Лабораторный кристаллизатор

 

ОП ИСАНИЕ

И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства %в

Заявлено 02.111.1970 (№ 1407603/23-26) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

Опубликовано 11.VI.1971. Бюллетень Ме 19

Дата опубликования описания 06ХШ.1971

МПК В 01d 9/02

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 66.065.55(088.8) Авторы изобретения

Р В Чернов и И Г Ковзун

Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР

Заявитель

ЛАБОРАТОРН Ъ| Й КРИСТАЛЛ И ЗАТОР

Изобретение относится к лабораторным кристаллизаторам для очистки веществ и может применяться, например, в технике получения чистых реактивов.

Известен кристаллизатор, состоящий из емкости с герметичной рубашкой, цилиндра с коническим дном и фильтрующей поверхностью и холодильника, установленных вертикально один над другим.

Недостатком такого кристаллизатора является то, что при многократном использовании маточного раствора для выщелачивания новых порций вещества примеси скапливаются в растворе и загрязняют получаемый продукт. Кроме того, кристаллизатор не позволяет производить промывку вещества во время процесса перекристаллизации и по окончании его, что снижает чистоту продукта.

С целью многократного использования растворителя и увеличения чистоты целевого продукта предложен аппарат для очистки веществ перекристаллизацией и промывкой, включающий емкость для кристаллизации, сообщающуюся посредством трубопровода с трехходовым краном с параллельно установленной емкостью для растворения исходного продукта, причем емкость для кристаллизации выполнена в виде вертикального цилиндра с обогреваемой средней частью и расширенным верхом.

На чертеже изображен предложенный лабораторный кристаллпзатор.

Он состоит из емкости 1 для кристаллизации с фильтрующим основанием 2 и обогре5 вающей рубашкой 8, емкости 4 для растворения и холодильника 5. Емкости 1 и 4 соединены паропроводом 6 и трубопроводом 7 с трехходовым краном 8.

Кристаллизатор работает следующим образом.

В емкость 4 помещают гильзу 9 из фильтрующего материала с очищаемым веществом, а в емкость 1 заливают растворитель примерно до середины расширяющейся части емкости.

По за коих сообщающихся сосудов жидкость в емкости 4 установится на таком же уровне. Затем закрывают горловину емкости

1, устанавливают холодильник 5 и подают горячую воду нлн пар в рубашку 8. Прн температуре кипения растворитель испаряется и по паропроводу 6 поступает в емкость 4 н холодильник 5. Вследствие испарения части растворителя в емкости 1 и конденсации его

-5 в емкости 4 создается разность уровней в

25 них, благодаря чему насыщенный очищаемым веществом раствор поступает по трубопроводу 7 в сборник 10 перекристаллизованного осадка и затем — в зону Л кипения. По этой же причине в зоне кипения выделяется крп305899

Предмет изобретения

Составитель Т. О. Соколова

Тех>ред E. Борисова 1(орректор Jl. A, царькова

Рсдакгор 3. H. Горбунова

Заказ 276 1057 Изд. Ыа 792 Тираж 473 Подписиег

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС1

Москва, Ж-35. Рау>нская наб., д. 4,5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» сталлический продукт, который опускается вниз и омывается поднимающимся вверх раствором. Этим достигается промывка кристаллов более чистым раствором уже в процессе перекристаллизации. Кроме того, поступающий из емкости 4 раствор по мере подъема в емкости 1 охлаждается, что приводит к частичному выделению кристаллов. Приближаясь к зоне кипения, он вновь нагревается, растворяя эквивалентное количество более загрязненных кристаллов верхнего слоя осадка.

Основная часть примесей собирается в виде концентрировашюго раствора в зоне кипения, откуда легко удаляется с частью растворителя после перекристаллизации всей массы вещества, например отсасыванием части раствора через горловину емкости 1 после отключения обогрева. Так как при этом пз емкости 4, фильтруясь через слой вещества, поступает чистый растворитель, то таким образом осуществляется промывка готового продукта. Остатки растворителя отжимают, подключая краном 8 вакуум через промежуточную емкость (колбу Бунзена).

Предлагаемый кристаллизатор позволяет многократно использовать маточник и промывные воды, так как примеси после каждого цикла перекристаллизации выводятся с частью растворителя. Кристаллизатор универсален, так как позволяет перекристаллизовать любые вещества. 1(роме того, в про1О цессе перекристаллизации промываются кристаллы, что увеличивает пх чистоту.

15 1. Лабораторный криста ллизатор для псрекристаллизации веществ, вклю ающий емкость для кристаллизации с фильтрующим основанием, емкость для растворения и холодильник, отличающийся тем, что, с цельк>

20 многократного использования растворителя и увеличения чистоты целевого продукта, емкость для кристаллизации и емкость для рас творения представляют собой сообщающиеся посредством трубопровода с тре.;ходов: и краном сосуды.

2. Кристал7изатор по и. 1, отли>inioи1ийся тем, что емкость для кристалли; àöèè выполнена в виде вертикального цилиндра с обогреваемой средней .астью и расширенным

30 верхом.