Патент ссср 332373

 

О П И CA Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К .АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Советскиэ

Социалистическиэ

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.Ч11.1970 (№ 1465316/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.111.1972. Бюллетень «¹ 10

Дата опубликования описания 20.IV.1972

М. Кл. б 01п 21/24

С 01о 31i00

Комитет по делам илоСретеииЯ и открытиЯ при Совете Миииотров

СССР

УДК 543.42.062:546.881. .5 (088.8) Авторы изобретения С. Б. Саввин, В. А. Минеева, Д. Н. Пачаджанов и Л. А. Оханова

Заявитель Институт геохимии и аналитической химии имени В. И. Вернад огУ " Е© ОЗНДЯ

МЦДЩф.

СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ (Ч) Изобретение относится к аналитической химии.

Известен способ фотометрического определения ванадия (V) по реакции комплексообразования его с 0,0-диоксиазосоединениями.

С целью увеличения чувствительности, контрастности и избирательности реакции предлагается определение ванадия проводить в виде тройного комплекса с реагентом и гидроксиламином.

В присутствии гидроксиламина максимумы светопоглощения комплексов ванадия (V) резко сдвигаются в длинноволновую область, где ЛХ(Л„,, — >) достигает 100 — 130 нм.

Изменяется и вид спектра — появляются два максимума светопоглощения. При этом значительно возрастает и оптическая плотность комплексов при Х,„, т. е. увеличивается чувствительность реакции.

Взаимодействие ванадия с реагснтами в присутствии МН2ОН-НС1 протекает мгновенно. Образующаяся окраска комплекса устойчива по крайней мере 2 суток. Оптимальное количество 5%-ного NH2OH НС1 составляег

1 мл на 25 мл общего объема. Присутствие гидроксиламина не изменяет спектров поглощения реагентов.

При добавлении в раствор NH>OH НС1 рН образования комплекса,ванадия (V) с реагентом сдвигается в более кислую область и, таким образом, повышается избирательность определения ванадия. При рН 1,0 достигается полное развитие окраски ком5 плекса.

Молярное соотношение ионов Ч(Ч) п реагента в комплексных соединениях прп нссимметричных реагентах, содержащих одну

ОН-группу в бензольном ядре в 0-положении

10 к азогруппе, составляет 1: 1. В случае симметричных реагентов, содержащих две дпоксиазогруппы, в зависимости от соотношения в растворе компонентов реакции, возможно существование трех комплексов с со15 отношением V(V):R, равном 1: 2, 1: 1 и 2: 1.

П р имер. В мерную колбу на 25 мл вводят раствор ванадия (V) (1,85. 10 з М), 0,1%-ный водный раствор реагента (0,6— — 1.10 М) и 5%-ный раствор NH ÎÍ НС1.

20 Устанавливают необходимое значение рН добавлением растворов соляной кислоты плп щелочи. Доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре

СФД-2.

Предмет изобретения

1. Способ фотометрического определения ванадия (V) по реакции комплексообразов "Iния с органическими реагентами — 0,0-д 30 оксиазосоединениями, отличающийся тем, 332373

Составитель В. Ключников

Техред 3. Тараненко

Редактор Е. Левина

Корректор T. Китаева

Заказ 928/9 Изд. № 404 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская нао., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 что, с целью повышения чувствительности, контрастности и избирательности реакции, определение ванадия проводят в виде тройного комплекса с реагентом и гидроксиламином.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве органического реагента используют сульфонитрофенол К и определение проводят при рН 1 — 4.