Способ получения катионных красителейвсесоюзнаяг^апнтн
32ll30
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21.Ч1.1969 (№ 1338904/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.Ч.1972. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 8.VI.1972
М. Кл. С 09Ь 29(00
D 06р 1/16
Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
УДК 668.811.11(088.8) Авторы изобретения А. М. Рудая, P. А. Сиврук, Э. Н. Шалфеева и А. И. Щербак
Заявитель уСс СОВХОЗНАЯ лЯН1НО- t i)(×tI ÃÈ
&м лСТГКА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОННЫХ КРАСИТЕЛЕЙ
Изобретение относится к способам получения красителей, которые могут применяться для крашения полиакрилнитрильного волокна.
Известен способ получения катионных красителей, заключающийся в диазотировании
З-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновой кислоты, сочетании диазосоединения с диалкиланилинами, декарбоксилировании полученных азокрасителей и алкилировании последних эфирами серной кислоты. Процесс сочетания декарбоксилирования и алкилирования проводят по известному способу.
Недостатками такого способа являются низкие выходы красителей, которые обусловлены низкими выходами моноазокрасителей (60—
65% от теории, считая на З-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновую кислоту).
Предлагается спосоо получения красителей, заключающийся в том, что З-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновую кислоту предварительно декарбоксилируют в солянокислом растворе (кислотность раствора 7,2 — 7,4%) при 100—
102 С в течение 7 час, а образующийся солянокислый аминотриазол диазотируют и сочетают с диалкиланилинами известными приемами. Полученные моноазокрасители алкилируются также известным способом.
Преимуществом предлагаемого способа является повышение выхода моноазокрасителей (83 — 90% от теории против 60 — 65% по известному способу), в результате чего выход готового красителя повышается на 20 — 25%.
Кроме того, длительность процесса получения красителей сокращается на 10 час.
Пример 1. В колбу загружают 160 мл воды, 25,6 г З-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновой кислоты (считая на 100%) и 14,96 г соляной кислоты (считая íà 100%). Суспензию нагревают до 100 — 102 С и кипятят в течение
7 час до завершения реакции декарбоксилирования по хроматографической пробе. Далее в полученный раствор при комнатной температуре вносят 10 г 1,5-дисульфокислоты нафталина, охлаждают 100 г льда до — 4 С и диазотируют 14 г нитрита натрия (в пересчете на
100%), растворенными в 40 мл воды.
Полученный диазораствор приливают и раствору азосоставляющей, охлажденной до
1 — 2 С. Азосоставляющая готовится растворе20 нпем 24,2 г (считая па 100%) диметиланилина в смеси 100 мл воды и 7,28 г (считая на
100%) соляной кислоты, Затем в течение
30 мин загружают 56 г (считая на 100%) ацетата натрия в виде 25%-ного раствора. Реак25 ционную массу размешивают 1 час при температуре не выше 8 С.
Выделившийся азокраситель фильтруют, промывают 400 мл воды до нейтральной среды и сушат при 70 — 75 С. Получают 40 — 42 г
30 сухого моноазокрасителя, что для катионного
321130
Составитель Г. Шагалова
Редактор 3. Горбунова
Техред Е. Борисова
Коррскторы: В. Петрова и Е Ласточкина
Заказ 1529j9 Изд. Ко 664 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4j5
Типография, пр. Сапунова, 2 красного С составляет 90 — 93о/о от теории, считая на З-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновую кислоту. Содержание основного вещества, определенное ванадометрическим методом, составляет 96 — 99%.
Пример 2. Полученный по примеру 1 диазораствор приливают к раствору азосоставляющей, охлажденной до 1 — 2 С. Азосоставляющая готовится растворением 24,2 г (считая на 100о/о) диэтиланилина в смеси 100 мл воды и 7,28 г (считая на 100%) соляной кислоты. Затем в течение 30 мин загружают 23 г (считая на 100о/о) кальцинированной соды в виде 120 -ного раствора. Реакционную массу размешивают 1 час при температуре не выше
8 С.
Выделившийся азокраситель фильтруют, промывают 400 мл воды и сушат при 70—
75 С. Получают 44 — 46 г сухого моноазокрасителя, что для катионного красного 2С составляет 83 — 86о/о от теории, считая на 3-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновую кислоту. Содержание основного вещества, определенное ванадометрическим методом, составляет 85—
90%.
Предмет изобретения
Способ получения катионных красителей на
10 основе З-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновой кислоты с применением диазотирования, сочетания с диалкиламинами, алкилирования полученного моноазокрасителя и выделения целевого продукта известными приемами, отлича15 юи1ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, З-амино-1,2,4-тиазол-5-карбоновую кислоту предварительно подвергают декарбоксилированию в солянокислом растворе при температуре 100 †1 С.
