Способ получения ксантогенатов калия и натрия

 

Класс 120, 23 \ о З)ДДЦ

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения ксантогенатов калия и натрия.

К авторскому свидетельству И, Я. Френкеля, заявленному 19 декабря

1931 года (спр. о перв. № 99736).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1933 года. (183) )i

Предлагаемый способ получения ксантогенатов калия и натрия состоит в том, что через раствор спиртовой щелочи пропускают воздух, насыщенный парами сероуглерода до получения густой массы, которую отделяют от маточного раствора, перерабатываемого затем вновьна щелочной ксантогенат. Пары спирта могут улавливаться из отходящего газа при помощи воды.

На чертеже изображен вертикальный разрез реактора для получения этилксантогената калия.

Едкий калий измалывается в порошок и на холоду растворяется в спирту, до полного насыщения, так что в одном литре этилового спирта содержится

260 — 300 2 едкого калия, Затем этот раствор в любом количестве помещается в поглотитель, который соединительной трубой Д, проходящей через крышку Е сосуда почти до дна, соединяется с трубкой В масляного насоса или вакуума, через которую пропускается воздух, насыщенный парами сероуглерода. Сероуглерод помещается в герметически закрытом сосуде А типа барата вискозного производства, и соединенного трубой, с выходным отверстием или трубкой Б масляного насоса 1 или вакуума.

Таким образом, сероуглерод в виде пара засасывается вакуумом и выбрасывается в поглотител ь, содержащий спиртовой раствор едкого калия. В спиртовом растворе соотношение спирта к едкому калию равняется приблизительно, как 2,6 молекулы спирта к одной молекуле КОН.

Сероуглероц, попадая в спиртовую щелочь, . образует этил-ксантогенат калия

C H;,ОН+ K0H++CS =- С,H;OCSSK+

+ К О. Спирт увлекаемый воздухом, задерживается следующими водными поглотителями. При содержании в поглотителе 50 литров спиртового раствора достаточно просасывать сероуглерод от

15 до 20 минут; при этом благодаря сильному перемешиванию не происходит разогревания и закупорки от могущего образоваться порошка этил-ксантогената.

По окончании просасывания сероуглерода через несколько минут раствор целиком застывает в белую массу от обраг зовавшегося этил-ксантогената калия, или же, если не сразу, то по охлаждении при О . Масса отфильтровывается путем отжима на центрофуге и подвергается воздушной сушке. Препарат получается высокого качества с процентным содержанием этил-ксантогената выше 80%, белого цвета, отвечающего всем требованиям, какие предъявляются этил-ксантогенату калия хорошего качества. Маточный фильтрат может опять подвергаться дальнейшему насыщению сероуглеродом до полного использования находящейся в спирту щелочи. Пары спирта могут улавливаться налитой в сосуд К водой.

Получаемый препарат не имеет скверного запаха, осмоления не происходит и производство таким образом является безвредным, так как сероуглерод находится в. герметически закрытом сосуде и, проходя спиртовую щелочь, целиком ею поглощается. Взависимости от желания получить в данном объеме цоглотителя то или иное количество этил-ксантогената, можно применять масляные насосы или вакуумы соответственной мощности.

При практикующемся обычно способе непосредственного смешивания сероуглерода со спиртовой щелочью в молеку- лярных отношениях происходят большие

::потери сероуглерода, если смешивание происходит не в герметически, закрытом сосуде, так как при этом имеет место сильйое разогревание от самой реакции, ." 4 для чего требуется излишек сероуглеА рода. Далее при этом спосоое происходит сильное осмоление, дающее очень скверный запах, отравляется воздух и понижается выход получаемого продукта, каковые явления при предлагаемом способе не наблюдаются, Предмет изобретения.

/

1. Способ получения ксантогенатов калия и натрия взаимодействием сероуглерода со спиртовой щелочью, отличающийся тем, что через раствор спиртовой щелочи пропускают воздух, насыщенный парами сероуглерода до получения густой массы, после чего послед- нюю отделяют от маточного раствора обычными методами, напр. центрофугированием, а маточный раствор вновь перерабатывают на щелочный ксантогенат.

2. Прием выполнения означенного в и. 1 способа, отличающийся тем, что пары спирта из отходящего газа улавливают при помощи воды.

Ленпиомпечатьсоюз. Тип. „Печ. Труд". Зак. 4855 — 1000