Способ получения 2,6-хлорпуринов

Авторы патента:

C07D473/40 - с галогенами или пергалогеналкильными радикалами, непосредственно присоединенными в положениях 2 или 6

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

323003

Сова Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22Х11.1970 (№ 1462134, 23-4) М. Кл. С Oid 57/38 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 7 1.1972. Бюллетень № 3

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.857.07(088.8) Дата опубликования описания З.III.1972

Авторы изобретения

Заявитель

Е. С. Головчинская и Л. А. Гуторов

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ХЛОРПУРИНОВ

Изобрете11ие относится к способу получения

2,б-хлорпуринов, являющихся ценными исходными соединениями в синтезе самых разнообразных соединений пурина, которые могут быть биологически активными веществами.

Известен способ получения 2,6-хлорпури ов путем нагревания N,N -диметилксантинов с хлорокисью фосфора в присутствии третичного ароматического амина, например диметнланилина. Выход целевого продукта не превышает 25 вЂ” 30% от теоретического из-за осмоления, связанного с образованием побочны. . веществ, преимущественно продуктов параконденсации диметиланилнна с молекулой пурина.

С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается способ получения 2,6хлорпуринов нагреванием N,N -диметилксантинов с хлорокисью фосфора в присутствии хлоргидрата третичных алифатических аминов с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход составляет 90 вЂ” 95% от теоретического.

Пример 1. 2,6-Дихлор-7-метилпурин.

50 г теобромина и 60 г хлоргидрата триэтиламина кипятят 25 вЂ” 30 час с 400 л л хлорокиси фосфора. Выпавший осадок отделяют, охлаждают льдом, нейтрализуют до рН б вЂ” 7 и фильтруют. Хлорокись фосфора отгоняют в вакууме и остаток обрабатывают также. Общий выход 2,6-днхлорпурина 90 вЂ” 95%, т. пл.

5 192 вЂ” 194 С.

П р н м е р 2. 2,6,8-Трихлор-7-метилпурин.

Соединение получают аналогично примеру

1 нз 50 г о-хлортеобромина, 60 г хлоргидрата триэтиламина и 400 лтл хлорокиси фосфора.

10 Выход 92 вЂ” 95%, т. пл. 158 вЂ” 160 С.

Пример 3. 2,6-Дихлор-9-метилпурин.

40 г 1,9-диметплксантина н 60 г хлоргидрата триэтиламина кипятят 25 вЂ” 30 час с 400 лтл хлорокиси фосфора, Избыток хлорокиси фос15 фора отгоняют, к остатку добавляют лед и нейтрализуют до рН 2 вЂ” 3. Осадок отделяют и кристаллизуют пз воды. Выход 2,б-дихлор-9метилпурина 70 вЂ” 75%, т. пл. 154 вЂ” 155 С.

Предмет изобретения

Способ полу чения 2,6-хлорпуринов путем нагревания N,N -диметилксантинов с хлорокисью фосфора в присутствии третичпых аминов с последующим выделением целевого

25 продукта известными приемамп, отличатощийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве третичного амина используют его хлоргидрат.

Способ получения 2,6-дихлор-7-метилпурина // 207918

Способ получения 2,6-дихлор-9-метилпурина // 141870

1-n-алкил-n-арилпиримидинамины, способ лечения заболеваний, фармацевтическая композиция // 2153494

Изобретение относится к новым биологически активным соединениям, способу лечения заболеваний с их использованием и фармацевтической композиции на основе этих соединений

Способ получения пуриновых соединений, используемое в нем промежуточное соединение и способ его получения // 2158266

Изобретение относится к улучшенному способу получения пуриновых соединений общей формулы А, где Х означает водород, гидрокси, хлор, Ra и Rb означают водород, ацил

Производные замещенного пуринила, обладающие иммуномодуляторной активностью, фармацевтическая композиция и способ замедления роста опухоли // 2191189

Изобретение относится к новым производным замещенного пуринила, обладающим иммуномодуляторной, в частности иммуностимуляторной, активностью как in vivo, так и in vitro и не проявляющих токсичности, к фармацевтической композиции и способу замедления роста опухоли

2,6,9-тризамещенное производное пурина, фармацевтически приемлемая катионная соль, способ ингибирования пролиферации клеток, фармацевтическая композиция // 2220968

Изобретение относится к новым 2,6,9-тризамещенным производным пурина общей формулы I, обладающим действием селективных ингибиторов киназ клеточного цикла, которые могут быть использованы, например, для лечения, например, аутоиммунных болезней, таких как ревматоидного артрита, системной красной волчанки, диабета типа I, рассеянного склероза, и для лечения рака, сердечно-сосудистых заболеваний, таких как рестеноз, и др

Производное 2-арил-8-оксодигидропурина, способ его получения, фармацевтическая композиция и средство, содержащие его, промежуточное соединение // 2223272

Изобретение относится к новым производным 2-арил-8-оксодигидропурина формулы (I), обладающим селективным сродством по отношению к BZw3 рецептору, способу его получения, фармацевтической композиции и средствам, содержащим его, а также к промежуточному соединению формулы (II) для получения производных 2-арил-8-оксодигидропурина

Замещенные производные пурина, способы их получения и фармацевтический препарат // 2228335

Изобретение относится к новым соединениям формул I и Ia во всех их стереоизомерных формах или их смесях во всех соотношениях и их фармацевтически приемлемым солям, обладающим антагонистической активностью в отношении рецептора витронектина

Способ получения 2,6-дигалогенпурина // 2280645

Пуриновые производные в качестве агонистов рецептора a2a // 2400483

Изобретение относится к новым пуриновым производным, обладающим свойствами агонистов А2А общей формулы I в свободной форме или форме фармацевтически приемлемой соли

Пуриновые производные для применения в качестве агонистов аденозинового рецептора а-2а // 2403253

Изобретение относится к новым соединениям формулы I в свободной форме или в форме фармацевтически приемлемой соли, обладающим свойствами агонистов аденозинового рецептора А 2А

Производные диоксолана для лечения рака // 2418795