Способ получения кремнийзамещенных анилинов с алкоксильными группами у атол\а кремния

 

1

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

316334

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства K

Заявлено 27.11.1970 (№ 1407408/23-4) . (1. Кл. С 07f 7/10 с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 21.1Ч.1972. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 9Л 1.1972

Комитет по делам иаобретвиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.551.1:245.07 (088.8) Авторы изобретения

H. Н. Кузнецова, В. В. Пономарев, A. Б. Каменский, С. А. Голубцов и С. М. Живухин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ КРЕМ Н И ЙЗАМЕ1ЦЕН НЫХ АН ИЛ И НОВ

С АЛКОКСИЛЬНЫМИ ГРУППАМИ У АТОМА КРЕМНИЯ

Н,) 1

Si(OEtt )3

Изобретение относится к области синтеза карбофуикционяльиык кремиийорганическик соединений с алкоксильными группами у атома кремния.

Известны способы синтеза силиланилина, диалкиламинофенилсилаиов, содержащих гндролизующиеся группы у атома кремния, однако все эти сосд)ше)1ия либо получены мсталлооргаиическ;1м синтезом, либо II10,:Jó÷àåмые продукты пе содержат свободной амнпогруппы. Известен способ .получения амииофенилсиланов взаимодействием калия с дифнилаиилииом и бро .Iôåíllлтриэтилсиланом при нагревании.

У1 язян ни)с соедин еи и я <<10г) T найти п;) их(сиение в качестве аипретов, добавок и ирисядок различным кремнийорганическим композициям, а такж(. в качpств(. ис. <Одного сы!)Bя для синтез;l разнообразны; моиомсрнык и полимерных материалов.

С целью упрощения способа, а также расширения ассортимента конечнык продуктов, предлагается способ получения кремни11замещен нык а<нилииов с алкоскильными группами у атома кремния общей формулы взяимодсйсTïlåì Х-дик10рсилиланил 111<1, )чI Jро. .лоридя аи илии я с избытком НЯ1С!з при нагревании до 150 — 250 С в присутствии электрофильнык катализаторов, наприме,)

5 трекклористого бора, и последующей обработкой образовавшейся смеси этиловым спиртом в пр,lcvTcTBIIII сильного трет.l÷íîãî амина.

II р и м с р 1. В автоклав загружают 193 г (0,5 110.)ь) N-диклорсилиланилина, 135,5

10 (1 .11().1ь) Н >1С1;1, 1,5 г BCI;ç,и нагревают при

220 — 240 С в Te«BI(lie 5 ч()с. Из образовавшейся реакционной массы отгоняют НЫС!,;

SiCI1, в остатке определяют .процентиос содержание гидролизусмого хлора и обрабаты15 В <110 т с 0 0 т в с т с т в у 10 щ и м и О л и 1(. с т В 0 м э т и.1 0 B 0Т0 С IJ I I p I <1 II Tp)13T II. 1;1 х(ив <я B C pC It б(. з води 01.0 бсизоля. Рсякциоинуlo массу (!)ильтруlOT 0. сол>шокислого три )тиламииа 11 p;lзг01»110 (.

Фракllllll 11! — - !1""C (llpll ()(T;IT0чиом дявл(2Q Jl !ill 1 .11,1! j) T. cT. ) с»д(<ржи т 1-1, -> <,и< и та это к(. 11ди сll,лилан илш1 а.

Анализ продукта С(оНз1 (— ) SI >O,„-Х даст следующие результаты.

Вычислено, о(о .. С 51,5; Н 8,37; Sl 15,05;

25 N 3,46.

11айдено о/о С 51,7; Н 8,52; Si 15<5; N 3.80

Пример 2. В условияк примера 1 подвергают взаимодействию 193 г (0,5 моль) Хдиклорсилилан илии а, 271 г (2 110.1ь) IISiCI)

3Q в пРисУтствии 1,6 г ВС!3, После обРаботки

316334

Предмет изобретения

С))стаи тель М. Кожинская

Текред Л. Куклина

Корректор T. Бабакина

Редактор T. Лилииенко

Заказ 1752 10 Изд. ¹ 77! Тираж 148 Подина) ое

Ц11ИИПИ Комитета ио делам изобретений и oткрьити! ири Сонете )!пиастров 1 (1 Р .")1оекиcl, !>,-35, Рc)), I)loll )H Irl)), tj..! о

Тии)и ра)1ии, ир. Са))уиоиз, 2 смеси С2Н50Н в )присутствии триэтиламина получают 121 г пентаэтоксидисилиланилина.

Пример 3. В условиях, oïèñàííûõ в примере 1, подвергают взаимодействию 193 г (0,5 11оль) N-диэлорсилпланплина с 135,5 г (1 11о?1ь) НЯС1з в присутствии 05 г ВС1;.

ПОС,1е 00paOOTKtr CtlltpTOI)I и IIPpCI Oklr11! ляют 128 г пентаэтоксидисилппан»,-1»на.

Пример 4. В условиях примера 1 110 1,— вергают взаимодействию 115,6 г (1 ito.ro) солянокислого анилина и 542 г (4 люль) HSit" lz в присутствии 1,5 г ВС1з. После обработки реакционной массы спиртом и триэтилами»ом выделяют 183 г пентаэтоксидисилилariliлина.

Пример 5. К 542 г (4 люль) трихлорсилана при сильном,перемешивании и охла?кде»ии медленно прибавляют 79 г (1 ло>1ь) à tllIина. К получившейся .после оконча»ия экзотермической реакции массе прибавляют 1,3 г

ВС1з, смесь переносят в автоклав и обраоатыва1от, как описано в пример<. 1. Получают

181 г пентаэтоксидисилиланили11а, 1. Способ получения кремнийзамещенных

atttr1trttorr с алкоксиль»ыми группами у атома кремн11я, от.1» tcttotLtttticя тем, что, с rlcëüto

10 1» po»lair ii st c!!OÑOOa, 3 -д!1t?»rope!!, t tr, t a» trct it!

», l » CO, 1S>»l 0ÊÈÑ, l1>l1i at! rt "t !t! !,:l,1!i С т1ЕC», 1P0. I)7 и1о» реак»:1и а:1ил»: 1а с трих lopcliëà»îì»о.!1>ерга10т взаимодейств»10 с избытком трихлорсилatt a II присутствии электрофильного ката15 лизатора, например треххлористо.о бора, с

»оследуюшей обработкой полученной смеси спиртом в присутствии третич11ого ",ìèíà»p»

» а грев ан ии.

2, Способ по и. 1, 0Т.ttt)tàtoLQLLL tcл тем, ilо

20»роцесс ведут пр» 150 — 250 С,