Метод количественного определения органических добавок в волокнистых материалах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сбвз СоветскиМ

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.Х11.1969 (№ 1387760/29-33) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 28.1V.1971. Бк1ллетень № 15

Дата опубликования описания 26Х11.1971

МПК G 01n1j00

G 01n 21 00

С 01 3,,30

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 676.017.9(088.8) Авторы изобретения

М. Д. Иншаков и Л. В. Мошковская!

1 целлюлозт оЯумажнои

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт промышленности

МЕТОД КОЛ ИЧ ЕСТВЕН НОГО О ПРЕДЕЛ ЕНИЯ ОРГАН ИЧ ЕСКИХ

ДОБАВОК В ВОЛОКН ИСТЪ1Х МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к методам количественного определения органических веществ, вводимых в волокнистые материалы для придания им заданных свойств, например, влагопрочности, жиронепроницаемости и других, с помощью инфракрасной спектроскопии и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, текстильной и других отраслях промышленности.

Известен метод количественного определения органических добавок в волокнистых М2териалах, заключающийся в том, что изготавливают пробные отливки, определяют в них содержание азота, строят калибровочную кривую, изготавливают прессовки для записи инфракрасных спектров и выбирают базисные линии для анализа.

Цель изобретения — увеличить точность метода и сократить время анализа.

Достигается это тем, что прессовки приготавливают путем протирания волокнистого материала через сито с отверстиями

40 — 60 леи, напыленную пушонку прессу1от и затем полученную пленку запрессовывают между двумя слоями бромистого калия, а базисную линию проводят с учетом полосы гидроксилов, используя отношение дифференциальных оптических плотностей выбранных полос.

Метод заключается в следующем.

Приготавливают пробные отливки с различным содержанием меламиноформальдегидпой смолы и определяют в них химическим методом, напри.1ер, методом Кьельдаля содержание азота для построения калибровочной кривой. Затем готовят прессовки для записи инфраcI1pk TpoB. 11сслед> емый Boлокпистый материал протирают через сетку с отверстия10 мп 40 — 60 леи, получе1шу1о пушонку, напыленную на пуансон пресс-формы, прессуют под давлением 3000 кг!с.и - . Получен у1о пленку толщиной 8 — 10 л запре .овывают между двумя слоями порошкообразпого бром истого

15 калия под вакуумом в течение 2 .чан, после предварительного вакуумирова1шя, под давлением 7000 г/сл - . Получснньш образец помещают в инфракрасный спектрометр, в обдаст:1

700 — 4000 сл — -, записывают его пнфракрас20 ный спектр.

Расчет спектра производят по методу базисной линии, Два максимума пропускания около исследуемой полосы связывают прямой ли25 нией. Эта прямая указывает приблпзительпьш ход кривой поглощения, если бы образец не содержал исследуемого компонента, Исходя из этого, базисные линии 860 — 1800 с.kt и

2600 †37 см, так как прп таком проведе30 нии базисной линии учитывается широкая и

302649

Предмет изобретения

Составитель О, Маслаченко

Тех ред Е. Борисова

Корректоры: Л. Корогод и Е. Ласточкина

Редактор С. Ежкова

Заказ 2029/12 Изд. № 863 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, уК-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 интенсивная полоса гидроксилов при 3100—

3700 сл, которая оказывает существенное влияние на фон. Из полученного спектра определяют дифференциальную оптическую плотность полос при 1560 см (полоса соответствует деформационным колебаниям меламинового кольца) и эталонной полосы при

2с100 с я — (валентные колебания С вЂ” Н или

CH групп целлюлозы).

Градуировочная кривая строится в координатах IIO оси ординат величина:

Д диф, 1560 см

Д ди ф. 2900 см а по осп абсцисс — содержание меламиноформальдегидной смолы в %.

Таким образом для определения содержания меламино-форм альдегидной смолы в бумаге достаточно подготовить образец для записи инфракрасного спектра, записать спектр полученного образца, из спектра найти

Д диф. 1560 см отношение —, и по градуировочД диф. 2900 см ной кривой найти содержание меламино-формальдегидной смолы в данном волокнистом материале.

Относительная погрешность метода 1 — 4%.

Метод количественного определения органических добавок в волокнистых материалах, например, мсламино-формальдегидной смолы, путем изготовления пробных отливок, определения содержания азота в них, построения калибровочнои кривой, изготовления прессовок для записи инфракрасных спектров и выбора базисных линий для анализа, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения точности метода и сокращения времени анализа, прессовки приготавливают путем протирания волокнистого материала через сито с отверстиями

40 — 60 меш, напыленную пушонку прессуют и затем полученную пленку запрессовывают между двумя слоями бромистого калия, а базисную линию проводят с учетом полосы гидроксилов, используя отношение дифференциальных опт:1ческих плотностей выбранных flo25 лос.