Способ получения никеля сульфаминовокислого

 

1 I;

\ " ч, О П И С А Н И Е 3223lb

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.1V.1968 (№ 1233773/23-26) М. Кл. С Olg 53/12 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661,874(088.8) Опубликовано ЗО.Х1.1971. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 2. I I.1972

Авторы изобретения

Б. И, Штейсельбейн, Е. И. Кац, Л. С. Айзенберг, Л. И. Шептун и Е. M. Гельман

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКЕЛЯ СУЛЬФАМИНОВОКИСЛОГО

Известен способ получения никеля сульфаминовокислого взаимодействием растворов чистой сульфаминовой кислоты и углекислого никеля, В результате этого спосооа имеет место гидролиз сульфаминовой кислоты, а следовательно, низкое качество продукта, сложность процесса, и выход продукта составляет 61,3%.

С целью упрощения способа, повышения выхода и чистоты продукта, предло>кено процесс взаимодействия осуществлять в присутствии гидрата окиси бария в нейтральной среде.

Гидрат окиси бария загружают с небольшим избытком к свободной серной кислоте, содержащейся в технической сульфами кислоте.

П р и мер. В реактор емкостью 150 л, снабженный механической мешалкой, рубашкой для подачи пара или годы, ни>киям спуском, заливают 80 л дистиллированной воды и при работающей мешалке загружа1от 3,0 кг гидрата окиси бария и 4,0 кг те>01ической сульфаминовой кислоты. Смесь перемешивают

10 — 15 мин, затем пуском пара в рубашку нагревают содержимое до б0 — б5 С. Посзе дости>кениЯ H> жной TPhlllcPGT> I> 1, F1= l;PcKPQщая перемсшивания, в реактор загру>кают порциями 2 кг углекислого никеля, затем

2,5 кг технической сульфаминовой кислоты, следя за тем, чтобы среда реакционной массы была постоянно нейтральной (рН около 7, по индикаторной бумажке).

По окончании загрузки сырья и выдержки

5 (10 — 15 агин) отбирают пробы и определяют полноту осаждения ионов $04 р аствором

BaCI и отсутстьие ионов бария пробой с серной кислотой.

1 1збыток ионов $04 снимают раствором ба10 рия сульфаминовокислого или Ва (ОН) 2.

При наличии ионов бария к раствору осторожно прпб>авляют сульфаминовую кислоту дс полного осаждения ионов бария.

Полученному раствору дают отстояться, за15 тем фильтруют на путч-фильтре от осадка

BaSO4.

Нейтральный раствор концентрируют па г, кристаллизазор. В крпсталлизаторе раствор вакуум-выпарной установке и затем сливают

20 постепенно охла>кдасгсп, прп этом выпадают обильные кристаллы сульфаминовокнслого пикеля.

Кристаллы фильтруют и сушат в воздушной сушилке пр:I температуре пе более 50—

25 60 С. Матсчцик пз;псосдпняют к последующим операциям. Выход готового продукта около 30 кг с одно;"1 операции.

Выход готового продукта составляет 93,4% в пересчете на -1истую сульфаминовую кисло30 ту. Содер>канне примесей уменьшено в 20—

25 раз и составляет сотые доли процента.

322316

Предмет изобретения

Состав п тель Г. Л ео нтьев а

Редактор Н. Старостина Техред Е, Борисова

Корректор Н. Шевченко

Заказ 155/8 Изд. Ма 1787 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения никеля сульфаминовокислого взаимодействием сульфаминовой кислоты с углекислым никелем, отличаюш,ийся тем, 4 что, с целью упрощения способа и повышения выхода продукта, процесс осуществляюг в присутствии гидрата окиси бария в нейтральной среде».