQHHpâîãо метилсульфата

N,N-диэтанол-2- (у-N,N,Х -триметпламинопропокса) анилина, 20 ч. воды и 0,6 ч. красталлического уксуснокислого натрия. После окончания реакции купелирования смесь пер мешивают в течение 2 — 3 час, осевший осадок красителя отфильтровывают и сушат при

Предмет изобретения

Способ получения дисазокрасителей общей ф о р м у JI bl

/

Аг- Х =Х вЂ” Аг- -, ==1;,— 1,г я

B +, 0- (611,)„- Yj — R32

Н,, 40

45 где Лг, Аг — ароматические радикалы производных бензола или нафталина, не содержащих свободных карбоксильных или сульфогрупп;

К и Ri — водород, алкил, цианалкил, гидроксиалкил или его ацильные производные;

R и R — алкил, цианалкил, гидроксиалкил или его ацильные произ55 водные, причем эти производные с атомом азота могут образовать гстероцикл;

R4 — метил, этил или бензил; и=! — 3; бО Z — одповалентный анион, например

C1,СН СОО, СН ЯО,,—, отличающийся тем, iTo предварительно продиазотированное аминомоноазосоединение, не содержащее свободных карбоксильных или сульфогрупп, подверб5 гают сочетанию с соединением общей формулы

60 С. Получают 2,1 ч. красителя, окрашивающего полиакрилонитрильное волокно из водного раствора в присутствии резорцина в темно-синий цвет. Полученная окраска отличается очень высокой светостойкостью, прочностью к стирке и сублимации.

Пример 4. 14,7 ч. хлористого цинко-бензоло- (2,5- диметилкса -4-азо -4- нитробензола)диазония (0,01 г яоль) растворяют в 200 ч. холодной воды и вливают по каплям в течение

2 — 4 час в раствор, состоящий из 4,31 ч, аммониевого бензольсульфоната 3- (P-N,N -диэтил-N -метиламиноэтокса) -N,N-диэтиланилпна и 50 ч. воды. Температура купелировапия составляет около 20 С. После оконания реакции купелирования смесь перемешивают в течение 3 — 4 час, а затем растворяют при 50 — 55 С в 20 ч. ьоды и

2,8 ч. 30",о-ной соляной кислоты. Раствор красителя фильтруют с активированным углем, краситель высаливают путем добавления 1,8ч. хлористого натрия и 7 ч. 7 н. раствора уксуснокислого натрия. Осадок красителя фильтруют, промывают 5%-ным раствором хлористого натрия и сушат при 60 — 65 С. Полученный краситель окрашивает полиакрилонитрильное волокно в темно-синий цвет. Окраска отличается очень высокой светостойкостью, прочностью и стирке и сублимации. зо

293822

Редактор О. Кузнецова

Заказ 1258/11 Изд Ка 564 Тирзхк 473 Ho rIlHc> ое

11HHHI1H Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская каб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2

l

Ъ т1

К 2

Π— (сн21т —, ж-Язв

Н

R, К! К2 Кз, R4, и и Z — имеют указанные значения, с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Составитель Т. Калинина

Техред Е. борисова Корректор H. Рождественская