Патент ссср 312828

 

О П И С-А - -Н: И" Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

312828

Союз Советскик

Социалистически а

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.IV.1970 (№ 1424926/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 31 VIII.1971. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 15.Х.1971

МПК С 01Ь 21/54

Комитет ао делам изобретеиий и открытий лри Сосете Мииистрое

СССР

УДК 546.226 173 — 31 (088.8) Авторы изобретения Х. И. Агранов, В. В. Александров и Л. А. Белозерова

Заявитель Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения

АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОЗИЛГИДРОСУЛЬФАТА

Изобретение относится к области получения нитрозилгидросульфата.

Известен способ получения нитрозилгидросульфата взаимодействием окислов азота с серной кислотой.

Недостатками известного способа являются использование в процессе токсичных газов, низкий выход продукта и наличие примесей побочных реакций.

Для упрощения способа предлагается осуществлять химическое взаимодействие между азотистокислым калием и серной кислотой по уравнению

2КМ О + ЗН2$ 042М ОН $04+ К $ 04+ 2Н О

Получение нитрозилгидросульфата производится в широком диапазоне концентраций серной кислоты — от 75 до 97% Hg$04.

Минимальное количество воды, необходимое для проведения реакции, пропорционально количеству серной кислоты в реакционной смеси.

Наибольшую скорость реакция образования NOHSO4 имеет в 90 — 93% -ных растворах серной кислоты. При применении более концентрированных растворов серной кислоты (95 — 97%) можно получать кристалличекую массу NOHSO4 с наименьшим содержанием продуктов побочных реакций. При использовании минимальных концентраций серной кислоты (75%) образующиеся в результате реакции с нитритом калия кристаллы нитрозилгидросульфата частично гидролизуются, разлагаясь на Н SO4 и НХОз, что значительно уменьшает выход NOH SO4. Кроме того, образующиеся в результате этого гидролиза минеральные кислоты, особенно азотная, делают не применимым NOHSO4 для

10 большинства специфических реакций. Для уменьшения гидролиза и стабилизации кристаллизации к раствору 75%-ной серной кислоты в процессе реакции с KNO2 добавляют несколько капель дымящей серной кислоты.

15 Способ обеспечивает получение легко кристаллизуемого вещества МОН$04 из концентрированных растворов серной кислоты при реакции с азотистокислым калием при весовом модуле серной кислоты соответствующей

20 концентрации и навески КХО от 8 — 10:1 до

5,8 — 3,5: 1; наиболее благоприятным условием кристаллизации NOHSO4 является весовое соотношение концентрированной Н2$04 к навеске KNO2 4,8:1; 6,2: 1.

25 Кристаллическую массу нитрозилгидросульфата быстро отмывают от ионов К+ 1,5-кратным объемом концентрированной серной кислоты. Получение нитрозилгидросульфата производится в широком интервале температур—

30 от — 5 — 0 С до 40 — 55 С. Применение тем312828

Составитель Г. П. Леонтьева

Редактор H. Л. Корчеико Техред Е. Борисова

Корректор Л. Б. Бадылама

Заказ 2884/12 Изд. № 1196 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 пер атур выше 55 C способствует довольно быстрому разложению образовавшегося

NOHSO4. Следовательно, целесообразнее работать в интервале температур 10 — 20 С. Выход NOHSO4 90 — 92 /о в пересчете на окислы азота.

Пример. Установка для лабораторного получения состоит из конической колбы, соединенной при помощи шлифа с воронкой, снабженной краном для парциального введения реактива, закрывающимся во время реакции для создания герметичности в реакционной колбе, В колбу наливают определенное количество концентрированной серной кислоты плотностью 1,835 — 1,84, а через воронку небольшими порциями прибавляют азотистокислый калий.

Температуру реакции при помощи внешнего охлаждения поддерживают постоянной (15+5 С). Реакцию проводят до образования кристаллической NOHSO4 в виде быстрогустеющей реакционной массы. Полученную кристаллическую массу NQHSO4 быстро промывают под водоструйным насосом 1,5-кратным объемом концентрированной H SO4 для

5 удаления ионов К+.

Предмет изобретения

1. Способ получения нитрозилгидросульфа. та взаимодействием серной кислоты с азотсо1О держащим компонентом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве азотсодержащего компонента применяют азотистокислый калий и полученный нитрозилгидросульфат промывают 1,5-кратным объе1S мом концентрированной серной кислоты.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что азотистокислый калий и серную кислоту бе,рут в весовом соотношении от 1:5,8 до 1:6,2.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

2п процесс осуществляют при температуре

15 5" С.