Способ получения фосфата хрома

 

30423l

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬРЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства J¹

Заявлено 20, V1.1969 (№ 1338616/23-26) МПК С Olb 25/26 с присоединением заявки ¹

Приоритет

КОмитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 25.V.1971. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 6ХП.1971

УДК 661.876.455(088.8) Авторы изобретения

Б. П. Середа, 3. А. Ильюк, Г. А. Кравченко, А. Г. Никулин, Е. С. Лецких, В. Й. Дейнеженко, А. К. Чирва, Ю. Н, Журин, В. С. Мельниченко, M А. Штерн, Н. Е. Данюшевская и О. В. Алексеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА ХРОМА

Изобретение относится к технологии получения фосфата хрома.

Известен способ получения фосфата хрома восстановительным осаждением из кислых растворов шестивалентного хрома с последующим отделением образовавшегося осадка от маточного раствора, его промывкой и сушкой. Для поддержания заданного значения

pl-l в реакционную среду добавляют серную кислоту.

Недостатками известного способа являет;.я то, что осадок получается в плохо фильтрующейся форме, плохо отмывается от вредны. примесей.

С целью устранения указанных недостатков осаждение фосфата хрома ведут из хроматнотиосульфатного раствора, полученного смешением растворов хромата и тиосульфата натрия при щелочной реакции исходного раствора, предпочтительно при значении

pH=10 — 12, в присутствии избытка фосфорной кислоты, предпочтительно 5 — 10% при температуре 60 — 100 С, предпочтительно

80 С, и содержании Na>Cr04 65 — 80 г/л с весовым соотношением NaqCr04 и Na S>O>

2,6 — 2,9. Осаждение заканчивают в присутствии серной кислоты при значении рН 1,8—

2,0. Маточный раствор нейтрализуют, подщелачивают, упаривают, выделяют из него фосфат хрома, хромат и фосфат натрия, которые возвращают на восстановительное осаждени=.

Подщелачиванпе маточного раствора осуществляют исходными растворами хромата и тиосульфата натрия или их смесью.

5 Пример. 0,5 л хроматного раствора, содержащего 177 г Na>Cr04 и 3 г NaOH, смешивают с 0,6 л тиосульфат-сульфатного раствора (раствора А), получающегося после отделения сульфата натрия и содержащего

10 27,8 г Na Cr04, 52 г Na>S Оз, 208 г Ха ЯО„. и

38 г Na PO<. К полученной смеси добавляют

25,5 г осадка фосфата хрома состава CrPO4

6Н О (осадок Б), полученного на стадии нейтрализации кислого маточного раствора

15 (раствор В), и 0,7 л раствора, получающегося при промывке осадка фосфата хрома (раствор Г) и содержащего 0,2 г Ма Сг04, 3,8 г

ХазРО и 4,1 г Na SO4. Полученную исходную смесь реагентов направляют на стадию вос20 становительного осаждения.

К 1,8 л исходной смеси реагентов, нагретой до температуры 80 С, медленно в течепи.

40 лтин приливают 48 л л фосфорной кислоты, содержащей 1520 г/л НзРО4 да величины рl-1

25 среды 6,7. Реакционную смесь выдерживают в течение 30 мин прп температуре опыта (для более полного протекания процесса восстановления и осаждения хрома) и затем приливают 55 л|л 92",о-ной серной кислоты в те30 чение 30 мин до величины рН среды 1,8. Ре304231

Предмет изобретения

Спс1авптель Ф. И. Львович

Техред 3. H. Тараненко

Редактор Е. П. Хорина! корректоры: В. Петрова п А, Николаева

Заказ 1841/1О Изд. № 767 Тираж 473 Подписное !

1НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете М1пп1стров СССР

Москва, Ж-З5, 1 аугпскаи наб., д. 4 5

Типографии, п1п Сапунова, 2 акционную смесь после окончания опыта выдерживают 30 твин и затем фильтруют на воронке под вакуумом. Основной осадок фосфата хрома тщательно промывают на фильтре и затем сушат при температуре 105 С. После сушки получают 147 г сухого продукта — фосфата хрома, содержащего 25,8% Cr; 47,4%

РО„2б,7% Н20; 0,25% Ма; 0,4% SO.1, 03% водорастворимых солей. рН водной вытяжки

5,2.

Аналогичный результат получают при одностадийном способе ведения процесса, когда к исходной смеси реагентов приливают смесь фосфорной и серной кислоты.

После отделения осадка от маточного раствора и его промывки получают 2,0 л маточного раствора (раствора B) и 1,5 л промывпых вод (раствор Г).

К 2,0 л маточного раствора (раствора В), содержащего 40 г общего хрома в пересчете на Na Cr04, 50 г ХазРО4, 4,1 z "а2 > Оз

430 г Na SO4 добавляют 0,8 л промывных вод (раствор Г) и полученную смесь нейтрализуют раствором карбоната натрия, приливая

200 мл раствора с содержанием 30 г Na.CO3.

Выпавший при этом осадок фосфата хрома (осадок Б) возвращают в начало процесса на приготовление исходной смеси реагентов.

Раствор, полученный после отделения осадка фосфата хрома (раствор В), подщелачива1от, добавляя 340 лл исходного раствора тиосульфата натрия, содержащего 50,3 г

NaqS Оз и IO г NaOH.

Подщзлоченный раствор (раствор В) выпарива1от, выделившиеся кристаллы сульфага натрия отделяют, а полученный раствор

4 (раствор А) возвращают па приготовление исходной смеси реагентов, которую используют для получения следующей порции фоc фата хрома.

1. Способ получения фосфата хрома путем восстановительного осаждения из раствори

10 шестивалентного хрома с последующим отделением образовавшегося осадка от маточного, раствора, его промывкой и сушкой, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения хорошо фильтрующегося осадка в монодис.Tcргпо11

15 форме, сначала осаждение ведут из хроматно-тиосульфатного раствора, полученного смешением растворов хромата и тиосульфата натрия при щелочной или нейтральной реакции исходного раствора, предпочтительп«

20 при значении рН =10 — !2, в присутствии избытка фосфорной кислоты, предпочтительно

5 — 10%, при температуре 60 †1 С, предпочтительно 80 С, и содержании Ха2СгО!

65 — 80 г/л с весовым соотношением ХазСгО.:

25 1чазЯгОз =2,б — 2,9, а заканчивают осаждепие в присутствии серной кислоты при значении рН=1,8 — 2,0, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 1то маточный раствор нейтрализуют, подщелачп30 вают, упаривают, выделяя фосфат хрома, хромат и фосфат натрия, которые возвращают на восстановительное осаждение.

3. Способ по пп. i и 2, отличающиися тем, что маточный раствор подщелачивают исход35 ными растворами хромата или тиосульфата натрия или их смесью.