Способ разделения карбонилов никеля, кобальта и железа
О П И C А Н И Е 11113048I9
"- -:ÿ: Советскнк
Социал .стнческнх
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 17.06.69 (21) 1338562/23-26 (51) 11. Кл.- С 01G 49, 16
С 01G 51/02
С OIG 53/02 с присоедш:cl»leal заявки X
Совета Минигтрсв СССР ло валам изобретений н открытий (53) 7ДК 66l.872.873.
874(088 8) (43) Опубликовано 30.01.78. Б1оллстспь Л> 4 (45) Дата опубликован 1я описания 30.03.78 (72) Авторы изобретения
H. A. Белозерский и А. К. Баев
Проектный и научно-исследовательский институт «Гипроникель» (71) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ КАРБОНИЛОВ
Н И КЕЛЯ, КО БАЛ ЬТА И )К ЕЛ Е3А
Форму là изобретения
1осударствеиный комитет (23) П
Приоритет
Изобретение относится к области получения и разделения карбонилов никеля, кобальта и железа.
Известен способ разделения указанных соединений осаждением кобальта при помощи аминов с последующей отгонкой никеля в виде тетракарбонила. Однако этот способ связан со сложной операцией обработки выделяющихся комплексных солей кобальта и не обеспечиваст эффективного разделения компонен- 1О тов карбонильной смеси с получением чистых карбонилов.
С целью упрощения процесса и наиболее полного разделения карбонилов никеля, кобальта и железа предлагается основную часть 1-, никеля в количестве не менее 97% отгонять в виде тетракарбонила при температуре ниже точки его кипения (преимущественно при
40 С) в токе окиси углерода. При этом весь кобальт переводят в трикарбонильное нелетучее соединение. Последующим кипячением смеси при температуре не выше 100 С под уменьшенным давлением или в атмосфере инертного газа либо окиси углерода достигают разложения оставшегося в остатке (не более 2о
3 вес. %) карбонила никеля до металличесêîго состояния и перевода октакарбонила кобальта в трикарбонильное соединение. Из суспензии отгоняют пентакарбопил железа. Твсрдый остаток трикарбонила кобальта с прп- 3() месью металлпческ1гх никеля и железа обрабатывают окисью углерода при 100 — 200 С и давлении 160 — 200 атм с получением октакарбонпла кобальта, который конденснруют прп
45 С.
Пример. Карбош1льную смесь в количестве 400 г, состоящую пз 260 г Xi(CO) q, 12 г
СОз(СОв)+СО1(СО1в), 128 г Ре(СО)в, нагревают до 40"С в токе окиси углерода и отгоняют 250 г Ui (CO) „, который кондснспруют прп темпср-.туре от — 15 до 20"С. Остаток смеси кипsiTÿт прп 100 С, отфпльтровываlот 6,6 г никеля и 11,8 г трикарбоннла кобальта, после чего отгоняют 128 г пс пакарбонила железа.
C) 0II остаток обрабатывают окисью углерода прп 180=C и давлсшгп 200 атм и конденспруют прп 45 С октакарбонпл кобальта, а при — 15 С вЂ” тетракарбонил никеля.
Способ раздслсшгя карбонилов никеля, кобалы а и железа дпстплляцией, о т л и ч а юи; и и с я тем, что. с целью упрощения процесса и наиболее полного разделения компонентов, ос;1овную часгь никеля в количестве нс мене 97% отгоня;от в виде тетракарбонпла
IIpII . еъ .псратуp0 н:1же оч! и cÃo кипения В то кс окиси уг,1ерода. оставшуюся часть тетракарбонпла переводят в металлический никель
304819
Составитель В. Коган
1 слактор Т. Пилипенко Тсхрсл И. Каранлашова Корректоры: T. Добровольская и О. Тюрина
Заказ 401/1 Изд. лГ 366 Тираж 671
НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий!
13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4l5
Подписное
Типография, пр. Сап нова, кипячением смеси, после чего отгоняют пентакарбонил железа, а твердый остаток трикарбоии,па кооальта с примесью никеля и железа обрабатывают окисью углерода при 100—
200 С и давлении 160--200 атм с получением октакарбонила кобальта.
