Сносов дифференциального термического

 

325548

О П И С А Й И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 09.!1.1970 (№ 1400118/26-25) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 07.1.1972. Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 9.III.1972

М. Кл, G Oln 25/30

Комитет по делам изобретеиий и открытий

IlpH Осеете Мииистрое

OCGP

УДК 543.226(088.8) Авторы изобретения

Пак Ванбо и Ю. П. Кринский

Сибирский государственный научно-исследовательский институт метрологии

Заявитель

СПОСОБ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ

1

Среди методов физико-химического анализа веществ одно из важных мест занимает термический анализ. Если в процессе нагрева (охлаждения) в образце имеет место какоенибудь превращение (фазовый переход или химическая реакция), то это приводит к нарушению теплового режима.

По аномальным участкам в форме горбов (впадин), изломов на кривых изменения температуры выбранной точки образца (или вне образца), возникающих вследствие отклонения скорости изменения температуры от заданного закона, вычисляются температуры фазового превращения, температурный интервал химических реакций и т. д.

Широкое распространение на практике как высокочувствительный метод фазового анализа получил дифференциальный термический анализ (ДТА) с использованием пирометра Курнакова для регистрации термических кривых.

Согласно этому методу один из спаев дифференциальной термопары помещается в образец, а другой спай — в некоторую точку среды вне образца. С целью улучшения воспроизводимости ДТА второй спай, как правило, помещается в вещество-эталон, не имеющего каких-либо превращений в исследуемом интервале температур.

Практически нагрев (охлаждение) образца и эталона осуществляется или путем непосредственного введения пх в пространство электропечи илп предварительно образец и эталон помещаются в специальный блок с целью сглаживания колебаний температуры.

5 При проведении ДТА в области высоких температур большие затруднения возникают по заданию необходимого теплового режима с помощью электрической печи пз-за необходимости выбора огнеупорной керамики, матерпа10 ла электрического нагревателя и т, д. Поэтому в ряде случаев требуется принципиально иной путь задания теплового режима образца и эталона.

Предлагается способ ДТА, позволяющий

15 создать необходимый тепловой режим образца и эталона без специальной электрической печи, путем непосредственного нагрева измерительных спаев дифференциальной термопары перемены током звуковой частоты. В этом

20 случае термопара является одновременно нагревателем и термоприемником.

Такой способ задания является особенно эффективным, поскольку для стандартизации

ДТА рекомендуется использование навесок, 25 не превышающих десятых долей грамма, при обязательном помещении измерительного сная в образец для измерения его температуры.

Расчет методических термических погрешностей измерения температуры образца особен30 но в динамическом режиме значительно облег.

325548

05рйзец этапон

Состзвнтел1> В. Гусев11

Тсхрсд А. Камы«1«икова редактор Е. Гончар

Корректор А. Васильева

Заказ 42б118 Изд. № 52 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета го делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-85, Раушская наб., д. 4/5

T«»urp«

1300 С, если дифференциальную термопару изготовить из стандартных высокотемпературных термоэлектродных материалов, в частности, из платинорадиевых термоэлектродов с 30з/р и 6 /о содержанием родня или вольфрам-рениевых термоэлектродов также с различным содержанием рения.

Предлагаемый способ ДТЛ осуществляется следующим образом.

1хак и при известном способе ДТА измерительные спаи комбинированной термопары, например, из платинового и платинородиевого термоэлектродов помещаются в эталон и образец. Нагрев дифференциальной термопары по заданному закону осуществляется от Г-генератора переменного тока с помощью специального программирующего устройства ПУ) (см. чертеж). Для исключения шунтирования дифференциальной термопары по постоянному току последняя подключается к генератору через раздельный конденсатор (С). ь1астота переменного тока подогрева термопары выбирается порядка 10 —:30 кгпв. При такой частоте переменного тока возможна запись термических кривых с помощью электронных потенциометров (ЭП) даже при использовании простых RC-фильтров нижних частот. При нагреве же дифференциальной термопары переменным током промышленной частоты 50 ги возникают значительные трудности отделения термо-э.д.с. термопары от переменного напряжения подогрева.

Совмещение записи на одной диаграмме как температуры образца, так и разности температур образца и эталона не вызывает особых затруднений, если иметь несколько пределов измерения: В частности для повышения чувствительности можно использовать дополнительно фотокомпенсационный усилитель.

5 Предлагаемым способом дифференциального термического анализа были исследованы фазовые превращения металлов не только при высоких температурах, но и при умеренных температурах, в частности олово и различные

ip легкоплавкие припои. Для этого образец предварительно Hàïëàâëÿåòñÿ а один из измерительных спаев. В качестве эталона использовался медный цилиндр, в котором размещался второй спай. Скорость нагрева термопары

15 поддерживалась автоматически постоянной до

20 град/мин.

Для уменьшения влияния конвекционных токов образец и эталон помещались в герметичную полость, При диаметре термоэлектро20 дов 0,15 мм для получения температуры

1000 С требовался ток порядка 4 —:5 а, Воспроизводимость результатов определения температуры плавления металлов характеризуется средне-квадратичной погрешностью, не пре25 вышающей 0,2 /о.

Предмет изобретения

Способ дифференциального термического анализа фазовых превращений в металлах и

ЗО сплавах с помощью дифференциальной термопары с третьим термоэлектродом, измерительные спаи которой находятся в образце и эталоне, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, тепловой режим обЗ5 разца и эталона задают непосредственным нагревом измерительных спаев дифференциальной термопары переменным током звуковой частоты.