Способ получения зеленого кислотного красителя
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сок)з Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.VII.1969 (№ 1347863/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11,IV.1972. В)оллетснь № 13
Дата опубликования описания 6Л .1972
М. Кл. С 09b 57/00
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 668.812.12(088.8) Авторы изобретения
Я. Б. Штейнберг и В. Л. Лобенская
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗЕЛЕНОГО КИСЛОТНОГО КРАСИТЕЛЯ
Изобретение относится к способам получения кислотных красителей антрахинонового ряда, используемых для крашения шерсти.
Зеленый кислотный краситель представляет собой продукт сульфнровяния 5,8-дн- (и.-нбутпланилипо) -1,4-днокснянтрахинона.
Известен способ получения зеленого кислотного красителя путем взаимодействия лейко1,4,5,8-тетраоксиантрахинона с и-и-бутнланнлнном. Полученную реакционную массу фнльтручот и осадок подвергают сульфнровяшно с последующим выделением IIezfe»o!.o продукта !!Звестн1з1 ми п1) нем!1 ми. Г)едостт! ткя кlн тякогÎ способ 1 HBJISIIoTcSI неоохОдимость дополнительной очистки конечного продукт!, а т II<)f(c использование труднодоступного сырья лейко-1,4,5,8-тетраокснантряхинона.
Целью изобретения являстся пошлшенпс качества целевого продукта и использование более доступного сырья.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходного сырья используют 5,8-днхлорхинизарин, производство которого хорошо освоено.
Предлагаемый способ получения зеленого кислотного красителя заключается в том, что
5,8-дихлорхинизарин подвергают взаимодействию с избытком и-н-бутиланилина, полученну1о при этом реакциош1ую массу разбавляют низкокипящнм растворителем, например спиртом, фильтруют, осадок промывспот тем же растворителем II подвергают сульфнрованню с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
П р н м е р 1, 4 г чистого 5,8-днхлорхнннзярина (т. пл. 277,5 — 278 C) и 20 л1л и-и-бутнляш1лнна нагревают 12 «ас нрн 150 — 160 С. 110лу Iе!1!1) Io реакцноннхlо м!lссу Охляхкда!От до
70 — 80"C, разбавляют 60 лл метанола и раз10 мешп 1 «ас при 60 С. Выпавший осадок от!))нльтров1лва)от, многократно промывгпот !! a! рет1>1 м ыет,1 полом (тем пер яту 1) я 01 Оло
60 C) до нолучсш)я фнльтрата, слабо окрашенног0 в сине-зеленый цвет, затем моют воj5 ДОЙ ll c) п1!1т.
Выход 5,8-дн- (и-и-бутнляннлнно)) - 1,4-дпоксиянтряхннона 5,91 г (85,5%), т. пл. 178—
182,5 C.
Полученный продукт прн 20 — 30 С вводят в
25,5 лл слабого олеума (концентрация в пересчете íà 1gSOI 101!!о), размешивают прн этой температуре до завершения сульфирован)гя (около 5 «ac) и продукт сульфирования вылива!от в 300 лл 10 — 15%-ного раствора NaC1.
Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 10 — 15% ным раствором NBC1 до нейтральной реакции (по бумаге конго) и сушат.
Получа1от 12,1 г продукта, I С оста г и тел в Г. Шага лова Тек рсд 3. Тара ие и ко Редактор 3. Горбунова Корректор С. Сатагулова Заказ 1336/2 Изд. № 560 Тирахк 448 Подписпое ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 теля. Кратность по исходному 5,8-ди-(n-кбутиланилино) -1,4-диоксиантр ахинону 3,5. Полученный краситель окрашивает шерсть в зеленый цвет с желтым оттенком. Пример 2. 4,0 г технического 5,8-дихлорхинизарина (полученного хлорированием хинизарина В минеральных кислотах1 темпера тура начала пл«âëånèÿ 250 С), 20 л1л и-бутил«нилина нагревают до 150 — 160 С и выдерживают при этой температуре 12 час. По окончании выдержки реакционную массу охла>кдают до 70 — 80 С, разбавляют 28 >ял спирта и размешивают 1 час при температуре около 70 С. Выпавший осадок отфильтровывают, многократно промывают нагретым спиртом (температура около 60 С) до получения фильтрата, слабо окрашенного в сине-зеленый цвет, и сушат. Выход 5,8-ди - (n-н-бутиланилино) - 1,4 - диокснантрахинона 4,47 г (66%), т. пл. 178— 181 С. Полученный продукт сульфируют, как указано в примере 1. Краситель окрашивает шерсть в зеленый цвет с желтым оттенком. Предмет изобретения Способ получения зеленого кислотного красителя с применением стадии сульфировання 10 и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и расширения сырьевой базы, 5,8-дихлорхиннзарнн подвергают взаимодейств1ио с нзоытком и-ибутиланплина, полученну1о прн этом реакционную массу разбавляют низкокипящим растворителем, например спиртом, фильтруют, осадок промывают тем же растворителем н подверг«нот сульфированию.
