Способ получения индантрона

 

Класс 22b, 3

АВТОРСКОЕ ВВИДЕТЕЛЬОТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения индантрона.

К авторскому свидетельству Ж. Л. Ианженей и Э, Ф. Катчера, заявленному 15 января 1933 года (спр. о перв. ¹ 122153).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 декабря 1933 года.

Предлагаемый способ имеет целью по-, лучение индантрона (дигидро-1:2:1 :2 - I

- диантрахинон - азина) посредством спла- вления со щелочами f-амино-антрахинона в присутствии жирных вторичных или тре- i ! тичных аминов, содержащих гидроксиль-! ные ионы.

Известно, что добавление органических веществ как, например, алкоголятов, фенолятов, крезолятов щелочных металлов, солей муравьиной, уксусной, винной, валериановой кислот, мыла, ализаринового масла, диизояропилнафталинсульфокислоты, галловых кислот, солей кислот, по-, лучаемых сульфированием дегтя бурого угля, глицератов, пека. сульфитной целлюлозы и т. д. (см. амер. пат. ¹¹ 1.580.700, 1.731,800, 1,790.109; герм. пат. № 382.178; англ. пат. № 296.106; японск. пат. № 84.373) было предложено при проведении щелочной плавки 2-аминоантрахинона; вышеуказанные вещества частично применяют и в промышленности для облегчения сплавления, для понижения температуры плавления или в качестве смачивающчх веществ для повышения выхода индантрона., 44

Следует отметить, что эти вещества вводятся в сравнительно больших количествах (до 45% от веса взятого 2-аминоантрахинона).

Авторами настоящего изобретения установлено, что добавление менее 1/з Ы (от общего веса плавящейся массы) вторичных или третичных аминов, содержащих один или несколько гидроксилов, как,например, аминоспирты и эфиры аминоспиртов, достаточно для придания массе текучести и достижения таким образом очень энергичного размешивания, в других случаях трудно осуществляемого; вышеуказанные вещества одновременно способствуют равномерному распределению 2-аминоантрахинона в плавящейся массе.

Данные добавки снижают температуру плавки, уменьшая в то же время выделение аммиака. Продолжительность процесса в этом случае может быть значительно сокращена. Наконец, следует указать, что образуюшийся сырой продукт отличается значительно большей чистотой, а потому обработка его на готовый краситель значительно упрощается. Добавление вторичТли. «Искра». ных и третичных аминоспиртов к подобным плавам антрахинонового ряда действует, повидимому, также благоприятно.

Пример 1. В никелевом сосуде нагревают до 180 — 185 40 частей 79 — 80% -ro едкого калия и 2 части диэтаноламина, перегнанного,в вакууме, а затем при размешивании вводят 10 частей сухого 2-аминоантрахинона (загрузку можно производить довольно быстро}, медленно нагревают до 200, после чего прекращают сплавление. Готовый плав оастворяют в воде и обрабатывают далее обычным образом.

Пример 2. В никелевом сосуде нагревают до 180 — 185 40 частей 79 — 80% -го едкого кали и 2 части триэтаноламина, перегнанного в вакууме, а затем вводят.при перемешивании 10 частей чистого сухого

2-аминоантрахинона. Дальнейшая обработка производится, как указано в примере 1.

П ример 3. 37 частей эквимолекулярной смеси едкого кали и едкого натра нагревают с 3 частями воды и 2 частями ди- или триэтаноламина в никелевом сосуде до 180 — 185 ". Затем медленно в течение получаса добавляют 10 частей сухого, чистого 2-аминоантрахинона и размешивают еше несколько минут. Дальнейшую обработку производят, как указано выше.

Пример 4. 10 частей чистого, сухого

2-аминоантрахинона растирают с 2,5 — 3 чаЭксяерт Е И. Ери ова

Релактер Ю. R. Вахромеев

/ стями ди- или триэтаноламина или со смесью, состоящей .из равных частей дки триэтаноламина, затем при 180 — 105 смешивают с 40 частямм едкого кали или с 40 частями смеси, указанной в примере 3. Дальнейшая обработка производится, как в примере 1.

Пример 5. 40 частей 80%-го едкого кали, 4,2 частей фенола или 4,8 частей о-крезола, или 3,8 частей бутилового спирта, или 5 частей уксусно-кислого калия и т, и. и 0,5 — 1 часть ди- или триэтаноламина нагревают до 180 — 185 . При этой температуре добавляют 10 частей чистого сухого 2-аминоантрахинона, размешивают массу в течение нескольких минут, а затем . полученный плав выливают в воду.

Дальнейшая обработка производится, как указано в примере 1.

Предмет изо бретения.

Способ получения индантрона (дигидро—

-1: 2: 1 : 2 -диантрахиноазина) сплавлением со щелочами $-амино-антрахинона, отличающийся тем, что сплавление ведут в присутствии жирных вторичных или третичных аминов, заключающих гидроксильные группы, например, ди- или триэтаноламина, при температуре не выше 200; в присутствии или отсутствии других известных ингредиентов щелочного плава.